一种高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将含硅化合物、钙盐、镁盐或磷盐加入水中，混合均匀，得到混合液，调节混合液的ph为6.0
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8.0，进行水解缩聚反应，得到钙镁硅溶胶或钙硅磷溶胶；将所述钙镁硅溶胶或钙硅磷溶胶静置陈化，干燥，煅烧，球磨，得到钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体；(2)将氧化锆粉末压制成型，升温进行预烧结处理，得到氧化锆陶瓷预烧结体；(3)将造孔剂、稳定剂、分散剂与氧化锆粉体加入溶剂中，混合均匀，得到悬浮液1；将所述悬浮液1浸渍或喷涂在步骤(2)所述氧化锆陶瓷预烧结体的表面上，干燥形成造孔表层，升温进行烧结处理，得到具有多孔表面层的氧化锆陶瓷；(4)将稳定剂、分散剂、步骤(1)所述钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体加入溶剂中，混合均匀，得到悬浮液2；在容器内，将步骤(3)所述具有多孔表面层的氧化锆陶瓷浸泡在悬浮液2中，进行负压渗透处理，取出，干燥，得到表层复合后的氧化锆陶瓷；将所述复合后的氧化锆陶瓷升温进行热处理，得到所述表面复合生物活性物质的改性氧化锆陶瓷。2.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述含硅化合物为正硅酸乙酯、醋酸硅、硅酸甲酯中至少一种；步骤(1)所述钙盐为硝酸钙、氯化钙、醋酸钙、柠檬酸钙中至少一种；步骤(1)所述镁盐为硝酸镁、氯化镁、醋酸镁、柠檬酸镁中至少一种；步骤(1)所述磷盐为磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中至少一种。3.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液，按照质量份数计，包括：4.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水解缩聚反应的时间为6
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48h；步骤(1)所述静置陈化的时间为6
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48h；步骤(1)所述干燥的温度为60
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180℃，干燥的时间为12
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72h；步骤(1)所述煅烧的温度为700
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1400℃，煅烧的时间为6
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48h；所述球磨的转速为400
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2500转/分，球磨的时间为12
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48h。5.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压制成型的压力为100
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220mpa，压制成型的时间为2
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30min；所述预烧结处理的温度为500
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1000℃，预烧结处理的时间为0.5
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3h；所述升温的速率为2
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10℃/min。6.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述造孔剂为聚丙烯酸乙酯微球、聚乳酸
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羟基乙酸共聚物微球、聚丙烯酸微球和聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、石墨微球中的至少一种，所述造孔剂的粒径为1
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20μm；步骤(3)所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、甘油中的至
少一种；步骤(3)所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯氨中的至少一种；步骤(3)所述溶剂为水、无水乙醇中的至少一种；步骤(3)所述悬浮液1，按照质量份数计，包括：7.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为60
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100℃，干燥的时间为6
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12h；步骤(3)所述造孔表层的厚度为10
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80μm；步骤(3)所述烧结处理的温度为1350
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1600℃，烧结处理的时间为2
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4h，升温的速率为2
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10℃/min。8.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体中位径为0.1
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30μm；步骤(4)所述稳定剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、甘油中的至少一种；步骤(4)所述分散剂为聚乙二醇、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯氨中的至少一种；步骤(4)所述溶剂为水、无水乙醇中的至少一种；步骤(4)所述悬浮液2，按照质量份数计，包括：9.根据权利要求1所述的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述负压渗透处理的渗透压强为0～
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0.2mpa，负压渗透处理的时间为10s
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80min；干燥的温度为60
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100℃，干燥的时间为6
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12h；步骤(4)所述热处理的温度为600
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1300℃，热处理的时间为0.5
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4h，升温的速率为2
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10℃/min。10.一种由权利要求1
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9任一项所述的制备方法制得的高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷的制备方法。

技术总结
本发明公开了一种高生物活性高力学强度的改性氧化锆陶瓷及其制备方法。该方法包括：制备钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体；制备氧化锆悬浮液；制备具有多孔表面层的氧化锆陶瓷；通过负压渗透工艺，将具有多孔表面层的氧化锆陶瓷置于悬浮液中，使钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体悬浮液渗透入多孔表面层中，经干燥后进行热处理，得到该陶瓷。本发明通过将钙镁硅或钙硅磷生物活性粉体附载在氧化锆孔道的多孔表面层中，赋予氧化锆陶瓷高生物活性，多孔表面层与氧化锆陶瓷基体结合并同步烧成，解决了表面活性层与氧化锆基体材料界面结合强度差的难题；而生物活性物质只是渗透进多孔表面层的孔道中，烧结后内部基体依然保持高致密，材料的力学性能不受到明显影响。力学性能不受到明显影响。力学性能不受到明显影响。


技术研发人员：叶建东 张文民 秦艳萍
受保护的技术使用者：华南理工大学
技术研发日：2021.07.31
技术公布日：2021/10/26