一种混凝土外加剂用防腐剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及混凝土技术领域，具体地，涉及一种混凝土外加剂用防腐剂及其制备方法。


背景技术：

2.目前外加剂市场上防腐剂剂主要有以下几种：异噻唑啉酮类；苯并异噻唑啉酮类；有机溴类；有机胺类；呱三嗪类。防霉杀菌剂中比较引人注目的是甲醛释放剂。如cn201210591901.3公开了一种用作混凝土外加剂的防腐剂，其由如下组分组成：(1)硫色满酮，(2)三萜类化合物，(3)硼酸或硼砂，及(4)纤维素。该防腐剂广谱杀菌，能有效抑制细菌、霉菌、酵母菌等微生物，并在较宽的ph值范围稳定有效，且不含矿物油和对人体有害的亚硝酸盐、铬酸盐等。
3.然而，这些混凝土外加剂用防腐剂不具有减水性能，而且具有对皮肤腐蚀性和对人体的毒性。因此，亟待研究新的混凝土外加剂用防腐剂及其制备方法，以解决现有技术的缺陷。


技术实现要素：

4.为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种混凝土外加剂用防腐剂及其制备方法，解决了现有技术中，外加剂用防腐剂，不具有减水性能，而且具有对皮肤腐蚀性和对人体的毒性，增加外加剂额外原料成本等缺陷。
5.本发明的技术方案如下：一种混凝土外加剂用防腐剂，所含组分及各组分的摩尔比如下：对氨基苯磺酸：对羟基苯甲醛：甲醛：氢氧化钠为1：1.1～1.3：1.1～1.6：1.3～1.4。
6.所述混凝土外加剂用防腐剂的制备方法如下：取反应容器，加入水，氨基苯磺酸，对羟基苯甲醛，催化剂和氢氧化钠，混合均匀；升温至85
‑
90℃，滴加含量37％甲醛，滴加时间1小时，滴加温度控制在90
‑
95℃；滴加完毕，在90
‑
95℃保温3小时；冷却到常温，得到所述混凝土外加剂用防腐剂。
7.所述催化剂为：碳酸钾或者碳酸钠,或二者的混合物。
8.本发明的有益效果为：本发明防腐剂添加到混凝土外加剂中，与各种混凝土外加剂不但具有较好的相容性和较好的防腐防霉变性能，还能有效抑制酵母菌、细菌和霉菌等微生物生长繁殖。而且所述混凝土外加剂用防腐剂还具有较好的减水性能，能够降低混凝土外加剂防腐剂的使用成本。本发明防腐剂在使用过程中，对环境没有不良影响。
具体实施方式
9.为了使本发明的发明目的，技术方案及技术效果更加清楚明白，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。应理解，此处所描述的具体实施例，仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
10.实施例1.一种混凝土外加剂用防腐剂，所含组分及各组分的摩尔比如下：对氨基
苯磺酸：对羟基苯甲醛：甲醛：氢氧化钠为1：1.1～1.3：1.1～1.6：1.3～1.4；
11.所述混凝土外加剂用防腐剂的制备方法如下：将260克水加入烧瓶，加入对氨基苯磺酸100克，对羟基苯甲醛60.8克，催化剂碳酸钾2.5克，氢氧化钠25克，升温至85
‑
90℃，滴加含量37％甲醛43克，滴加时间1小时，滴加温度控制在90
‑
95℃，滴加完毕，在90
‑
95℃保温3小时，冷却到常温，得到含量为34.38％的防腐剂。
12.实施例2.一种混凝土外加剂用防腐剂，所含组分及各组分的摩尔比如下：对氨基苯磺酸：对羟基苯甲醛：甲醛：氢氧化钠为1：1.1～1.3：1.1～1.6：1.3～1.4；
13.所述混凝土外加剂用防腐剂的制备方法如下：将260克水加入烧瓶，加入对氨基苯磺酸100克，对羟基苯甲醛68克，催化剂碳酸钠2.5克，氢氧化钾31克，升温至80
‑
85℃，滴加含量37％甲醛50克，滴加时间1.5小时，滴加温度控制在85
‑
90℃，滴加完毕，在90
‑
95℃保温3.5小时，冷却到常温，得到含量为34.70％的防腐剂。
14.实施例3.一种混凝土外加剂用防腐剂，所含组分及各组分的摩尔比如下：对氨基苯磺酸：对羟基苯甲醛：甲醛：氢氧化钠为1：1.1～1.3：1.1～1.6：1.3～1.4；
15.所述混凝土外加剂用防腐剂的制备方法如下：将250克水加入烧瓶，加入对氨基苯磺酸100克，对羟基苯甲醛60克，催化剂碳酸钾1.5g,碳酸钠1克，氢氧化钠24克，升温至90
‑
95℃，回流装置下，滴加含量37％甲醛56克，滴加时间1小时，滴加温度控制在95
‑
100℃，滴加完毕，在95
‑
100℃保温2.5小时，冷却到常温，得到含量为34.63％的防腐剂。
16.实施例4.一种混凝土外加剂用防腐剂，所含组分及各组分的摩尔比如下：对氨基苯磺酸：对羟基苯甲醛：甲醛：氢氧化钠为1：1.1～1.3：1.1～1.6：1.3～1.4；
17.所述混凝土外加剂用防腐剂的制备方法如下：将280克水加入烧瓶，加入对氨基苯磺酸100克，对羟基苯甲醛70克，催化剂碳酸钠2.5克，氢氧化钠25克，升温至85
‑
90℃，滴加含量37％甲醛45克，滴加时间2小时，滴加温度控制在85
‑
90℃，滴加完毕，在85
‑
90℃保温3.5小时，冷却到常温，得到含量为34.19％的防腐剂。
18.实施例5.一种混凝土外加剂用防腐剂，所含组分及各组分的摩尔比如下：对氨基苯磺酸：对羟基苯甲醛：甲醛：氢氧化钠为1：1.1～1.3：1.1～1.6：1.3～1.4；
19.所述混凝土外加剂用防腐剂的制备方法如下：将270克水加入烧瓶，加入对氨基苯磺酸100克，对羟基苯甲醛71克，催化剂碳酸钾2.5克，氢氧化钠24克，升温至95℃，回流装置下，滴加含量37％甲醛57克，滴加时间30分钟，滴加温度控制在95
‑
100℃，滴加完毕，在95
‑
100℃保温2.5小时，冷却到常温，得到含量为34.58％的防腐剂。
20.为验证本技术技术效果，本技术人根据国家标准gb8076
‑
2008和gb/t8077
‑
2012检测实施例1
‑
5所得混凝土外加剂用防腐剂的性能和与聚羧酸减水剂复配后的性能。
21.实施例1
‑
5所得混凝土外加剂用防腐剂的性能表1：
[0022][0023]
将实施例1
‑
5所得防腐剂与市售聚羧酸减水剂复配，得到样品1
‑
5,同时制备对照6
‑
8；复配比例如下：
[0024]
样品1：折固9.2％聚羧酸高性能减水剂 折固1％实施例1防腐剂 2％白糖2％；
[0025]
样品2：折固9.2％聚羧酸高性能减水剂 折固1％实施例2防腐剂 2％白糖2％；
[0026]
样品3：折固9.2％聚羧酸高性能减水剂 折固1％实施例3防腐剂 2％白糖2％；
[0027]
样品5：折固9.2％聚羧酸高性能减水剂 折固1％实施例4防腐剂 2％白糖2％；
[0028]
样品5：折固9.2％聚羧酸高性能减水剂 折固1％实施例5防腐剂 2％白糖2％；
[0029]
对照6：折固10％聚羧酸高性能减水剂 0.25％卡松类外加剂防腐剂 2％白糖；
[0030]
对照7：折固10％聚羧酸高性能减水剂 2％白糖；
[0031]
对照8：折固10％聚羧酸高性能减水剂 0.10％卡松类外加剂防腐剂 2％白糖。
[0032]
检测上述样品1
‑
5和对照6
‑
8的减水率，所得结果如下:
[0033]
0.2％折固掺量，混凝土减水率表2
[0034]
样品1样品2样品3样品4样品5对照6对照7对照831.1％30.9％31.2％31.0％31.0％31.2％31.2％31.3％
[0035]
同条件,检测上述样品1
‑
5和对照6
‑
8的防腐性能，所得结果如下：，
[0036]
样品1
‑
5和对照6
‑
8的防腐性能表3
[0037]
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
环境温度：38℃
[0038][0039]
■
表示发黑，严重变质，外加剂失去性能；
[0040]
□
表示大量悬浮物，变质，外加剂性能影响不大；
[0041]
△
表示少量悬浮物，轻微变质，不影响外加剂性能。
[0042]
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定
本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其架构形式能够灵活多变，可以派生系列产品。只是做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。