一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置，其特征在于，其包括依次连接的第一反应器、第二反应器和减压精馏纯化器；上端开设有加料口的所述第一反应器内从上至下分为流化床段、油相段和碘化氢段，所述流化床段设置有碘固定流化床，所述碘固定流化床为设置有碘粒的催化剂支撑板，所述油相段的体积不小于所述碘化氢段的体积；所述油相段和所述碘化氢段的下端设置有出料口，两个所述出料口连接至所述第二反应器的进料口。2.根据权利要求1所述的一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置，其特征在于，所述碘化氢段的直径小于所述油相段的直径。3.根据权利要求2所述的一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置，其特征在于，所述碘化氢段的直径为所述油相段直径的1/2。4.根据权利要求3所述的一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置，其特征在于，所述第一反应器的高径比为（20
‑
25）：1。5.根据权利要求4所述的一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置，其特征在于，所述第二反应器为全混流反应器。6.一种采用如权利要求1
‑
5中任一项所述的高纯电子级二碘硅烷的制备装置的高纯电子级二碘硅烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：氮气置换：氮气吹扫置换高纯电子级二碘硅烷的制备装置，彻底去除水和空气；引发第一步反应：将体积比为1：（0.01
‑
0.03）的苯硅烷和含氧化合物催化剂，以及芳香族有机溶剂制成混合液，将所述混合液以50
‑
200h
‑1的空速经加料口通入所述第一反应器进行反应，并生成自上而下的苯硅烷层、一碘苯硅烷层和碘化氢层；控制反应稳定：向所述第一反应器中持续通入苯硅烷，将两个所述出料口的流量，同时调节所述苯硅烷的流量，控制所述一碘苯硅烷层和所述碘化氢层的界面在所述油相段和所述碘化氢段的界面上，在所述第二反应器中，在200
‑
500r/min的搅拌速度、常温和5
‑
10pa真空度条件下制得二碘硅烷粗品；减压精馏：将所述二碘硅烷粗品转入真空度为20
‑
30pa的所述减压精馏纯化器，在室温下除去芳香族有机溶剂、碘化氢，40
‑
50℃除去苯硅烷、一碘硅烷和一碘苯硅烷，至50
‑
70℃制得高纯电子级二碘硅烷。7.根据权利要求6所述的高纯电子级二碘硅烷的制备方法，其特征在于，所述含氧化合物催化剂为乙醇、乙醚、丙酮和乙酸乙酯中的至少一者。

技术总结
本发明提出一种高纯电子级二碘硅烷的制备装置及其制备方法，涉及二碘硅烷提纯技术领域。上述制备装置包括第一反应器、第二反应器和减压精馏纯化器。第一反应器分为流化床段、油相段和碘化氢段。油相段和碘化氢段的下端连接至第二反应器。高纯电子级二碘硅烷的制备方法包括以下步骤：氮气置换；采用苯硅烷、含氧化合物催化剂和芳香族有机溶剂引发反应，生成苯硅烷层、一碘苯硅烷层和碘化氢层；持续通入苯硅烷，调节出料口和苯硅烷的流量，控制一碘苯硅烷层和碘化氢层的界面在油相段和碘化氢段的界面上；减压精馏。本发明的制备装置及其制备方法，通过隔断苯硅烷和HI的接触减少了副反应发生，提高了产物的纯度和原料转化率。提高了产物的纯度和原料转化率。提高了产物的纯度和原料转化率。


技术研发人员：马建修 靖宇 杜文东
受保护的技术使用者：福建福豆新材料有限公司
技术研发日：2021.09.01
技术公布日：2021/10/26