一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法与流程

1.本发明涉及玻璃材料技术领域，特别涉及到一种低辐射率导电玻璃及其制备方法。


背景技术：

2.低辐射玻璃分为银基低辐射玻璃和二氧化锡基低辐射玻璃，前者是以金属银为功能层的多层膜系组成的低辐射玻璃，一般是离线磁控溅射法生产的，其辐射率相对较低，但化学和热稳定性差，寿命较短，且不能热加工，限制了其使用范围；后者是以掺杂的二氧化锡为功能层的低辐射玻璃，一般是采用在线apcvd法生产的，其硬度高、可热加工、化学稳定性好、成本低、与玻璃附着良好，且可与建筑物同寿命。
3.虽然二氧化锡基低辐射玻璃相比于金属银的低辐射玻璃具备诸多的优势，但其性能方面还比银基玻璃有一定的差距，比如根据国家标准gb18915.2
‑
2002，银基低辐射玻璃的辐射率应低于0.15，二氧化锡基低辐射镀膜玻璃的辐射率应低于0.25，其国标的标准直接为银基玻璃的近两倍，因此制备更低辐射率的二氧化锡玻璃具备实际的应用价值和广阔的市场。
4.本发明采用预反应的方式取代传统多次烧结的二氧化锡导电玻璃的成型方式，相比于传统二氧化锡工艺，其生产周期短、成本更低而且稳定性比较好，制备的玻璃其辐射率＜0.13，可见光区透射比＞70%。


技术实现要素：

5.本发明针对现有技术存在的缺陷，公开了一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法及其制备方法，为实现以上目标，本发明的具体实施方案如下：一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法，其特征在于：其具体的制备工艺如下： sl:将钛酸丁酯、单丁基三氯化锡、盐酸、硝酸、氟化锡、五氯化铌、醇溶剂混合成杂化二氧化钛前驱液，在超声设备中超声分散2
‑
6h，然后放入压力罐中加热至熟化5
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8h；s2:将压力罐冷却到室温，然后将混合液加入到有回流装置的反应设备中，加热到100
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120℃反应3
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5h，观察液体开始出现粘稠状态停止反应，得到预反应液；s3:将反应后的杂化二氧化钛预反应液通过气溶胶辅助化学气相沉积法沉积到预热到100
‑
150℃的玻璃基体上，改变沉积时间来控制膜厚，随后将管式炉温度在1h内由预热温度升到700℃并保温2h，取出随室温自然冷却后得到氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃。
6.进一步的，所述各组分质量份数为：钛酸丁酯
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2份单丁基三氯化锡
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0.2
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0.5份盐酸
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5份硝酸
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6份
氟化锡
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0.1
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2份五氯化铌
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0.05
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0.1份醇溶剂
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50
‑
80份。
7.进一步的，所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。
8.进一步的，所述玻璃基体采用石英玻璃、硅酸盐玻璃或硼酸盐玻璃中的一种。
9.进一步的，所述盐酸为浓度5
‑
8%的稀盐酸。
具体实施方式
10.以下结合具体实施例对本发明的实施方案进一步说明。
11.实施例1一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法，其特征在于：其具体的制备工艺如下： sl:将1份钛酸丁酯、0.2份单丁基三氯化锡、2份5%盐酸、3份硝酸、0.1份氟化锡、0.05份五氯化铌、50份甲醇溶剂混合成杂化二氧化钛前驱液，在超声设备中超声分散4h，然后放入压力罐中加热至熟化5h；s2:将压力罐冷却到室温，然后将混合液加入到有回流装置的反应设备中，加热到100℃反应3h，观察液体开始出现粘稠状态停止反应，得到预反应液； s3:将反应后的杂化二氧化钛预反应液通过气溶胶辅助化学气相沉积法沉积到预热到100℃的石英玻璃基体上，改变沉积时间来控制膜厚，随后将管式炉温度在1h内由预热温度升到700℃并保温2h，取出随室温自然冷却后得到氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃。
12.实施例2一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法，其特征在于：其具体的制备工艺如下： sl:将2份钛酸丁酯、0.3份单丁基三氯化锡、4份5%盐酸、4份硝酸、0.3份氟化锡、0.07份五氯化铌、60份乙醇溶剂混合成杂化二氧化钛前驱液，在超声设备中超声分散2
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6h，然后放入压力罐中加热至熟化6h；s2:将压力罐冷却到室温，然后将混合液加入到有回流装置的反应设备中，加热到110℃反应4h，观察液体开始出现粘稠状态停止反应，得到预反应液； s3:将反应后的杂化二氧化钛预反应液通过气溶胶辅助化学气相沉积法沉积到预热到110℃的硅酸盐玻璃基体上，改变沉积时间来控制膜厚，随后将管式炉温度在1h内由预热温度升到700℃并保温2h，取出随室温自然冷却后得到氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃。
13.实施例3一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法，其特征在于：其具体的制备工艺如下： sl:将1份钛酸丁酯、0.4份单丁基三氯化锡、2份8%盐酸、5份硝酸、0.7份氟化锡、0.8份五氯化铌、75份异丙醇混合成杂化二氧化钛前驱液，在超声设备中超声分散5h，然后放入压力罐中加热至熟化6h；s2:将压力罐冷却到室温，然后将混合液加入到有回流装置的反应设备中，加热到120℃反应5h，观察液体开始出现粘稠状态停止反应，得到预反应液；
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s3:将反应后的杂化二氧化钛预反应液通过气溶胶辅助化学气相沉积法沉积到预热到150℃的石英玻璃基体上，改变沉积时间来控制膜厚，随后将管式炉温度在1h内由预热温度升到700℃并保温2h，取出随室温自然冷却后得到氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃。
14.实施例4一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法，其特征在于：其具体的制备工艺如下： sl:将2份钛酸丁酯、0.4份单丁基三氯化锡、5份8%盐酸、6份硝酸、2份氟化锡、0.1份五氯化铌、80份甲醇溶剂混合成杂化二氧化钛前驱液，在超声设备中超声分散6h，然后放入压力罐中加热至熟化8h；s2:将压力罐冷却到室温，然后将混合液加入到有回流装置的反应设备中，加热到120℃反应5h，观察液体开始出现粘稠状态停止反应，得到预反应液； s3:将反应后的杂化二氧化钛预反应液通过气溶胶辅助化学气相沉积法沉积到预热到150℃的硼酸盐玻璃基体上，改变沉积时间来控制膜厚，随后将管式炉温度在1h内由预热温度升到700℃并保温2h，取出随室温自然冷却后得到氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃。
15.实施例5一种氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃及其制备方法，其特征在于：其具体的制备工艺如下：sl:将2份钛酸丁酯、0.4份单丁基三氯化锡、5份8%盐酸、6份硝酸、2份氟化锡、0.1份五氯化铌、80份乙醇溶剂混合成杂化二氧化钛前驱液，在超声设备中超声分散6h，然后放入压力罐中加热至熟化8h；s2:将压力罐冷却到室温，然后将混合液加入到有回流装置的反应设备中，加热到100℃反应5h，观察液体开始出现粘稠状态停止反应，得到预反应液； s3:将反应后的杂化二氧化钛预反应液通过气溶胶辅助化学气相沉积法沉积到预热到150℃的石英玻璃基体上，改变沉积时间来控制膜厚，随后将管式炉温度在1h内由预热温度升到700℃并保温2h，取出随室温自然冷却后得到氟、铌掺杂低辐射率导电玻璃。