二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点及在合成氨电催化剂上的应用的制作方法

技术特征：

1.二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）二硫化钼纳米花的制备：钼酸铵与硫脲加入到一定量的去离子水中，搅拌均匀得到澄清溶液，然后加入适量盐酸溶液，经水热反应得到二硫化钼纳米花；

（2）白色氧化锌生长于二硫化钼纳米花的制备：将二硫化钼纳米花加入到含有一定量醋酸锌的无水乙醇中冰浴，边冰浴边搅拌，将溶解有一定量强碱的无水乙醇溶液逐滴加上述溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后静置，再在80-100℃温度下保温1小时，得到的样品用无水乙醇洗涤多次并离心干燥，即为白色氧化锌生长于二硫化钼纳米花；

（3）二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备：将白色氧化锌生长于二硫化钼纳米花放到管式炉中通氩气灼烧，灼烧后的样品即为二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点。

2.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钼酸铵与硫脲的质量比为1:1~1:5。

3.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的盐酸溶液的浓度为2-4mol/l。

4.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水热反应的温度为150℃~200℃，反应时间为10~24h。

5.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤（2）中二硫化钼纳米花与醋酸锌的质量比为3：1-30。

6.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤（2）中强碱为koh，强碱的无水乙醇溶液的质量浓度为0.001-0.07g/ml。

7.根据权利要求1所述的二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，其特征在于：步骤（3）中灼烧温度为700℃~1000℃，升温速率为2-3℃/min，保温时间为2-3h。

技术总结
本发明提供一种二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点的制备方法，钼酸铵与硫脲加入到一定量的去离子水中，搅拌均匀得到澄清溶液，然后加入适量盐酸溶液，经水热反应得到二硫化钼纳米花；将二硫化钼纳米花加入到含有一定量醋酸锌的无水乙醇中冰浴，边冰浴边搅拌，将溶解有一定量强碱的无水乙醇溶液逐滴加上述溶液中，边滴加边搅拌，滴加完毕后静置，再在80‑100℃温度下保温，得到的洗涤、干燥、通氩气灼烧，灼烧后的样品即为二硫化钼纳米花负载氧化锌量子点。制备的黑色氧化锌生长于二硫化钼表面的合成氨电催化剂利用黑色氧化锌表面原子配位不全性质增加催化活性位点，使得黑色氧化锌生长于二硫化钼表面的合成氨电催化剂应用于室温电催化合成氨。

技术研发人员：陈少娜;白斌斌;代忠旭
受保护的技术使用者：三峡大学
技术研发日：2021.04.06
技术公布日：2021.08.10