阳极氧化铝在铝表面的制备方法与流程

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及多孔阳极氧化铝的制备方法。

背景技术：

铝是活性较高金属，在空气中能自然形成一层厚约几百纳米的氧化膜。这层氧化膜薄且机械强度低，无法满足功能化应用的要求。为了获得具有特殊功能的氧化膜层，需要对铝进行表面处理。通常是在电解液中，将铝作为阳极进行电化学氧化处理，从而在铝表面得到氧化膜。多孔阳极氧化铝膜是在草酸、磷酸、硫酸等酸性电解液中，采用两步法对铝进行电化学氧化得到，它由一层靠近金属的阻挡层和外层多孔氧化铝组成，外层孔洞呈六方密排周期性结构。多孔阳极氧化铝膜在过滤、催化、传感、仿生等技术领域有极好的应用价值。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供阳极氧化铝在铝表面的制备方法，该方法简便快捷，成本低，具有普适性。

本发明提供的一种阳极氧化铝在铝表面的制备方法，包括以下步骤：

在有机膦酸的水溶液中，以铝为阳极，进行电化学氧化处理，即在所述铝表面生成多孔氧化铝。

进一步地，所述有机膦酸为n-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸。

进一步地，所述有机膦酸的水溶液的浓度为0.8mol/l-1.0mol/l。

进一步地，所述电化学氧化处理的电流密度为28macm^-2-35macm^-2，处理时间为5min-20min。

进一步地，所述阳极氧化铝在铝表面的制备方法还包括对铝的预处理步骤。

进一步地，所述对铝的预处理步骤为：将铝用氢氧化钠的水溶液清洗，再水洗，然后干燥。

进一步地，所述氢氧化钠的水溶液的浓度为0.1mol/l。

本发明的有益效果：以n-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸作为电解质，通过电化学氧化在纯铝表面制备出多孔阳极氧化铝；本发明的方法为一步法，简便快捷，成本低，具有普适性；通过选择合适的阳极氧化电解质溶液以及合适的阳极氧化条件，采用阳极氧化法在铝表面形成高度有序的纳米级多孔结构，大大缩短了制备时间，使得反应时间缩短至20min以内，解决了阳极氧化铝在纯铝表面制备时间过长、应用受限的问题。

附图说明

图1为n-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸的分子结构。

图2为本发明实施例1制得的纳米级多孔氧化铝的显微图像。

图3为本发明实施例1制得的纳米级多孔氧化铝的显微图像。

图4为本发明实施例1制得的纳米级多孔氧化铝的显微图像。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明中，阳极氧化铝在铝表面的制备方法包括以下步骤：

(1)对纯铝的预处理；

(2)将有机膦酸溶于去离子水中作为电解质，以步骤(1)处理后的纯铝作为阳极，以石墨电极作为阴极，电化学氧化5min-20min；

(3)将步骤(2)处理后的纯铝取出，用去离子水清洗并干燥，即在纯铝表面制得多孔氧化铝。

其中，对纯铝的预处理是将经机械打磨和去离子水清洗后的纯铝或氧化铝置于常温的0.1mol/l的氢氧化钠水溶液中60s，取出后去离子水清洗并干燥。有机膦酸为n-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸，其水溶液的浓度为0.8mol/l-1.0mol/l。电化学氧化的电流密度为28macm^-2-35macm^-2。

实施例1：

将经机械打磨和去离子水清洗后的纯铝置于常温的0.1mol/l氢氧化钠水溶液中60s，取出后用去离子水清洗并干燥；配制1.0mol/ln-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸作为电解质，将预处理后的纯铝材料作阳极，石墨电极作阴极，电流密度35macm^-2，电化学氧化5min后取出，用去离子水冲洗干净后吹干，即可在铝表面制得纳米级多孔氧化铝。

实施例2：

将经机械打磨和去离子水清洗后的纯铝置于常温的0.1mol/l氢氧化钠水溶液中60s，取出后用去离子水清洗并干燥；配制0.9mol/ln-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸作为电解质，将预处理后的纯铝材料作阳极，石墨电极作阴极，电流密度33macm^-2，电化学氧化10min后取出，用去离子水冲洗干净后吹干，即可在铝表面制得纳米级多孔氧化铝。

实施例3：

将经机械打磨和去离子水清洗后的纯铝置于常温的0.1mol/l氢氧化钠水溶液中60s，取出后用去离子水清洗并干燥；配制0.8mol/ln-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸作为电解质，将预处理后的纯铝材料作阳极，石墨电极作阴极，电流密度30macm^-2，电化学氧化20min后取出，用去离子水冲洗干净后吹干，即可在铝表面制得纳米级多孔氧化铝。

对于实施例1-3得到的产品，采用扫描电镜(hitachisu8010场发射扫描电镜)进行检测表面微结构(纳米级多孔氧化铝)。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的保护范围应由权利要求限定。

技术特征：

1.阳极氧化铝在铝表面的制备方法，包括以下步骤：

在有机膦酸的水溶液中，以铝为阳极，进行电化学氧化处理，即在所述铝表面生成多孔氧化铝。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机膦酸为n-(膦酰甲基)亚氨基二乙酸。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有机膦酸的水溶液的浓度为0.8mol/l-1.0mol/l。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述电化学氧化处理的电流密度为28macm^-2-35macm^-2，处理时间为5min-20min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括对铝的预处理步骤。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对铝的预处理步骤为：将铝用氢氧化钠的水溶液清洗，再水洗，然后干燥。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠的水溶液的浓度为0.1mol/l。

技术总结
本发明属于金属材料表面处理领域，具体公开了阳极氧化铝在铝表面的制备方法。该方法以有机膦酸的水溶液为电解质，以铝为阳极，进行电化学氧化处理，即在所述铝表面生成多孔氧化铝。本发明通过选择合适的阳极氧化电解质溶液以及合适的阳极氧化条件，采用阳极氧化法在铝表面形成高度有序的纳米级多孔结构，大大缩短了制备时间，解决了阳极氧化铝在纯铝表面制备时间过长、应用受限的问题。

技术研发人员：臧东勉;黄志超;张奇;张帆;李非凡;徐育镕
受保护的技术使用者：华东交通大学
技术研发日：2021.04.22
技术公布日：2021.08.10