一种直径为15～80μm的V2O5/复合煤沥青球的制备方法与流程

一种直径为15～80
μ
m的v2o5/复合煤沥青球的制备方法
技术领域
1.本发明涉及一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法。


背景技术：

2.煤沥青球的制备方法一般为悬浮法，采用与沥青互不相溶的pva水相(聚乙烯醇溶液)为分散介质，在分散介质作用下分散，并靠物料表面张力固化成球。
3.中国专利201610756750.0，一种含萘沥青微粉制备毫米级沥青球方法，采用目数为50～270目的含萘沥青微粉制备了毫米级沥青球，但以此方法制备得到的沥青球大小粒径不均一，需要进一步筛分获取特定球径的沥青球，使之制备成本升高。中国专利201610794428.7将沥青和萘加入搅拌加热釜内获得熔融改性沥青,熔融改性沥青从挤出板的挤出孔挤出，以持续得到沥青球，沥青球的粒径在0.8～3mm，与挤出板孔洞大小一致。但此方法存在较大的限制，如挤出板孔洞进一步减小之后，就需要更高的挤出压力将沥青从挤出板挤出，挤出压力会呈指数增长，对设备要求较高，这极大的限制了其应用。


技术实现要素：

4.为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，添加五氧化二钒增强沥青有机溶液在pva分散介质中的分散效果，阻碍成球过程中沥青的团聚，并通过改变悬浮液中v2o5的添加量制备出15～80μm的v2o5/复合煤沥青球。
5.为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
6.一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，包括以下步骤：
7.1)取吡啶溶液对煤焦油中温沥青进行索氏抽提，将抽提后的溶液冷却并抽滤收取滤液；
8.2)取聚乙烯醇、无水乙醇和去离子水混合，水浴，磁力搅拌并加热，直至聚乙烯醇完全溶解，冷却至室温；
9.3)将步骤1)获得的滤液与步骤2)获得的聚乙烯醇溶液混合，再加入v2o5，并超声一定时间；
10.4)将混合溶液在80～90℃下进行热搅拌，温度到达80～90℃时，再恒温搅拌15～25分钟，冷却至室温；
11.5)步骤4)冷却后的混合溶液抽滤得直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球，室温下干燥。
12.步骤1)中，取50～150ml吡啶对0.5～1.5g煤焦油中温沥青进行索氏抽提，抽提时间为4～6小时。
13.所述的聚乙烯醇为1788型聚乙烯醇。
14.步骤2)中，取1.5～3g聚乙烯醇，25～35ml无水乙醇溶液、100～200ml去离子水混合放入烧瓶中，在水浴锅中磁力搅拌加热到85～95℃，恒温10～40min，冷却至室温。
15.步骤3)中，在混合溶液中v2o5的含量为0.36～1.8g/l，超声时间为5～20min。
16.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
17.本发明通过在悬浮液中加入五氧化二钒，可以有效调控煤沥青球的粒径大小，且粒径分布均匀，球形度较高，调控粒径的效果非常显著。
附图说明
18.图1是直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备流程图。
19.图2是掺杂0g v2o5的沥青球扫描电镜图。
20.图3是掺杂0.1g v2o5的沥青球扫描电镜图。
21.图4是掺杂0.2g v2o5的沥青球扫描电镜图。
22.图5是掺杂0.3g v2o5的沥青球扫描电镜图。
23.图6是掺杂0.5g v2o5的沥青球扫描电镜图。
24.图7是掺杂0.5g v2o5的沥青球扫描电镜图和eds扫描图。
25.图8是掺杂0.5g v2o5的沥青球xrd图。
具体实施方式
26.下面结合说明书附图对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
27.实施例
28.现有悬浮法制备的煤沥青球粒径较大，多为150～300微米，其应用受到粒径的限制。本实施例通过在悬浮液中加入不同质量的v2o5，可以有效调控煤沥青球的粒径大小，且粒径分布均匀，球形度较高，其调控粒径的效果非常显著，具体的，v2o5/复合煤沥青球的制备方法，见图1，取块状煤沥青进行粉碎，过100目的标准筛，用100ml吡啶作为1g煤焦油中温沥青的抽提溶剂对煤焦油中温沥青进行抽提处理；获得的滤液与pva溶液(2.25g聚乙烯醇、28ml无水乙醇和150ml去离子水在85℃下恒温20min得的溶液)混合并分别掺入0.1、0.2、0.3、0.5g的五氧化二钒，超声处理。最后进行热搅拌，转数为300r/min，当温度升到85℃时，再恒温搅拌20min，将混合液体冷却后进行抽滤，抽滤后得到的固体小球即是微米级(15～80μm)沥青球。
29.见图2，在制备煤沥青球的过程中没有掺杂五氧化二钒，通过sem图可以看出所制备的沥青球球形度较好、大小均匀、表面光滑，微球的直径在100μm左右，作为对比样。
30.见图3，在制备煤沥青球的过程中掺杂0.1g五氧化二钒，通过sem图可以观察到微球大小分布均匀，其粒径有所减小，为80μm以下。
31.见图4，在制备煤沥青球的过程中掺杂0.2g五氧化二钒，通过sem图可以观察到微球大小分布均匀，且其粒径进一步减小，大约为50μm。
32.见图5，在制备煤沥青球的过程中掺杂0.3g五氧化二钒，通过sem图可以观察到微球表面粗糙且球形度变差，其粒径进一步减小为20μm左右。
33.见图6，在制备煤沥青球的过程中掺杂0.5g五氧化二钒，通过sem图可以观察到微球表面粗糙且球形度变差，其粒径进一步减小为15μm左右。
34.见图7，在制备煤沥青球的过程中掺杂0.5g五氧化二钒，通过sem图可以观察到微
球表面粗糙且球形度变差，其粒径进一步减小为15μm左右，通过eds扫描图可以看出球表面均匀的分布着v、o元素，说明表面分布着v2o5。
35.见图8，掺杂0.5g五氧化二钒后得到沥青球，明显观察到v2o5的特征峰。
36.由图3
‑
图6可以看出，随着五氧化二钒的加入量从0.1g增加到0.5g，得到的v2o5/复合煤沥青球的球面变得越来越粗糙，球形度越差，同时通过图3
‑
图6的标尺可以计算得到加入五氧化二钒的量从0.1g增加到0.5g，球的平均粒径分别为80μm、50μm、20μm和15μm，即随着加入五氧化二钒量的增加，得到的v2o5/复合煤沥青球的粒径越小。


技术特征：
1.一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取吡啶溶液对煤焦油中温沥青进行索氏抽提，将抽提后的溶液冷却并抽滤收取滤液；2)取聚乙烯醇、无水乙醇和去离子水混合，水浴，磁力搅拌并加热，直至聚乙烯醇完全溶解，冷却至室温；3)将步骤1)获得的滤液与步骤2)获得的聚乙烯醇溶液混合，再加入v2o5，并超声一定时间；4)将混合溶液在80～90℃下进行热搅拌，温度到达80～90℃时，再恒温搅拌15～25分钟，冷却至室温；5)步骤4)冷却后的混合溶液抽滤得直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球，室温下干燥。2.根据权利要求1所述的一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，其特征在于，步骤1)中，取50～150ml吡啶对0.5～1.5g煤焦油中温沥青进行索氏抽提，抽提时间为4～6小时。3.根据权利要求1所述的一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，其特征在于，所述的聚乙烯醇为1788型聚乙烯醇。4.根据权利要求1所述的一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，其特征在于，步骤2)中，取1.5～3g聚乙烯醇，25～35ml无水乙醇溶液、100～200ml去离子水混合放入烧瓶中，在水浴锅中磁力搅拌加热到85～95℃，恒温10～40min，冷却至室温。5.根据权利要求1所述的一种直径为15～80μm的v2o5/复合煤沥青球的制备方法，其特征在于，步骤3)中，在混合溶液中v2o5的含量为0.36～1.8g/l，超声时间为5～20min。

技术总结
本发明涉及一种直径为15～80μm的V2O5/复合煤沥青球的制备方法，对煤焦油中温沥青索氏抽提，冷却并抽滤收取滤液；取聚乙烯醇、无水乙醇和去离子水混合，磁力搅拌并加热，冷却至室温；滤液与聚乙烯醇溶液混合，再加入V2O5，并超声一定时间，热搅拌，温度到达80～90℃时，再恒温搅拌15～25分钟，冷却至室温，抽滤得直径为15～80μm的V2O5/复合煤沥青球。优点是：通过在悬浮液中加入五氧化二钒，可以有效调控煤沥青球的粒径大小，且粒径分布均匀，球形度较高，调控粒径的效果非常显著。调控粒径的效果非常显著。调控粒径的效果非常显著。


技术研发人员：王坤 梁稳杰 徐子昂 印瑞琳 张鹏 徐桂英 周卫民 高占先 李建科 安百钢 李莉香
受保护的技术使用者：辽宁科技大学
技术研发日：2021.07.28
技术公布日：2021/10/23