一种抗磨液压油的制备方法与流程

一种抗磨液压油的制备方法
1.技术领域
2.本发明涉及电力系统、变压器油的处理领域，具体涉及一种抗磨液压油的制备方法。
3.

背景技术：

4.随着液压机械的发展和大范围的使用，以及人类对环境恶劣地区的开发，液压系统将面临更多的来自工作环境的考验，因此液压系统对液压油的要求越来越髙。现用液压油并不能完全满足液压机械的需求，因此需要研制一种综合性能较高、价格合理的的多级抗磨液压油，使其具有良好的润滑性能和氧化安定性能，延长液压油和液压元件使用寿命；同时减少换油次数，提高液压机械的工作效率，达到节能环保的目的。我国液压油用量较大，靠进口国外较先进的多级液压油，会增加液压机械的使用成本；而国内的市场上的多级液压油并不多见，且价格昂贵，不能大范围的使用。我国有丰富的满足api标准的ii类、m类加氢异构基础油，可生产出既满足高压抗磨要求，又具有良好的高、低温性能，价格合理的多级抗磨液压油，对满足我国农业机械、工程机械、交通运输机械等各种液压机械的使用要求，节约能源，减少环境污染，有重要的意义。
5.

技术实现要素：

6.针对现有技术中提到的技术问题，本发明提出了一种抗磨液压油的制备方法，具体是通过如下步骤实现的：一种抗磨液压油的制备方法，包括以下步骤：（1）对多种基础油的综合性能进行评价，选择综合性能高，价格合理的基础油，为多级液压油的研制奠定基础；（2）对基础油的油水分离性、泡沫特性、凝点、在水存在下防锈性能进行测定；（3）基础油的改性：抗氧化剂、纳米粒子和辅助添加剂分别以不同的比例复配添加到基础油中，通过测试油品氧化前后粘度和酸值的变化，分析粘度调节剂、抗氧化剂、纳米粒子和辅助添加剂对基础油安定性能的影响，并通过红外光谱分析油品，确定粘度调节剂、抗氧化剂、纳米粒子和辅助添加剂合适的复配比例，所述的辅助添加剂优选为亚磷酸二正丁酯；（4）摩擦性能测试：在四球机上，测试纳米粒子和极压抗磨剂对加氢基础油摩擦性能的影响，并采用光学轮廓仪、光电子能谱仪分析磨斑微观表面形貌和磨斑表面元素种类、价态以及含量，研究润滑添加剂的摩擦机理，找出合适的配比方案；（5）研制多级抗磨液压油：依据单一因素添加剂的最佳配比方案，复配多种功能添加剂以及少量的辅助添加剂，改善液压油的综合性能。
7.优选地，所述的基础油为液体石蜡；所述的纳米粒子为纳米氧化铜粒子。
8.优选地，所述的纳米氧化铜的是通过以下工艺获得：第一步，分别取100ml去离子水和无水乙醇，混合于锥形瓶中，在80℃恒温下水浴搅拌，同时称取0.285g的硬脂酸加入体系中充分溶解；第二步，称取0.62g水合肼倒入混合溶液中，用naoh水溶液调节ph至9；第三步，将2.0g的醋酸铜溶解到50ml去离子水中，随后将醋酸铜溶液逐滴滴入锥形瓶中，在80℃恒温水浴条件下剧烈搅拌9小时，体系逐渐由浅黄变为棕黄，最后变为锈黄色；第四步，用抽滤分离出固体颗粒，分别用去离子水和无水乙醇洗涤三次，将所得固相物质在50℃条件下真空干燥24h，制得硬脂酸包覆的氧化铜纳米颗粒。
9.优选地，步骤（3）中，关于氧化铜对于基础油的改性具体方法为：将制备的氧化铜纳米颗粒按照不同质量分数为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%的配比加入液体石蜡配成复合润滑油，采用四球机对润滑脂抗磨性能实验，试验对所配制的油品进行摩擦性能测试，每组测试三次求取平均值作为最后的实验结果。
10.优选地，所述的钢球是gcr15钢球，直径12.7mm，所述的四球机包括上盖、座体、旋转轴、上钢球、下钢球，在加载的情况下，上面的一个钢球对着表面涂有试验润滑脂的下面三个静止钢球旋转；四球机的结构图图7所示，摩擦原件共由四个钢球组成的，下面三个被卡在油样杯里，相互紧贴在一起，上面有一个钢球，测试时，油样杯中的样品油要没过底球。上方的顶球由主轴带动固定在转轴上旋转，设备运行时，下方的三个底球在向上的载荷力作用下被顶起，压紧顶球，从而形成4个钢球每两个间的点接触的滑动方式比较多。实验过程中的试验条件是可以调节的，在任意试验条件改变的情况下，钢球之间的摩擦力和磨斑直径都会不同。
11.优选地，纳米氧化铜的添加剂量为0.2%，所述的亚磷酸二正丁酯含量为0.6%。
12.优选地，油和合成液水分离性测定法为，在量筒中装人40ml试样和40mi.蒸馏水，并在54℃或82℃下搅拌5min，记录乳化液分离所需的时间。静止30min或60min后，如果乳化液没有完全分离，或乳化层没有减少为3ml或更少，则记录此时油层（或合成液）、水层和乳化层的体积。
13.优选地，基础油的泡沫特性测定法为，试样在24℃时，用恒定流速的空气吹气5min，然后静止10min，在每个周期结束时，分别测定试样中泡沫的体积，取第二份试样，在93.5℃下进行试验，当泡沫消失后，再在24℃下进行重复试验。
14.优选地，所述的凝点测定法为，将试样装在规定试管中并冷却至预期温度，将试管倾斜至于水平成45
°
静置1min，观察液面是否移动，以液面不移动的最高温度作为试样的凝点。
15.优选地，基础油在水存在下防锈性能试验法为，将300ml样品与30ml水混和，将圆柱形试验钢棒全部浸在其中，在60℃下进行搅拌，确定适合周期观察锈蚀情况。
16.通过实验发现，在磨损表面元素分布，fe、c、o、cu等元素遍布磨损区域。其中cu元素的富集区，是纳米润滑油的“填平修复”机制造成的。同时cu与fe元素的“互补”效应，结合基础油在高速重载条件下形成的摩擦边界润滑膜，提高了摩擦副间的油膜强度。作为润滑油添加剂的氧化铜纳米颗粒，在摩擦接触区担任了重要的角色。首先，氧化铜颗粒在表面犁沟进行的填补修复，在一定程度上改善了磨斑的粗糙度，提高了润滑性能。更重要的是，氧化铜与fe在磨损表面互补成膜，提高了油膜强度。这是纳米氧化铜作为润滑油添加剂的减磨抗磨性能机理。
17.有益效果：（1）采用作为添加剂的液压油，其毒性小，显著提高了润滑性及抗磨性能。
18.（2）通过四球机抗磨性能测试，亚磷酸二正丁酯可提高基础液压油的抗磨损性能，且存在一个最佳数值。
19.（3）经硬脂酸包覆的氧化铜纳米颗粒作为润滑油添加剂明显改善润滑油的摩擦学性能。尤其在添加剂量0.2%的氧化铜纳米颗粒展现出最佳的减摩抗磨润滑效果。当添加剂含量为0.2%时，摩擦系数降幅达到30.0%，磨斑直径降幅达到47.6%.（4）添加氧化铜纳米颗粒减摩抗磨机理是在高速重载条件氧化铜在摩擦副表面与fe互补形成了一层易于剪切的化学反应膜，避免了摩擦副的直接接触磨损，同时填补修复摩擦副表面达到了减摩抗磨的效果。
20.附图说明
21.图1为液压油抗磨添加剂的制备工艺流程图；图2为氧化铜含量对摩擦系数（cof）以及磨斑直径（wsd）的影响；图3为不同润滑介质下的磨损表面形貌图；图4为磨损表面的元素利用能量色散x射线光谱仪分析图；图5为磨损表面元素含量图；图6为不同含量的t304实验数据图；图7为四球机的结构示意图。
22.附图标记：上盖1、座体2、旋转轴3、上钢球4、下钢球5。
23.具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行进出、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
25.一种抗磨液压油的制备方法是通过以下步骤实现的：如图1
‑
7所述，一种抗磨液压油的制备方法，选择液体石蜡为基础油；氧化铜纳米颗粒对基础油进行改性；所述的纳米粒子为纳米氧化铜粒子，将制备的氧化铜纳米颗粒按照不同质量分数为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%的配比加入液体石蜡配成复合润滑油。采用西球磨机（如图7所示）对所配制的油品进行摩擦性能测试。所用钢球是gcr15钢球，直径12.7mm，每组测试三次求取平均值作为最后的实验结果。
26.图2所示在添加剂量不同的氧化铜纳米颗粒而形成的磨斑直径大小以及摩擦系数具有类似的变化趋势。从中可以看出，加入少量的氧化铜纳米颗改善了润滑油的抗磨减摩性能。当质量分数为0.2%时，出现最小的摩擦系数0.098以及最小磨斑直径540μm，摩擦系数降幅达到30.0%，展示出良好的减磨润滑性能。同时，磨斑直径降幅达到47.6%，展示出良好的抗磨耐磨性能。然而，进一步提高纳米氧化铜浓度至0.25
‑
0.30%时，摩擦系数以及钢球磨
斑直径反而增大。这说明过量的纳米颗粒反而不利于提高基础油的润滑性能。产生这种现象的原因主要是由于纳米颗粒团聚加剧，对润滑起到了一定的副作用。
27.摩擦磨损实验结束后，将四球取下进行超声清洗30分钟，然后进行干燥，进行sem以及eds元素分析。图3所示为不同润滑介质条件下的摩擦副gcr
15
钢球磨痕表面形貌。a、b分别对应纯液体石蜡与添加0.2%氧化铜纳米颗粒的液体石蜡为润滑条件下的钢球磨损表面形貌。由图a看出，由于液体石蜡较低的粘度在摩擦副接触过程中没有能够有效的阻止剧烈磨损，导致钢球的磨斑直径较大，并产生了较大的犁沟、凹坑，以及深的划痕。由图b可知，添加0.2%的纳米氧化铜颗粒的磨斑直径明显减小，磨斑表面平滑，并未有明显的犁沟和凹坑。综上，纳米氧化铜作为添加剂展示出了良好的抗磨性能。
28.为了进一步分析磨斑表面具体元素，利用能量色散x射线光谱仪进行元素分析，图4所示含有氧化铜添加剂的磨斑表面元素含量分析，同时给出了各元素含量如图5所示，可以得出摩擦副磨损表面元素以fe、c、o、cu为主。实验得到：添加了纳米氧化铜颗粒的复合润滑油发生了摩擦化学反应，在摩擦副表面生成了一层含fe、c、cu等元素的边界润滑膜，这是纳米氧化铜作为润滑油添加剂的减摩抗磨的关键所在。
29.图4
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5所示，在磨损表面元素分布，fe、c、o、cu等元素遍布磨损区域。其中cu元素的富集区，是纳米润滑油的“填平修复”机制造成的。同时cu与fe元素的“互补”效应，结合基础油在高速重载条件下形成的摩擦边界润滑膜，提高了摩擦副间的油膜强度。作为润滑油添加剂的氧化铜纳米颗粒，在摩擦接触区担任了重要的角色。首先，氧化铜颗粒在表面犁沟进行的填补修复，在一定程度上改善了磨斑的粗糙度，提高了润滑性能。更重要的是，氧化铜与fe在磨损表面互补成膜，提高了油膜强度。这是纳米氧化铜作为润滑油添加剂的减磨抗磨性能机理。
30.辅助添加的选择：首先选用hl类型的液压油，通过小型试验确定亚磷酸二正丁酯（t304）的最佳添加量，在不影响液压油其它指标的前提下，提高抗磨性能。具体方法为：取一定量的液压油加入质量分数为0.30%时，磨斑直径为0.832mm，质量分数为0.50%时磨斑直径为0.614mm，抗磨性能有明显改善。从图7中可以看出，随着t304用量的增加，抗磨性能得到极大改善，继续试验，通过锈蚀和抗泡等指标的对比，来确定最佳的添加剂量。从图7，可以分析出，随着磨斑直径的减小，清洁度，抗乳化均有上升，根据试验数据变化，t304添加量为0.60%时最为合适。
31.本领域的技术人员可以对本发明进行各种改型和改变。因此，本发明覆盖了落入所附的权利要求书及其等同物的范围内的各种改型和改变。以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。