一种水性可逆温致变色油墨及其制备方法与流程

1.本发明属于印刷油墨制备技术领域，具体涉及一种水性可逆温致变色油墨，还涉及一种水性可逆温致变色油墨的制备方法。


背景技术：

2.随着温致变色油墨研究的不断深入，使得温变油墨在各个领域的应用也不断扩大，目前主要应用在需要显示温度的物体表面如电动机等等用来显示温度、使用温变油墨印刷在需要作防伪处理的产品包装之上，经过改变温度以后观察所印刷的文字或图案的颜色是否发生了变化来识别产品的真假与否以及用作个性化印刷方面等等。
3.目前温变油墨或多或少主要存在以下四个问题：
①
变色温度过高，不方便直接检验。
②
变色不灵敏或变色时间过长。
③
变色过程不可逆，无法重复利用
④
多数温变油墨为溶剂型油墨，不符合烟包对vocs的要求，除此之外其在食品、饮料包装领域的应用也同样受到了限制。


技术实现要素：

4.本发明的第一个目的是提供一种水性可逆温致变色油墨，以解决现有可逆温致变色油墨普遍存在变色温度高、变色不灵敏、变色过程不可逆，无法重复利用以及多数溶剂型温变油墨不环保，应用范围小的问题。
5.为了达到上述的第一个目的，本发明所采用的技术方案是：一种水性可逆温致变色油墨，按照质量百分比由以下组分组成：
6.温致变色粉末：14％
‑
25％；聚乙烯醇：9％
‑
11％；纯净水：65.5％
‑
74.4％；基材润湿剂：0.5％
‑
0.6％；以上各组分质量百分比之和为100％。
7.作为本发明的一种优选的技术方案，所述温致变色粉末由结晶紫内酯、双酚a和十四醇按照1:3～4:10～20的质量比研磨混合而成。
8.作为本发明的一种优选的技术方案，所述基材润湿剂为十二烷基磺酸钠。
9.本发明的第二个目的是提供一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，用以制备上述水性可逆温致变色油墨。
10.为了达到上述第二个目的，本发明采用的技术方案是：一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，具体按照以下步骤实施：
11.步骤1，按照1:3～4:10～20的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
12.步骤2，按照9％
‑
11％、65.5％
‑
74.4％质量百分比分别称取聚乙烯醇和纯净水并将两者放入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃～70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，直至聚乙烯醇固体全部溶解后形成均一的溶胶状后停止搅拌并将烧杯取出，烧杯冷却到室温后得到连接料；
13.步骤3，按照14％
‑
25％的质量百分比称取步骤1制备得到的温致变色粉末并将其
加入步骤2制备得到的盛有连接料的烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃～70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；
14.步骤4，按照0.5％
‑
0.6％的百分比称取基材润湿剂加入步骤3得到的混合物中，搅拌均匀后得水性可逆温致变色油墨。
15.作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤2中，磁力搅拌水浴锅的转速为500r/min，搅拌时间控制在30min～40min。
16.作为本发明的一种优选的技术方案，在所述步骤3中，磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min。
17.本发明的有益效果是：(1)本发明通过选择最佳配比的温变颜料，再选择了具有无毒、绿色环保、溶于水可形成稳定胶体的聚乙烯醇、水构成的溶液来作为连接料，最后再加入合适的基材润湿剂从而制备出可以实现防伪、显示温度、个性化印刷的功能；在制备过程中，通过对可逆感温变色油墨中温致变色材料的配比进行研究从而达到最佳的温致变色效果。(2)本发明使用以结晶紫内酯为隐色剂(发色剂)，以双酚a为显色剂、十四醇为溶剂制备温致变色颜料，将温致变色颜料加入到以聚乙烯醇、水构成的溶液为连接料中，在添加基材润湿剂从而制备出水性可逆温致变色油墨，制备出的油墨具有十分明显的热致变色的效果，可以通过一定加热后即可使油墨的颜色发生变化，从而实现防伪、显示温度、个性化印刷的功能，且本发明可逆水性温致油墨具有无味、变色灵敏、成本较低的优点且油墨干燥过程中挥发出有机化合物极少，更加绿色环保，适用于丝网印刷。(3)本发明制备的水性可逆温致变色油墨，其温变效果相较于现有温致变色材料的温变效果很灵敏，在37℃附近以下油墨表现为蓝色，37℃附近以上为无色，消色时间为1s～2s(主要取决于油墨墨层厚度以及所处温度)，复色时间为7s～10s；水性温变油墨的颜色密度可以达到0.87～1.22。(4)本发明在水性可逆温致变色油墨中添加基材润湿剂，可将温致变色粉末均匀地分散在油墨当中。
具体实施方式
18.以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
19.本发明的一种水性可逆温致变色油墨，具体按照以下步骤实施：
20.按照质量百分比由以下组分组成：
21.温致变色粉末：14％
‑
25％；聚乙烯醇：9％
‑
11％；纯净水：65.5％
‑
74.4％；基材润湿剂：0.5％
‑
0.6％；以上各组分质量百分比之和为100％；温致变色粉末由结晶紫内酯、双酚a和十四醇按照1:3～4:10～20的质量比研磨混合而成。
22.本发明的一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，具体按照以下步骤实施：
23.步骤1，按照1:3～4:10～20的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
24.步骤2，按照9％
‑
11％、65.5％
‑
74.4％质量百分比分别称取聚乙烯醇和纯净水并将两者放入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃～70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，直至聚乙烯醇固体全部溶解后形成均一的溶胶状后停止搅拌并将烧杯取出，烧杯冷却到室温后得到连接料；磁力搅拌水浴锅的转速为500r/min，搅拌时间控制在30min～40min；
25.步骤3，按照14％
‑
25％的质量百分比称取步骤1制备得到的温致变色粉末并将其
加入步骤2制备得到的盛有连接料的烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃～70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min；
26.步骤4，按照0.5％
‑
0.6％的百分比称取基材润湿剂加入步骤3得到的混合物中，搅拌均匀后得水性可逆温致变色油墨。
27.本发明通过选择最佳配比的温变颜料，再选择了具有无毒、绿色环保、溶于水可形成稳定胶体的聚乙烯醇、水构成的溶液来作为连接料，最后再加入合适的基材润湿剂从而制备出可以实现防伪、显示温度、个性化印刷的功能；在制备过程中，通过对可逆感温变色油墨中温致变色材料的配比进行研究从而达到最佳的温致变色效果。
28.本发明使用以结晶紫内酯为隐色剂(发色剂)，以双酚a为显色剂、十四醇为溶剂制备温致变色颜料，将温致变色颜料加入到以聚乙烯醇、水构成的溶液为连接料中，在添加基材润湿剂从而制备出水性可逆温致变色油墨，制备出的油墨具有十分明显的热致变色的效果，可以通过一定加热后即可使油墨的颜色发生变化，从而实现防伪、显示温度、个性化印刷的功能，且本发明可逆水性温致油墨具有无味、变色灵敏、成本较低的优点且油墨干燥过程中挥发出有机化合物极少，更加绿色环保，适用于丝网印刷。
29.本发明制备的水性可逆温致变色油墨，其温变效果相较于现有温致变色材料的温变效果很灵敏，在37℃附近以下油墨表现为蓝色，37℃附近以上为无色，消色时间为1s～2s(主要取决于油墨墨层厚度以及所处温度)，复色时间为7s～10s；水性温变油墨的颜色密度可以达到0.87～1.22。
30.本发明在水性可逆温致变色油墨中添加基材润湿剂，可将温致变色粉末均匀地分散在油墨当中。
31.实施例1
32.本发明的一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，具体按照以下步骤实施：
33.步骤1，按照1:3:10的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
34.步骤2，按照9％、66.5％质量百分比分别称取聚乙烯醇和纯净水并将两者放入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，直至聚乙烯醇固体全部溶解后形成均一的溶胶状后停止搅拌并将烧杯取出，烧杯冷却到室温后得到连接料；磁力搅拌水浴锅的转速为500r/min，搅拌时间控制在30min；
35.步骤3，按照24％的质量百分比称取步骤1制备得到的温致变色粉末并将其加入步骤2制备得到的盛有连接料的烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min；
36.步骤4，按照0.5％的百分比称取基材润湿剂加入步骤3得到的混合物中，搅拌均匀后得水性可逆温致变色油墨。
37.对比实施例1
38.对比实施例1以实例1为对照，其区别在于在结晶紫内脂、双酚a和十四醇的成色体系中不加入聚乙烯醇和水制备的连接料和十二烷基磺酸钠。具体制备方法如下：
39.步骤1，按照1:3:10的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
40.步骤2，将实施例1所用的等量的温致变色粉末加入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为60℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min，取出混合物。
41.通过对实例1以及其对比实施例1对比后发现，对比实施例1中的油墨(混合物)具有以下3个特点：
①
油墨在37℃以上为液体，可以用作印刷油墨；在37℃以下为固体，不可以用作印刷油墨，在室温状态下，无法用作印刷油墨。
②
将油墨升温至37℃以上后使用丝网刮板进行刮样后发现，此油墨具有十分鲜艳的蓝紫色，其实地密度可以达到1.8。
③
试样变色十分灵敏，但随着温度的升高，油墨也同时变为液体导致承印材料表面极容易蹭脏。而本发明的实例1则是在结晶紫内脂、双酚a和十四醇的成色体系中加入聚乙烯醇连接料和十二烷基磺酸钠从而提供稳定的液体环境和良好的印刷适性，使得此油墨在常温条件下可以以液体的方式进行保存。除此之外，经过测试，实例1制备的水性可逆温致变色油墨的粘度在10000cp左右，完全符合丝印油墨4000～12000cp的粘度要求。此外此油墨的主色密度还可以达到1.2左右，颜色十分鲜艳，当温度升高至37℃以上油墨由深蓝色变成无色且整个变色过程变化十分明显。
42.实施例2
43.本发明的一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，具体按照以下步骤实施：
44.步骤1，按照1:2:15的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
45.步骤2，按照11％、74.4％质量百分比分别称取聚乙烯醇和纯净水并将两者放入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，直至聚乙烯醇固体全部溶解后形成均一的溶胶状后停止搅拌并将烧杯取出，烧杯冷却到室温后得到连接料；磁力搅拌水浴锅的转速为500r/min，搅拌时间控制在40min；
46.步骤3，按照14％的质量百分比称取步骤1制备得到的温致变色粉末并将其加入步骤2制备得到的盛有连接料的烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min；
47.步骤4，按照0.6％的百分比称取基材润湿剂加入步骤3得到的混合物中，搅拌均匀后得水性可逆温致变色油墨。
48.实施例3
49.本发明的一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，具体按照以下步骤实施：
50.步骤1，按照1:4:10的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
51.步骤2，按照9％、65.5％质量百分比分别称取聚乙烯醇和纯净水并将两者放入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为65℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，直至聚乙烯醇固体全部溶解后形成均一的溶胶状后停止搅拌并将烧杯取出，烧杯冷却到室温后得到连接料；磁力搅拌水浴锅的转速为500r/min，搅拌时间控制在35min；
52.步骤3，按照25％的质量百分比称取步骤1制备得到的温致变色粉末并将其加入步骤2制备得到的盛有连接料的烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为65℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min；
53.步骤4，按照0.5％的百分比称取基材润湿剂加入步骤3得到的混合物中，搅拌均匀
后得水性可逆温致变色油墨。
54.实施例4
55.本发明的一种水性可逆温致变色油墨的制备方法，具体按照以下步骤实施：
56.步骤1，按照1:4:20的质量比分别称取结晶紫内酯、双酚a和十四醇构成，使用研磨设备将三者研磨制备成温致变色粉末；
57.步骤2，按照11％、73.4％质量百分比分别称取聚乙烯醇和纯净水并将两者放入烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，直至聚乙烯醇固体全部溶解后形成均一的溶胶状后停止搅拌并将烧杯取出，烧杯冷却到室温后得到连接料；磁力搅拌水浴锅的转速为500r/min，搅拌时间控制在40min；
58.步骤3，按照15％的质量百分比称取步骤1制备得到的温致变色粉末并将其加入步骤2制备得到的盛有连接料的烧杯中，然后将烧杯放入到水浴温度为70℃的磁力搅拌水浴锅内搅拌，得到混合物；磁力搅拌水浴锅的转速为300r/min，搅拌时间为30min；
59.步骤4，按照0.6％的百分比称取基材润湿剂加入步骤3得到的混合物中，搅拌均匀后得水性可逆温致变色油墨。
60.上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。