一种油基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法以及油基钻井液与流程

1.本发明涉及油基钻井液制备技术领域。具体地说是一种油基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法以及油基钻井液。


背景技术：

2.在常规及非常规油气(如页岩油、页岩气)定向井、水平井钻探中，若钻井过程中遇到泥页岩地层时，由于脆性页岩微裂缝较多，孔径非常小，因而常常会引起井壁失稳掉块和坍塌，以及井漏、压差粘附卡钻、产油产气储层伤害等复杂钻探问题的发生，甚至可能引发严重的井下设备安全事故，造成巨大的经济损失。为了解决钻探过程中的遇到的这些问题，目前，国内外往往在钻探中选用油基泥浆，由于油基泥浆的润滑性、抑制性很好，可以很好的改善上述问题。但由于适用于油基泥浆的封堵材料有限，通常只能使用沥青类材料或惰性纳米颗粒材料作为钻井液的封堵材料，这种封堵材料不能完全解决页岩垮塌问题；另外，油基泥浆以油作为连续相，由于油的比热容远小于水，因此在油基泥浆进入地层后，地层的高温会导致基础油体积膨胀，从而产生新的诱导裂缝，加剧了地层垮塌。
3.而传统的纳米封堵剂有聚合物类或刚性封堵剂，比如氧化铁、碳酸钙等，此类封堵剂或不能形成有效支撑，或不能形成连续分散膜，都具有一定的局限性。


技术实现要素：

4.为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种油基钻井液用纳米封堵剂及其制备方法，该纳米封堵剂在油基钻井液中既有能形成连续分散膜，又可以起到一定支撑的作用，以解决页岩垮塌问题；本发明还提供一种包含上述纳米封堵剂的油基钻井液，以封堵页岩裂缝，降低页岩垮塌风险。
5.为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
6.一种油基钻井液用纳米封堵剂，由以下重量份的各组分组成：纳米材料10
‑
20重量份、共聚物材料60
‑
70重量份、改性沥青5
‑
15重量份、润湿剂3
‑
5重量份和消泡剂2
‑
5重量份。
7.上述一种油基钻井液用纳米封堵剂，所述纳米材料的粒径为100
‑
300nm，所述纳米材料为fe2o3纳米颗粒和al2o3纳米颗粒的混合物；所述fe2o3纳米颗粒与所述al2o3纳米颗粒的重量比为1:1
‑
1:2。本发明技术人员经多次试验发现，单独采用fe2o3纳米颗粒作为纳米材料或者单独使用al2o3纳米颗粒作为纳米材料所制备得到的纳米封堵剂，其封堵效果均不理想；这可能是因为氧化铝粒子硬度大且外形不规则、尖锐且有棱角，而脆性页岩通常微裂缝较多、孔径比较小，氧化铝粒子难以进入这些微裂缝中或者难以均匀的填充到裂缝中，从而不能对这些微裂缝进行有效的封堵，并且氧化铝粒子化学稳定性好，封堵之后难以形成连续性分散膜；而氧化铁粒子与氧化铝粒子相比，虽然粒子表面圆滑，容易进入到页岩孔径较小的微裂缝中，但通常纳米颗粒下的氧化铁粒子多采用湿法制备，相比于氧化铝粒子其硬度较小、也更柔软，因而难以形成有效支撑。而如果将fe2o3纳米颗粒和al2o3纳米颗粒的混合物作为纳米材料用于制备纳米封堵剂，则可以取得较理想的封堵效果；这主要是因为
fe2o3纳米颗粒的具有较高的化学活性，可以吸附在页岩裂缝中硅酸盐矿物表面形成连续的氧化物胶膜，解决了油基钻井液不容易形成有效的连续膜的问题，同时再结合硬度较大的al2o3纳米颗粒，提高了纳米封堵剂的支撑效果，从而具有较理想的封堵效果。
8.上述一种油基钻井液用纳米封堵剂，所述纳米材料为纳米氧化铁/氧化铝复合材料，其制备方法包括如下步骤：
9.步骤a：取fe2o3粉末，加入无水乙醇，搅拌均匀后超声10
‑
25min，球磨1.5
‑
3h，得到fe2o3重量百分比浓度为16
‑
23wt％的fe2o3悬浮液；
10.步骤b：向所述fe2o3悬浮液中加入可溶性铝盐，并加热至40
‑
65℃，边搅拌边向悬浮液中匀速滴加质量浓度为10
‑
30wt％的哌啶溶液，哌啶的用量为所述铝盐的15
‑
35wt％；继续搅拌3
‑
5h，得到氧化铁
‑
氢氧化铝溶胶；
11.步骤c：将所述氧化铁
‑
氢氧化铝溶胶超声10
‑
25min，在55
‑
75℃条件下干燥5
‑
9h，并置于800
‑
1100℃的条件下煅烧2
‑
5h，即制备得到包覆有氧化铝的纳米氧化铁/氧化铝复合材料；所述纳米氧化铁/氧化铝复合材料中氧化铁的质量分数为20
‑
35wt％。这种纳米氧化铁/氧化铝复合材料是一种由氧化铝包覆氧化铁形成的外硬内软的纳米复合粒子，不仅解决了单一氧化铝粒子外形不规则、尖锐且有棱角而难以进入到孔径较小的脆性页岩微裂缝中形成有效封堵的问题，而且由于这种纳米复合粒子在微裂缝中会因受到挤压而破碎，坚硬的氧化铝外壳可以继续进行有效支撑，外漏的氧化铁可以吸附在硅酸盐矿物表面形成氧化物胶膜，因而可以在微裂缝处形成连续膜，解决油基钻井液不容易形成有效的连续膜的问题。
12.上述一种油基钻井液用纳米封堵剂，所述共聚物材料为乙烯/醋酸乙烯酯共聚物；所述改性沥青由天然沥青通过聚合物聚季铵盐改性得到，且所述聚季铵盐的添加重量为所述天然沥青重量的3
‑5‰
，将聚季铵盐和天然沥青混合均匀即得到改性沥青；所述改性沥青的粒径为50
‑
200μm；所述润湿剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的纯度大于或等于98wt％；所述消泡剂为硅基消泡剂，所述消泡剂的固含量大于或等于40wt％。
13.一种油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
14.步骤2
‑
1：将60
‑
70重量份的共聚物材料和10
‑
20重量份的纳米材料混合，搅拌均匀，得到混合物a；
15.步骤2
‑
2：将混合物a与5
‑
15重量份的改性沥青混合，搅拌均匀，得到混合物b；
16.步骤2
‑
3：将3
‑
5重量份的润湿剂与混合物b混合，对混合物b进行表面改性，使混合物b的颗粒表面呈油润湿状态，搅拌均匀后得到混合物c；
17.步骤2
‑
4：将混合物c与2
‑
5重量份的消泡剂混合并搅拌均匀，即得到油基钻井液用纳米封堵剂。
18.上述一种油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，在步骤2
‑
1中，所述纳米材料的粒径为100
‑
300nm，所述纳米材料为fe2o3纳米颗粒和al2o3纳米颗粒的混合物；所述fe2o3纳米颗粒与所述al2o3纳米颗粒的重量比为1:1
‑
1:2。
19.上述一种油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，在步骤2
‑
1中，所述纳米材料为纳米氧化铁/氧化铝复合材料，其制备方法包括如下步骤：
20.步骤a：取fe2o3粉末，加入无水乙醇，搅拌均匀后超声10
‑
25min，球磨1.5
‑
3h，得到fe2o3重量百分比浓度为16
‑
23wt％的fe2o3悬浮液；
21.步骤b：向所述fe2o3悬浮液中加入可溶性铝盐，并加热至40
‑
65℃，边搅拌边向悬浮液中匀速滴加质量浓度为10
‑
30wt％的哌啶溶液，哌啶的用量为所述铝盐的15
‑
35wt％；继续搅拌3
‑
5h，得到氧化铁
‑
氢氧化铝溶胶；
22.步骤c：将所述氧化铁
‑
氢氧化铝溶胶超声10
‑
25min，在55
‑
75℃条件下干燥5
‑
9h，并置于800
‑
1100℃的条件下煅烧2
‑
5h，即制备得到包覆有氧化铝的纳米氧化铁/氧化铝复合材料；所述纳米氧化铁/氧化铝复合材料中氧化铁的质量分数为20
‑
35wt％；
23.在步骤2
‑
1中，所述共聚物材料为乙烯/醋酸乙烯酯共聚物；
24.在步骤2
‑
2中，所述改性沥青由天然沥青粉通过聚合物聚季铵盐改性得到，且所述聚季铵盐的添加重量为所述天然沥青重量的3
‑5‰
；所述改性沥青的粒径为50
‑
200μm；
25.在步骤2
‑
3中，所述润湿剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的纯度大于或等于98wt％；
26.在步骤2
‑
4中，所述消泡剂为硅基消泡剂，所述消泡剂的固含量大于或等于40wt％。
27.一种油基钻井液，由a部分和b部分组成；所述a部分由以下重量份的各组分组成：柴油100
‑
150重量份、水20
‑
30重量份、主乳化剂1
‑
2重量份、副乳化剂2
‑
3重量份、有机土3
‑
5重量份、生石灰0.5
‑
1重量份、无水氯化钙4
‑
6重量份和降滤失剂2
‑
5重量份；所述b部分为上述油基钻井液用纳米封堵剂；所述b部分的重量与所述a部分各组分混合形成的混合物的体积之比为20
‑
30g/l。
28.上述一种油基钻井液，所述油基钻井液的制备方法包括如下步骤：
29.步骤3
‑
1：取无水氯化钙4
‑
6重量份，用20
‑
30重量份的水溶解，得到氯化钙溶液，放置备用；
30.步骤3
‑
2：取柴油100
‑
150重量份置于高速搅拌机的搅拌杯中；分别称取主乳化剂1
‑
2重量份、副乳化剂2
‑
3重量份倒入搅拌杯中；
31.步骤3
‑
3：将搅拌杯置于高速搅拌机上，搅拌速度为12000rpm，搅拌15min；
32.步骤3
‑
4：依次向搅拌杯中加入生石灰0.5
‑
1重量份、降滤失剂2
‑
5重量份、所述氯化钙溶液，并控制加入时间，确保每加入一种组分后，搅拌时间大于或等于5min，搅拌速度为12000rpm；
33.步骤3
‑
5：继续以12000rpm的搅拌速度，搅拌25min，缓慢加入有机土3
‑
5重量份，继续搅拌20min以上，得到油基钻井液基浆；
34.步骤3
‑
6：向所述油基钻井液基浆中加入所述油基钻井液用纳米封堵剂，控制所述油基钻井液用纳米封堵剂的加入量，使其重量与所述油基钻井液基浆的体积之比为20
‑
30g/l，继续以12000rpm的搅拌速度搅拌20
‑
50min，得到油基钻井液。
35.上述一种油基钻井液，所述主乳化剂为氧化妥尔油与聚胺脂肪酸的混合物，所述氧化妥尔油为哈里伯顿乳化剂invermul，所述聚胺脂肪酸为脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚；所述副乳化剂是改性妥尔油衍生物；所述有机土为阳离子活化的钠基膨润土，所述降滤失剂为氧化沥青。
36.本发明的技术方案取得了如下有益的技术效果：
37.(1)本发明提供的油基钻井液用纳米封堵剂是以fe2o3纳米颗粒和al2o3纳米颗粒的混合物做支撑、以乙烯/醋酸乙烯酯共聚物做包裹的纳米封堵剂，同时采用润湿剂对封堵剂表面做润湿改性，以使其易于分散到油基泥浆中，从而在钻井液中分散成连续分散膜而
形成有效封堵。本发明提供的油基钻井液润滑性好，经渗透滤失量测试，滤失量可降至0ml，可实现页岩裂缝的有效封堵，降低页岩垮塌风险。
38.(2)本发明提供了一种纳米氧化铁/氧化铝复合材料的制备方法，使用该制备方法所制备出的纳米氧化铁/氧化铝复合材料可以使油基钻井液用纳米封堵剂具有更好的封堵效果；这种纳米氧化铁/氧化铝复合材料是一种由氧化铝包覆氧化铁形成的外硬内软的纳米复合粒子，不仅解决了单一氧化铝粒子外形不规则、尖锐且有棱角而难以进入到孔径较小的脆性页岩微裂缝中形成有效封堵的问题，而且由于这种纳米复合粒子在微裂缝中会因受到挤压而破碎，坚硬的氧化铝外壳可以继续进行有效支撑，外漏的氧化铁可以吸附在硅酸盐矿物表面形成氧化物胶膜，因而可以在微裂缝处形成连续膜，解决油基钻井液不容易形成有效的连续膜的问题。
39.(3)本发明中的油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，采用先混合纳米材料和共聚物材料，再依次加入改性沥青、润湿剂和消泡剂，这种特定的混合顺序与其它混合顺序相比，制备得到的油基钻井液用纳米封堵剂具有更好的封堵效果。
附图说明
40.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
41.图1本发明封堵评价3中a组页岩岩心浸泡含有实施例2油基钻井液用纳米封堵剂的油基钻井液前的电镜扫描照片；
42.图2本发明封堵评价3中b组页岩岩心浸泡含有实施例2油基钻井液用纳米封堵剂的油基钻井液前的电镜扫描照片；
43.图3本发明封堵评价3中a组页岩岩心浸泡含有实施例2油基钻井液用纳米封堵剂的油基钻井液后的电镜扫描照片；
44.图4本发明封堵评价3中b组页岩岩心浸泡含有实施例2油基钻井液用纳米封堵剂的油基钻井液后的电镜扫描照片。
具体实施方式
45.本发明所列举的实施例中，有机土为符合q/sy 1817
‑
2015标准的钻井液用钠基膨润土，主乳化剂和副乳化剂均为符合sy/t 6615
‑
2005标准的脂肪胺衍生物，生石灰为市售生石灰粉末，氯化钙为工业级无水氯化钙。
46.实施例1
47.一种油基钻井液用纳米封堵剂，由以下重量份的各组分组成：纳米材料15重量份、共聚物材料60重量份、改性沥青15重量份、润湿剂5重量份、消泡剂5重量份。纳米材料的粒径为100
‑
300nm，纳米材料为fe2o3纳米颗粒和al2o3纳米颗粒的混合物；所述fe2o3纳米颗粒与al2o3纳米颗粒的重量比为1:2。共聚物材料为乙烯/醋酸乙烯酯共聚物，且醋酸乙烯酯(va)含量为33％；改性沥青由天然沥青通过聚合物聚季铵盐改性得到，且所述聚季铵盐的添加重量为所述天然沥青重量的3
‰
，将聚季铵盐和天然沥青混合均匀即得到改性沥青；所
述改性沥青的粒径为50
‑
200μm。所述润湿剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的纯度为98wt％；所述消泡剂为硅基消泡剂，所述消泡剂的固含量为40wt％。
48.本实施例油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
49.步骤2
‑
1：将60重量份的共聚物材料和15重量份的纳米材料混合，搅拌均匀，得到混合物a；
50.步骤2
‑
2：将混合物a与15重量份的改性沥青混合，搅拌均匀，得到混合物b；
51.步骤2
‑
3：将5重量份的润湿剂与混合物b混合，对混合物b进行表面改性，使混合物b的颗粒表面呈油润湿状态，搅拌均匀后得到混合物c；
52.步骤2
‑
4：将混合物c与5重量份的消泡剂混合并搅拌均匀，即得到油基钻井液用纳米封堵剂。
53.在制备油基钻井液用纳米封堵剂过程中，采用先将共聚物材料和纳米材料混合后，再依次加入改性沥青、润湿剂进行混合，最后再加入消泡剂混合的方法。这主要是因为，在实际操作过程中，经过多次试验发现，采用其它的混合顺序制备得到的油基钻井液用纳米封堵剂，用同样的配方和方法添加到油基钻井液中时，得到的油基钻浆液经测试，其滤失量均大于采用本实施例这种混合顺序制备得到的纳米封堵剂得到的油基钻井液，也就是说，本实施例这种混合顺序相比其它混合顺序而言，制备得到的纳米封堵剂具有更好的封堵效果。这可能是因为本实施例这种混合顺序下，共聚物材料包裹纳米材料的效果更好，得到了具有“外软内硬”结构的纳米封堵剂，使其在油基钻井液中，不仅能形成连续性分散膜，而且在与其它组分配合参与缝隙封堵时，能更快的形成具有一定支撑作用的封堵层，从而保证了封堵效果。
54.实施例2
55.一种油基钻井液用纳米封堵剂，由以下重量份的各组分组成：纳米材料15重量份、共聚物材料70重量份、改性沥青5重量份、润湿剂5重量份、消泡剂5重量份。纳米材料为纳米氧化铁/氧化铝复合材料；共聚物材料为乙烯/醋酸乙烯酯共聚物，且醋酸乙烯酯(va)含量为33％；改性沥青由天然沥青通过聚合物聚季铵盐改性得到，且所述聚季铵盐的添加重量为所述天然沥青重量的3
‰
，将聚季铵盐和天然沥青混合均匀即得到改性沥青；所述改性沥青的粒径为50
‑
200μm；所述润湿剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的纯度为98wt％；所述消泡剂为硅基消泡剂，所述消泡剂的固含量为40wt％。本实施例中纳米氧化铁/氧化铝复合材料的制备方法包括如下步骤：
56.步骤a：取fe2o3粉末，加入无水乙醇，搅拌均匀后超声25min，球磨2.5h，得到fe2o3重量百分比浓度为20wt％的fe2o3悬浮液；
57.步骤b：向所述fe2o3悬浮液中加入可溶性铝盐，并加热至50℃，边搅拌边向悬浮液中以0.8ml/min的速度滴加质量浓度为15wt％的哌啶溶液，哌啶的用量为所述铝盐的35wt％；继续搅拌4h，得到氧化铁
‑
氢氧化铝溶胶；
58.步骤c：将所述氧化铁
‑
氢氧化铝溶胶超声25min，在65℃条件下干燥6h，并置于1000℃的条件下煅烧3h，即制备得到包覆有氧化铝的纳米氧化铁/氧化铝复合材料；所述纳米氧化铁/氧化铝复合材料中氧化铁的质量分数为32wt％。本实施例这种方法制备得到的纳米氧化铁/氧化铝复合材料不仅解决了单一氧化铝粒子外形不规则、尖锐且有棱角而难以进入到孔径较小的脆性页岩微裂缝中形成有效封堵的问题，而且由于这种纳米复合粒子
在微裂缝中会因受到挤压而破碎，坚硬的氧化铝外壳可以继续进行有效支撑，外漏的氧化铁可以吸附在硅酸盐矿物表面形成氧化物胶膜，因而可以在微裂缝处形成连续膜，解决油基钻井液不容易形成有效的连续膜的问题。
59.本实施例油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
60.步骤2
‑
1：将70重量份的共聚物材料和15重量份的纳米材料混合，搅拌均匀，得到混合物a；
61.步骤2
‑
2：将混合物a与5重量份的改性沥青混合，搅拌均匀，得到混合物b；
62.步骤2
‑
3：将5重量份的润湿剂与混合物b混合，对混合物b进行表面改性，使混合物b的颗粒表面呈油润湿状态，搅拌均匀后得到混合物c；
63.步骤2
‑
4：将混合物c与5重量份的消泡剂混合并搅拌均匀，即得到油基钻井液用纳米封堵剂。
64.采用本实施例的方法制备的纳米封堵剂，以纳米氧化铁/氧化铝复合材料做支撑，以乙烯/醋酸乙烯酯共聚物做包裹，形成了由共聚物材料
‑
氧化铝
‑
氧化铁组成的具有3层结构的纳米封堵颗粒，这种结构的封堵颗粒由于具有较“柔软”的外壳，在油基钻井液中具有更好地分散性，更有利于在油基钻井液中形成连续性分散膜；且当纳米封堵颗粒随油基钻井液进入页岩微裂缝时，在裂缝挤压力的作用下，中间较为坚硬的结构
‑
氧化铝层“刺破”共聚物材料表层，使纳米封堵剂发挥其支撑作用；随着微缝对纳米封堵剂颗粒的进一步挤压，氧化铝层破裂，相对柔软的氧化铁层外漏，氧化铝层和氧化铁层可以共同起到支撑作用，同时由于外漏的氧化铁可以吸附在硅酸盐矿物表面形成氧化物胶膜，因而可以在微裂缝处形成连续膜，进一步解决了油基钻井液不容易形成有效的连续膜的问题，从而使页岩微裂缝得到有效封堵。
65.实施例3
66.一种油基钻井液用纳米封堵剂，由以下重量份的各组分组成：纳米材料20重量份、共聚物材料65重量份、改性沥青5重量份、润湿剂5重量份、消泡剂5重量份。纳米材料的粒径为100
‑
300nm，纳米材料为fe2o3纳米颗粒和al2o3纳米颗粒的混合物；所述fe2o3纳米颗粒与al2o3纳米颗粒的重量比为1:1.5。共聚物材料为乙烯/醋酸乙烯酯共聚物，且醋酸乙烯酯(va)含量为33％，改性沥青由天然沥青通过聚合物聚季铵盐改性得到，且所述聚季铵盐的添加重量为所述天然沥青重量的3
‰
，将聚季铵盐和天然沥青混合均匀即得到改性沥青；所述改性沥青的粒径为50
‑
200μm。所述润湿剂为硬脂酸钠，所述硬脂酸钠的纯度为98wt％；所述消泡剂为硅基消泡剂，所述消泡剂的固含量为40wt％。
67.本实施例油基钻井液用纳米封堵剂的制备方法，包括如下步骤：
68.步骤2
‑
1：将65重量份的共聚物材料和20重量份的纳米材料混合，搅拌均匀，得到混合物a；
69.步骤2
‑
2：将混合物a与5重量份的改性沥青混合，搅拌均匀，得到混合物b；
70.步骤2
‑
3：将5重量份的润湿剂与混合物b混合，对混合物b进行表面改性，使混合物b的颗粒表面呈油润湿状态，搅拌均匀后得到混合物c；
71.步骤2
‑
4：将混合物c与5重量份的消泡剂混合并搅拌均匀，即得到油基钻井液用纳米封堵剂。
72.实施例4
73.一种油基钻井液，由a部分和b部分组成；所述a部分由以下重量份的各组分组成：柴油100重量份、水30重量份、主乳化剂2重量份、副乳化剂2重量份、有机土5重量份、生石灰1重量份、无水氯化钙5重量份和降滤失剂2重量份；所述b部分为油基钻井液用纳米封堵剂；所述b部分的重量与所述a部分各组分混合形成的混合物的体积之比为20g/l。
74.本实施例油基钻井液的制备方法包括如下步骤：
75.步骤3
‑
1：取无水氯化钙5重量份，用30重量份的水溶解，得到氯化钙溶液，放置备用；
76.步骤3
‑
2：取柴油100重量份置于高速搅拌机的搅拌杯中；分别称取主乳化剂2重量份、副乳化剂2重量份倒入搅拌杯中；
77.步骤3
‑
3：将搅拌杯置于高速搅拌机上，搅拌速度为12000rpm，搅拌15min；
78.步骤3
‑
4：依次向搅拌杯中加入生石灰1重量份、降滤失剂2重量份、步骤3
‑
1中准备好的氯化钙溶液，每加入一种组分后，均搅拌8min，搅拌速度为12000rpm；
79.步骤3
‑
5：继续以12000rpm的搅拌速度，搅拌25min，缓慢加入有机土5重量份，继续搅拌25min，得到油基钻井液基浆；
80.步骤3
‑
6：向上述油基钻井液基浆中加入油基钻井液用纳米封堵剂，控制所述油基钻井液用纳米封堵剂的加入量，使其重量与所述油基钻井液基浆的体积之比为20g/l，继续以12000rpm的搅拌速度，搅拌30min，得到油基钻井液。
81.在本实施例中，主乳化剂为氧化妥尔油与聚胺脂肪酸的混合物，且氧化妥尔油与聚胺脂肪酸的质量比为1:1，其中，氧化妥尔油为哈里伯顿乳化剂invermul，聚胺脂肪酸为脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚；副乳化剂是改性妥尔油衍生物为妥尔油二乙醇酰胺，有机土为有机阳离子活化钠基膨润土，降滤失剂为氧化沥青，油基钻井液用纳米封堵剂分别为实施例1、实施例2和实施例3所制备的油基钻井液用纳米封堵剂。按照本实施例钻井液制备方法分别制备得到3种油基钻井液。经检测，3种油基钻井液的密度分别为：1.25g/cm3、1.37g/cm3、1.45g/cm3。
82.封堵评价1
83.对实施例4制备的3种油基钻井液进行封堵评价，并以实施例4制备得到的油基钻井液基浆作为对比，将4种实验浆按照如下步骤测试其封堵性能：
84.a)称取80
‑
100目的石英砂300
±
5g，置于fa
‑
bx型便携式无渗透钻井液滤失仪的可视筒内，并在硬质桌面或地面上竖立敲击至砂顶平面于200毫升刻度线处；
85.b)取实验浆350ml，沿着倾斜的可视筒内壁缓慢注入至450毫升刻度线处；
86.c)安装好可视筒，保持可视筒下部关闭，调节表压至0.69mpa；
87.d)可视筒加压至0.69mpa，并稳定10秒，打开可视筒下部出液开关，同时开始计时；
88.e)实验过程中维持压力在0.69mpa；
89.f)记录30min的出液量，作为封堵评价的评价指标滤失量。
90.表1为3种油基钻井液和一种不添加纳米封堵剂的油基钻井液基浆的封堵效果评价结果。从表中各实验浆的渗透性滤失量测试结果可以看出：采用实施例2中的油基钻井液用纳米封堵剂制备的油基钻井液的滤失量为0ml，封堵效果相比其它3组最好；采用实施例1和3中的油基钻井液用纳米封堵剂制备的油基钻井液的滤失量分别为4ml和6ml，不添加油基钻井液用纳米封堵剂的基浆，其滤失量为8ml，封堵效果最差。由此可知，实施例2的油基
钻井液用纳米封堵剂相对于其它实施例而言具有更好的封堵效果。
91.表1
92.实验浆滤失量(ml)油基钻井液基浆8油基钻井液(实施例1)4油基钻井液(实施例2)0油基钻井液(实施例3)6
93.封堵评价2
94.为了对比评价本发明油基钻井液用纳米封堵剂与其它封堵材料封堵效果的区别，选择改性纳米碳酸钙颗粒(2000目)作为封堵剂，采用与实施例4相同的制备方法，按照如下配比重新制备钻井液基浆和钻井液：
95.柴油150重量份、水30重量份、主乳化剂2重量份、副乳化剂2重量份、有机土5重量份、生石灰1重量份、无水氯化钙4重量份和降滤失剂2重量份；油基钻井液用纳米封堵剂的重量与上述各组分混合形成的混合物的体积之比为20g/l。分别以实施例1、实施例2、实施例3和改性纳米碳酸钙颗粒作为油基钻井液用纳米封堵剂，制备得到4种油基钻井液和一种不添加纳米封堵剂的油基钻井液基浆各400ml。
96.采用封堵评价1中的评价方法对5种实验浆进行封堵效果评价，评价结果如表2所示。由表2可知，加入实施例2的纳米封堵剂所制备的油基钻井液，其滤失量为0ml，而加入改性纳米碳酸钙颗粒的油基钻井液，其滤失量为7ml，说明实施例2制得油基钻井液用纳米封堵剂的封堵性能最佳。由此也说明，通过调整油基钻井液用纳米封堵剂中纳米材料制备方法以及其他组分的配比，可使油基钻井液用纳米封堵剂在油基钻井液中发挥较好的封堵效，降低油基钻井液渗透滤失量。
97.表2
98.实验浆滤失量(ml)油基钻井液基浆9油基钻井液(实施例1)5油基钻井液(实施例2)0油基钻井液(实施例3)7油基钻井液(改性纳米碳酸钙颗粒)7
99.封堵评价3
100.为了考察实施例2的油基钻井液用纳米封堵剂封堵效果的微观表现，选取a、b两组页岩岩心，将两组页岩岩心分别浸泡入含有实施例2油基钻井液用纳米封堵剂的油基钻井液中，并在浸泡前后分别对页岩岩心做扫描电镜(sem)实验，对比浸泡前后，页岩岩心微观表现的变化。
101.图1、图2分别为两组页岩岩心浸泡前的电镜扫描照片，从图1和图2中可以看出，未浸泡油基钻井液的页岩岩心中有明显的裂缝。图3、图4分别为两组页岩岩心浸泡后的电镜扫描照片，从图3和图4中可以看出，浸泡油基钻井液后的页岩岩心未见明显裂缝。分别对照图1和图3、图2和图4可知，a、b两组页岩岩心中原来存的裂缝经浸泡油基钻井液处理后，裂缝消失，且岩心表面较之前更加均匀。这说明含有实施例2油基钻井液用纳米封堵剂的油基
钻井液对页岩岩心的裂缝实现了较好的封堵，推测该纳米封堵剂在油基钻井液中可以形成连续分散膜。
102.另外，本发明技术人员采用岩样单轴抗压强度测试评价了实施例2的油基钻井液用纳米封堵剂的支撑作用。具体做法为：将实施例4所制备的油基钻井液基浆作为对照组，将实施例4所制备“油基钻井液(实施例2)”作为实验组；分别将对照组和实验组的浆液置于容器中，取相同参数的人造砂岩样品分别浸泡到对照组和实验组浆液中，并分别在浆液温度为25℃、50℃、100℃和160℃条件下浸泡4h；浸泡结束后，取出岩样采用taw
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100型微机控制三轴力学试验仪(长春朝阳试验仪器有限公司)测试岩样的单轴抗压强度，测试结果如表3。
103.表3
104.温度(℃)实验组单轴抗压强度(mpa)对照组单轴抗压强度(mpa)258.616.99507.976.541007.326.021606.114.35
105.从表中可以看出，随着温度的升高，岩样的单轴抗压强度呈下降趋势，但不管在哪种温度下，实验组人造砂岩样品的单轴抗压强度均明显高于对照组；这说明油基钻井液中纳米封堵剂的存在可以明显提高岩样的单轴抗压强度，说明实施例2制备的油基钻井液用纳米封堵剂在用于实施例4制备的油基钻井液中时，能起到有效的支撑作用，从而提高了人造砂岩的单轴抗压强度。
106.显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本专利申请权利要求的保护范围之中。