技术特征:
1.一种超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,该方法采用分步/梯度温度熔融聚合方法,包括:二元胺烯丙基化、反应瓶高温初预聚、烘箱中温后预聚、树脂粗粉碎及气流粉碎五道工序,具体步骤如下:(1)二元胺烯丙基化,按重量份称取二元胺10
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30份,烯丙基氯/溴10
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50份,碱催化剂15
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25份,溶剂15
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50份;将10
‑
30份二元胺和15
‑
50份溶剂加入带有机械搅拌、温度计和冷凝管的反应瓶中,搅拌,待二元胺溶解完全后加入15
‑
25份碱催化剂,当搅拌均匀后于30
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60℃下缓慢滴入10
‑
50份氯丙烯或溴丙烯,在此温度下反应1
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5小时,之后升温至回流状态继续反应2
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4小时,反应完毕后将反应液冷却至室温,过滤除去反应生成的盐,将粗产物中和、萃取、旋蒸,真空干燥后得到烯丙基化的二元胺产品;(2)反应瓶高温初预聚,将计量的双马来酰亚胺树脂粉放入烘箱中预热,然后将烯丙基化二元胺类反应物加入反应瓶中熔化,二元胺熔化完全后加入计量的硅烷偶联剂,当体系升至一定温度时,加入预热后的双马来酰亚胺树脂粉,搅拌反应至体系均一透明后出料;(3)烘箱中温后预聚,将步骤(2)的初聚物放入烘箱中,继续预聚,预设温度下,一定时间后取出反应物,降至室温;(4)树脂粗粉碎,将步骤(3)的树脂破碎,用粉碎机粉碎一定时间后,过50目筛并与一定量的无机填料混合均匀;(5)树脂气流粉碎,将步骤(4)的树脂气流粉碎,设定好电压、加料压力和研磨压力,即可进行气流粉碎;其中,各组分的重量份数为:双马来酰亚胺树脂粉60
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80份,烯丙基化二元胺20
‑
40份,硅烷偶联剂1
‑
3份,无机填料0.3
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2份。2.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述的双马来酰亚胺树脂为n,n
’‑
4,4
’‑
二苯甲烷双马来酰亚胺(bdm)、n,n
’‑
4,4’二苯醚双马来酰亚胺、n,n
’‑
4,4’二苯砜双马来酰亚胺、n,n
’‑
4,4’苯基双马来酰亚胺(pbm)中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述的二元胺为n,n
’‑
二甲基
‑
1,6
‑
己二胺、异氟尔酮二胺、4,4
’‑
二氨基二苯甲烷(mda)、3,3
’‑
二乙基
‑
4,4
’‑
二氨基二苯甲烷(deddm)中的一种或几种,二元胺烯丙基化反应方程式如下所示:
4.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3
‑
环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3
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环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述的无机填料为纳米碳化硅、气相二氧化硅、玻璃微珠、玻璃纤维中的一种或几种。6.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述反应瓶高温初预聚时双马来酰亚胺树脂粉预热温度为120
‑
150℃,预热时间为1
‑
3h。7.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述反应瓶高温初预聚时二元胺加入温度为115
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135℃,加入时长5
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20min。8.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述反应瓶高温初预聚时间为10
‑
90min。9.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述烘箱中温后预聚温度80
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130℃,预聚时间1
‑
6h。10.根据权利要求1所述的超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物的制备方法,其特征在于,所述气流粉碎时,粉碎电压110
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140v,加料压力0.4
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0.9mpa,研磨压力0.20
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0.8mpa。11.一种超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物,其特征在于,所述的树脂结合剂组合物是通过权利要求1
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10中任一项所述的制备方法得到的。12.一种高强度耐热树脂结合剂组合物的应用,其特征在于,所述组合物应用于超硬磨具中。
技术总结
本发明涉及一种超硬模具用高强度耐热树脂结合剂组合物及其制备方法和应用,属于热固性树脂技术领域。本发明提供了一种新型二元胺改性双马树脂的方法,并应用该方法制备得到了一种超硬磨具用高强度耐热树脂结合剂组合物。本发明先将二元胺部分烯丙基化,然后采用分步/梯度温度熔融聚合的方法,同时向体系中加入一定量的功能性硅烷偶联剂和无机填料,得到树脂结合剂组合物,该组合物与现有的超硬模具用树脂结合剂产品相比,粒径减小2
技术研发人员:刘锋 任彩梅
受保护的技术使用者:郑州郑大可飞科技有限公司
技术研发日:2021.05.20
技术公布日:2021/10/23
再多了解一些
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