一种橡塑制品发泡用复合发泡剂的制作方法

技术特征：
1.一种橡塑制品发泡用复合发泡剂，其特征在于，包括助剂和主剂，所述助剂包括如下重量份原料：15
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30份二氧化硅，50
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70份无水乙醇，15
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25份去离子水，5
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10份乙烯基三甲氧基硅烷，20
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30份司盘80，3
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8份液体石蜡，10
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15份2
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丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸，2
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5份丙烯酰胺,1
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3份n,n
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亚甲基双丙烯酰胺；该助剂包括如下步骤制成：步骤s1、将无水乙醇和去离子水加入烧杯中，滴加质量分数10%稀盐酸调节ph，直至ph=4
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5，加入纳米二氧化硅，匀速搅拌并超声20min，之后加入乙烯基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min后转移至三口烧瓶中，升温至60
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65℃，匀速搅拌并反应4h，反应结束后取出，用无水乙醇洗涤三次，烘干，制得处理后的纳米二氧化硅；步骤s2、将步骤s1制得的处理后的纳米二氧化硅加入三口烧瓶中，依次加入司盘80和液体石蜡，45
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50℃水浴加热制得第一溶液；向2
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丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸中滴加质量分数30%氢氧化钠溶液调节ph，直至ph=7，加入丙烯酰胺，磁力搅拌30min，之后加入n,n
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亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌30min，制得第二溶液，将第二溶液滴入第一溶液中，边滴加边搅拌，控制滴加时间为15min，滴加结束后以400
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500r/min的转速磁力搅拌，边搅拌边滴加混合液a，通入氮气，反应6h，反应结束后抽滤，用无水乙醇洗涤三次，制得所述助剂。2.根据权利要求1所述的一种橡塑制品发泡用复合发泡剂，其特征在于，所述混合液a为过硫酸钾、亚硫酸氢钠和去离子水按照1∶1∶10的摩尔比混合而成，混合液a的用量为处理后的纳米二氧化硅重量的10%。3.根据权利要求1所述的一种橡塑制品发泡用复合发泡剂，其特征在于，所述主剂包括如下步骤制成步骤s11、将氯磺酸加入三口烧瓶中，50
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60℃水浴加热，滴加熔融邻硝基氯苯，控制滴加时间为30min，滴加结束后升温至110℃，在此温度下匀速搅拌并反应4h，反应结束后冷却至室温，将制得的反应液倒入冰水中，结晶、抽滤、洗涤，制得粗产物，将制得的粗产物加入石油醚中，50
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55℃水浴加热，在此温度下保温10min，制得溶液a，将溶液a转移至分液漏斗中静置分层，收集上清液，结晶、抽滤，重复三次，制得中间体1；步骤s12、将水合肼加入装有去离子水的三口烧瓶中，置于0
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10℃水浴中，缓慢滴加步骤s11制得的中间体1，控制滴加时间为15min，滴加结束后升温至20
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30℃，在此温度下匀速搅拌并反应2h，反应过程中用tlc监测反应进度，反应结束后制得混合液b，将混合液b倒入冰水中，过滤、水洗、干燥，制得粗品，将粗品经柱分离，淋洗剂为石油醚和乙酸乙酯按照50∶1的体积比混合而成，之后旋转蒸发除去溶剂，制得中间体2；步骤s13、将中间体2和去离子水加入三口烧瓶中，以150
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250r/min的转速匀速搅拌30min，控制搅拌温度为20
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25℃，搅拌结束后滴加质量分数30%稀盐酸调节ph，直至ph=3
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4，之后加入氰酸钠，磁力搅拌并反应，反应过程中用tlc监测反应进度，反应结束后加入稀盐酸中和剩余氰酸钠，制得产物c，将产物c倒入冰水中，过滤、水洗、干燥，用乙醇重结晶，制得主剂。4.根据权利要求3所述的一种橡塑制品发泡用复合发泡剂，其特征在于，步骤s11中控制氯磺酸和邻硝基氯苯的用量比为100g∶35g，步骤s12中控制水合肼、中间体1和去离子水的用量比为5g∶10g∶50ml，步骤s13中控制中间体2、氰酸钠和去离子水的用量比为5g∶1g∶10ml。
5.根据权利要求1所述的一种橡塑制品发泡用复合发泡剂，其特征在于，该复合发泡剂由如下方法制成：将主剂和助剂按照10∶1的重量比混合而成。

技术总结
本发明公开一种橡塑制品发泡用复合发泡剂，包括助剂和主剂，所述助剂包括如下重量份原料：15


技术研发人员：ꢀ(74)专利代理机构
受保护的技术使用者：嘉善县纤明新材料有限公司
技术研发日：2021.08.13
技术公布日：2021/10/23