一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法与流程

技术特征：
1.一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将苯甲醚和2-甲基烯丙基二乙酸酯按照摩尔比为(5～8)：1加入反应容器中，降温至-10～40℃后加入烷基化反应催化剂，在-10～80℃下反应至2-甲基烯丙基二乙酸酯的残留量＜1％，得到混合物待用；步骤二、将步骤一中的混合物与碱性水溶液混合洗涤，将油相转入溶剂回收器中，减压蒸馏，得到1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯待用；步骤三、将1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯加入带有醇溶剂和酯交换催化剂的反应容器中，在10～80℃下反应至1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯的残留量＜1％，常压蒸馏得到茴香基丙醛。2.根据权利要求1所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于，所述2-甲基烯丙基二乙酸酯的制备过程为：将2-甲基丙烯醛和醋酐按照摩尔比为1：(1.0～1.4)加入反应容器中，降温至-10～40℃后加入烷基化反应催化剂在-10～80℃下反应，即得2-甲基烯丙基二乙酸酯。3.根据权利要求1所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于：所述步骤一中苯甲醚和2-甲基烯丙基二乙酸酯的摩尔比为6：1；所述步骤一中烷基化反应催化剂的加入温度为5～30℃；所述步骤一中反应温度为10～60℃。4.根据权利要求1～3所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于，所述烷基化反应催化剂为路易斯酸、布朗斯特酸中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于：所述步骤二具体为：将步骤一中的混合物与质量分数为1％的氢氧化钠水溶液混合洗涤，除去水相，再将油相转入溶剂回收器中，减压蒸馏回收苯甲醚，即可；所述步骤三具体为：向反应容器中加入醇溶剂和酯交换催化剂，将1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯滴加至反应容器中，滴加温度≤40℃，滴加完成后在10～80℃下反应至1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯的残留量＜1％，常压蒸馏回收醇溶剂，得到茴香基丙醛粗品，再将茴香基丙醛粗品进行减压快馏、精馏，即得茴香基丙醛成品。6.根据权利要求1或6所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于：所述步骤三中醇溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、正丙醇中的至少一种；所述步骤三中酯交换催化剂为碳酸钾、甲醇钠、稀硫酸、碳酸钠、醋酸钠、盐酸中的至少一种。7.一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：s1、将苯甲醚、2-甲基丙烯醛和醋酐按照摩尔比为(5～8)：1：(1.0～1.4)加入反应容器中，降温至-10～40℃后加入烷基化反应催化剂，在-10～80℃下反应至2-甲基烯丙基二乙酸酯的残留量＜1％，得到混合物待用；s2、将s1步骤中的混合物与碱性水溶液混合洗涤，将油相转入溶剂回收器中，减压蒸馏，得到1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯待用；s3、将1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯加入带有醇溶剂和酯交换催化剂的反应容器中，在10～80℃下反应至1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯的残留量＜1％，常压蒸馏得到茴香基丙醛。8.根据权利要求7所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于：所述s1步骤中苯甲醚、2-甲基丙烯醛和醋酐按照摩尔比为6：1：1.2；所述s1步骤中烷基化反应催化剂的
加入温度为5～30℃；所述s1步骤中反应温度为10～60℃。9.根据权利要求7或8所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于，所述烷基化反应催化剂为路易斯酸、布朗斯特酸中的至少一种；所述醇溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、正丙醇中的至少一种；所述酯交换催化剂为碳酸钾、甲醇钠、稀硫酸、碳酸钠、醋酸钠、盐酸中的至少一种。10.根据权利要求7所述的一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，其特征在于：所述s2步骤具体为：将s1步骤中的混合物与质量分数为1％的氢氧化钠水溶液混合洗涤，除去水相，再将油相转入溶剂回收器中，减压蒸馏回收苯甲醚，即可；所述s3步骤具体为：向反应容器中加入醇溶剂和酯交换催化剂，将1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯滴加至反应容器中，滴加温度≤40℃，滴加完成后在10～80℃下反应至1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯的残留量＜1％，常压蒸馏回收醇溶剂，得到茴香基丙醛粗品，再将茴香基丙醛粗品进行减压快馏、精馏，即得茴香基丙醛成品。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域，特别是涉及一种苯甲醚制取茴香基丙醛的方法，包括：将苯甲醚和2-甲基烯丙基二乙酸酯或苯甲醚、2-甲基丙烯醛和醋酐加入反应容器中催化反应，再用碱性水溶液混合洗涤，将油相进行减压蒸馏，将1-乙酰氧基-2-甲基-3-(4-甲氧基苯基)丙烯加入带有醇溶剂和酯交换催化剂的反应容器中进行酯交换反应，常压蒸馏得到茴香基丙醛。本发明解决现有技术中原料大茴香醛或者茴香醇价格昂贵导致产品茴香基丙醛价格居高不下的问题，由苯甲醚合成茴香基丙醛，苯甲醚便宜易得，生产流程短，三废产生量少，经济而又环保。合成的茴香基丙醛具有足够高的纯度，可用于香料。可用于香料。可用于香料。


技术研发人员：李良龙 李威宏
受保护的技术使用者：成都三香汇香料有限公司
技术研发日：2020.04.16
技术公布日：2021/10/22