一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法与流程

1.本发明涉及大麻二酚提取技术领域，具体是一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法。


背景技术：

2.大麻二酚是一种从工业大麻中提取的白色晶体粉末，溶于乙醇、甲醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。
3.经检索，中国专利“一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法”(公开号：cn110041171a)，该专利提供了一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，属于化学药物中间体提取技术领域。为解决现有工业大麻叶子的大规模浪费的问题，本发明提供了一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，采用的技术方案如下：(1)将工业大麻的叶子烘干后进行超微粉碎后过筛，得到工业大麻粉末；(2)调节工业大麻叶粉末含水量至8％
‑
10％，然后进行微波辅助溶剂提取，获得粗提取液；(3)粗提取液经三相分离，得到溶剂相；(4)溶剂相经过减压蒸馏，得到含有大麻二酚的油脂；(5)经过分子蒸馏得到大麻二酚，但是该专利在提取过程中大麻二酚会以羧酸的形式存在，进而导致浸膏得率以及大麻二酚含量低下。因此，本领域技术人员提供了一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，包括如下步骤；
6.步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入110℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用；
7.步骤2：将预热处理后的工业大麻叶子置入摇床中，加入适量酶液水解45min，制得水解液；
8.步骤3：将水解液置入搅拌器中，加入360ml萃取溶剂进行搅拌混合，再通过旋蒸处理，除去萃取溶剂得到油状物；
9.在油状物中加入无水甲醇，置入
‑
37℃的冷库中冬化1h后于
‑
5℃的环境中进行离心处理，制得上清液；
10.在上清液中加热相对应油状物10％的活性炭进行脱色处理，脱色处理后过滤得到滤液；
11.将得到的滤液进行旋蒸，制得浸膏；
12.步骤4：将浸膏水沉去杂后得到水沉液；
13.步骤5：将水沉液离心得到沉淀物，在沉淀物中加入10
‑
100v％乙醇溶解后得到醇
溶液；
14.步骤6：将得到的醇溶液柱层析后洗脱获得洗脱液，加入乙醇过饱和溶解获得结晶物；
15.步骤7：将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤得到半成品；
16.步骤8：将半成品通过纯化水均匀混合，干燥后得到成品大麻二酚。
17.作为本发明更进一步的方案：步骤2中工业大麻叶子与酶液的比例为1：10，其中酶液采用蛋白酶。
18.作为本发明更进一步的方案：步骤3中的萃取溶剂采用正己烷。
19.作为本发明更进一步的方案：步骤3中搅拌器的转速为1000r/min，搅拌时长1h。
20.作为本发明更进一步的方案：步骤1还可以设置为：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入100℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
21.作为本发明更进一步的方案：步骤1还可以设置为：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入120℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明工艺考究，方法实用，利用预热使的大麻二酚中的羧酸衍生物完全发生脱酸反应，去除羧基，进而大幅度提升浸膏得率和大麻二酚的含量，利用蛋白酶进行水解处理，使得大麻叶植物细胞壁破碎，便于将活性物质或色素萃取处理，增加了萃取效率。
附图说明
23.图1为一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚中测试例的数据图。
具体实施方式
24.实施例1
25.本发明实施例中，一种从工业大麻叶子中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤；
26.步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入110℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用；
27.步骤2：将预热处理后的工业大麻叶子置入摇床中，加入适量酶液水解45min，制得水解液；
28.步骤3：将水解液置入搅拌器中，加入360ml萃取溶剂进行搅拌混合，再通过旋蒸处理，除去萃取溶剂得到油状物；
29.在油状物中加入无水甲醇，置入
‑
37℃的冷库中冬化1h后于
‑
5℃的环境中进行离心处理，制得上清液；
30.在上清液中加热相对应油状物10％的活性炭进行脱色处理，脱色处理后过滤得到滤液；
31.将得到的滤液进行旋蒸，制得浸膏；
32.步骤4：将浸膏水沉去杂后得到水沉液；
33.步骤5：将水沉液离心得到沉淀物，在沉淀物中加入10
‑
100v％乙醇溶解后得到醇溶液；
34.步骤6：将得到的醇溶液柱层析后洗脱获得洗脱液，加入乙醇过饱和溶解获得结晶物；
35.步骤7：将结晶物加入纯化水或乙醇洗涤得到半成品；
36.步骤8：将半成品通过纯化水均匀混合，干燥后得到成品大麻二酚。
37.进一步的，步骤2中工业大麻叶子与酶液的比例为1：10，其中酶液采用蛋白酶。
38.进一步的，步骤3中的萃取溶剂采用正己烷。
39.进一步的，步骤3中搅拌器的转速为1000r/min，搅拌时长1h。
40.实施例2
41.完全按照实施例1的方案实施，不同于实施例1的是：步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入100℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
42.实施例3
43.完全按照实施例1的方案实施，不同于实施例1和实施例2的是：步骤1：将工业大麻叶子清洗干净，自然晾干后置入铺有铝箔纸的托盘中，放入120℃烘箱中进行加热预处理2h，冷却备用。
44.测试例：
45.测试组别：实施例1、实施例2、实施例3以及参照例(传统方法制得的浸膏(未通过预热处理))；
46.测试内容：分别测试实施例1、实施例2、实施例3以参照例所制得浸膏中大麻二酚的含量；
47.测试结果：参阅说明书附图1。
48.根据上述数据可以得出：通过预热处理使得工业大麻叶中的羧酸衍生物脱去羧基，从而增加浸膏得率和大麻二酚的含量，其次根据说明书附图1可以看出实施例1、实施例2以及实施例3的数据均要优于参照例，同时实施例1的浸膏得率和大麻二酚的含量稳定在最高值，随着预热温度的变化实施例3与实施例2均处于实施例1的下峰段。
49.综上所述：本发明工艺考究，方法实用，利用预热使的大麻二酚中的羧酸衍生物完全发生脱酸反应，去除羧基，进而大幅度提升浸膏得率和大麻二酚的含量，利用蛋白酶进行水解处理，使得大麻叶植物细胞壁破碎，便于将活性物质或色素萃取处理，增加了萃取效率。
50.以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。