一种微纳多孔陷光结构及其制备方法与流程

1.本发明涉及陷光结构材料。


背景技术：

2.选择性吸收结构是一种能够在特定目标波段进行较高光吸收而在非特定目标波段进行较低光吸收的功能性光学结构，在辐射制冷、热量控制、能量富集等需要对光进行选择性吸收的场景中起到重要作用。例如，用于太阳能吸收的光学结构需要其在可见光波段具有较高的吸收率，而在红外波段具有很低的吸收率和发射率，以实现对太阳能的高效富集作用。现有的选择性吸收结构主要通过电镀、喷涂、电化学、镀膜和气相沉积等手段来制备，能够在功能上实现对光的选择性吸收，但难以精确地控制目标吸收波段与非目标吸收波段的范围和界线。随着空天技术、武器装备的不断发展，对选择性吸收结构的吸收精度、准度和效率方面提出了更高的要求，制备出吸收波段精准可调控的高效吸收结构需要进一步的探索。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种微纳多孔陷光结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
4.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂；
5.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面；
6.(3)经过刻蚀去除无机粒子后，在高分子模板表面形成多孔陷光结构。
7.进一步，步骤(1)包括以下步骤：
8.(1
‑
1)无机粒子分散液的制备：将无机粒子二氧化硅与去离子水、表面活性剂、碱性稳定剂混合研磨，制备二氧化硅分散液；
9.其中，各个成分配比为：
10.二氧化硅100
‑
2000份
11.去离子水8000
‑
9900份
12.非离子型表面活性剂2
‑
500份
13.碱性稳定剂1
‑
500份(1
‑
2)浸润液的制备：将二氧化硅分散液与聚四氟乙烯乳液混合制备浸润液；
14.其中，各个成分配比为：
15.二氧化硅分散液10
‑
99份
16.聚四氟乙烯乳液2
‑
90份
17.浸润液2
‑
80份。
18.进一步，步骤(2)包括以下步骤：
19.(2
‑
1)高分子模板的浸润：
20.将聚四氟乙烯高分子模板表面洗净后浸入步骤(1
‑
2)中的浸润液中，干燥后，二氧
化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面；
21.(2
‑
2)粒子嵌入：
22.将经过步骤(2
‑
1)处理的聚四氟乙烯高分子模板进行热处理，使偶合粒子嵌入模板表层，然后将模板缓慢降至室温。
23.进一步，步骤(3)中，将经过步骤(2
‑
2)处理得到的模板表面用氢氟酸刻蚀，用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔结构。
24.进一步，步骤(1
‑
1)中：
25.所述的无机粒子为标准尺寸的纳米或微米级二氧化硅粒子；
26.所述的研磨方式为砂磨法或球磨法；
27.所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂或碱性条件下为非离子型的两性表面活性剂；
28.所述的碱性稳定剂为金属氢氧化物；
29.分散液ph值为7
‑
9。
30.进一步，步骤(1
‑
1)中：
31.纳米级二氧化硅粒径为100
‑
950nm，微米级二氧化硅粒径为1
‑
30μm；
32.所述的研磨方式中，砂磨法研磨时间为1
‑
5小时。球磨法研磨时间为3
‑
20小时；
33.所述的非离子型表面活性剂选自聚乙二醇辛基苯基醚、烷基酚聚氧乙烯醚；
34.碱性条件下为非离子型的两性表面活性剂为烷基氧化胺类表面活性剂；
35.所述的金属氢氧化物选自氢氧化铝或氢氧化铜；
36.进一步，步骤(1
‑
2)中：
37.聚四氟乙烯乳液的固含量为40
‑
80wt％；
38.混合方式为磁力搅拌或机械搅拌。
39.进一步，步骤(1
‑
1)中：
40.烷基氧化胺类表面活性剂选自十八烷基二羟乙基氧化胺、十六烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺、椰油酰胺丙基氧化胺或月桂酰胺丙基氧化胺；
41.进一步，步骤(2
‑
1)中：
42.聚四氟乙烯高分子模板为聚四氟乙烯板材或聚四氟乙烯薄膜；
43.浸润时间为5
‑
30分钟；
44.干燥温度为90
‑
120℃。
45.进一步，步骤(2
‑
2)中：
46.热处理温度为320
‑
360℃，热处理时间为5
‑
20分钟；
47.缓慢降温过程为：从权利要求12中的热处理温度开始，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，之后自然冷却至室温。
48.进一步，步骤(3)中，氢氟酸浓度为10
‑
20％，刻蚀时间为1
‑
24小时。
49.本发明要求保护一种根据上述方法获得的微纳多孔陷光结构。
50.本发明的收益在于通过选择粒径大小与目标吸收光源波长相匹配的致孔剂构建尺寸均一化、高精度的光学吸收结构，实现对光的定向高效吸收。此外，该光学吸收结构尺
寸可调范围为0.1～30μm，可以满足在真空紫外波段到远红外波段范围内对特定光源的选择性吸收，大大拓展了该结构的使用范围和应用场景。
附图说明
51.图1是本发明的微纳多孔陷光结构的示意图。
具体实施方式
52.下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
53.实施例1:
54.一种微纳多孔陷光结构制备步骤如下：
55.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂：
56.(1
‑
1)无机粒子分散液的制备：按照以下重量称取原料：粒径为200nm的二氧化硅粒子
‑
10g、去离子水
‑
90g、表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚
‑
2g、碱性稳定剂氢氧化铝
‑
1g；混合并采用砂磨法研磨5小时，制备得到二氧化硅分散液,分散液ph值为8。
57.(1
‑
2)浸润液的制备：
58.按照以下重量称取原料：步骤(1
‑
1)中的二氧化硅分散液
‑
50g、固含量50％聚四氟乙烯乳液
‑
20g；采用磁力搅拌混合制备浸润液，浸润液浓度为30％。
59.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面(2
‑
1)高分子模板的浸润：
60.将聚四氟乙烯板材模板表面洗净后浸入步骤(1)中的浸润液中，浸润15分钟后取出放置于100℃的烘箱中，完全干燥后，二氧化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面。
61.(2
‑
2)粒子嵌入：
62.将步骤(2
‑
1)得到的聚四氟乙烯高分子模板在340℃下进行热处理10分钟，使偶合粒子嵌入模板表层，结束后，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，然后模板随炉自然冷却至室温。
63.(3)模板的刻蚀：
64.将步骤(2)得到的模板表面用浓度为20％的氢氟酸刻蚀12小时，随后用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔陷光结构。
65.该陷光结构中孔直径为200
±
20nm，用于真空紫外波段光的定向吸收，定向吸收率提高16.5％。
66.实施例2:
67.一种微纳多孔陷光结构制备步骤如下：
68.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂：
69.(1
‑
1)按照以下重量称取原料：粒径为400nm的二氧化硅粒子
‑
10g、去离子水
‑
90g、表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚
‑
1.5g、碱性稳定剂氢氧化铝
‑
0.8g；混合并采用砂磨法研磨4小时，制备得到二氧化硅分散液,分散液ph值为8。
70.(1
‑
2)浸润液的制备：
71.按照以下重量称取原料：步骤(1
‑
1)中的二氧化硅分散液
‑
50g、固含量50％聚四氟乙烯乳液
‑
20g；采用磁力搅拌混合制备浸润液，浸润液浓度为30％。
72.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面(2
‑
1)高分子模板的浸润：
73.将聚四氟乙烯板材模板表面洗净后浸入步骤(1)中的浸润液中，浸润15分钟后取出放置于100℃的烘箱中，完全干燥后，二氧化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面。
74.(2
‑
2)粒子嵌入：
75.将步骤(2
‑
1)得到的聚四氟乙烯高分子模板在340℃下进行热处理10分钟，使偶合粒子嵌入模板表层，结束后，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，然后模板随炉自然冷却至室温。
76.(3)模板的刻蚀：
77.将步骤(2)得到的模板表面用浓度为20％的氢氟酸刻蚀12小时，随后用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔陷光结构。
78.该陷光结构中孔直径为400
±
40nm，用于紫外波段光的定向吸收，定向吸收率提高15.3％。
79.实施例3:
80.一种微纳多孔陷光结构制备步骤如下：
81.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂：
82.(1
‑
1)无机粒子分散液的制备：
83.按照以下重量称取原料：粒径为800nm的二氧化硅粒子
‑
10g、去离子水
‑
90g、表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚
‑
1g、碱性稳定剂氢氧化铝
‑
0.5g；混合并采用砂磨法研磨3小时，制备得到二氧化硅分散液,分散液ph值为8。
84.(1
‑
2)浸润液的制备：
85.按照以下重量称取原料：步骤(1
‑
1)中的二氧化硅分散液
‑
50g、固含量50％聚四氟乙烯乳液
‑
20g；采用磁力搅拌混合制备浸润液，浸润液浓度为30％。
86.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面(2
‑
1)高分子模板的浸润：
87.将聚四氟乙烯板材模板表面洗净后浸入步骤(1)中的浸润液中，浸润15分钟后取出放置于100℃的烘箱中，完全干燥后，二氧化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面。
88.(2
‑
2)粒子嵌入：
89.将步骤(2
‑
1)得到的聚四氟乙烯高分子模板在340℃下进行热处理10分钟，使偶合粒子嵌入模板表层，结束后，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，然后模板随炉自然冷却至室温。
90.(3)模板的刻蚀：
91.将步骤(2)得到的模板表面用浓度为20％的氢氟酸刻蚀12小时，随后用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔陷光结构。
92.该陷光结构中孔直径为800
±
80nm，用于可见光波段光的定向吸收，定向吸收率提高14.1％。
93.实施例4:
94.一种微纳多孔陷光结构制备步骤如下：
95.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂：
96.(1
‑
1)无机粒子分散液的制备：
97.按照以下重量称取原料：粒径为2.5μm的二氧化硅粒子
‑
10g、去离子水
‑
90g、表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚
‑
2g、碱性稳定剂氢氧化铝
‑
1g；混合并采用球磨法研磨12小时，制备得到二氧化硅分散液,分散液ph值为8。
98.(1
‑
2)浸润液的制备：
99.按照以下重量称取原料：步骤(1
‑
1)中的二氧化硅分散液
‑
50g、固含量50％聚四氟乙烯乳液
‑
20g；采用磁力搅拌混合制备浸润液，浸润液浓度为30％。
100.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面(2
‑
1)高分子模板的浸润：
101.将聚四氟乙烯板材模板表面洗净后浸入步骤(1)中的浸润液中，浸润15分钟后取出放置于100℃的烘箱中，完全干燥后，二氧化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面。
102.(2
‑
2)粒子嵌入：
103.将步骤(2
‑
1)得到的聚四氟乙烯高分子模板在350℃下进行热处理15分钟，使偶合粒子嵌入模板表层，结束后，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，然后模板随炉自然冷却至室温。
104.(3)模板的刻蚀：
105.将步骤(2)得到的模板表面用浓度为20％的氢氟酸刻蚀12小时，随后用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔陷光结构。
106.该陷光结构中孔直径为2.5
±
0.25μm，用于近红外波段光的定向吸收，定向吸收率提高17.9％。
107.实施例5:
108.一种微纳多孔陷光结构制备步骤如下：
109.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂：
110.(1
‑
1)无机粒子分散液的制备：
111.按照以下重量称取原料：粒径为5μm的二氧化硅粒子
‑
10g、去离子水
‑
90g、表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚
‑
1.5g、碱性稳定剂氢氧化铝
‑
0.8g；混合并采用球磨法研磨8小时，制备得到二氧化硅分散液,分散液ph值为8。
112.(1
‑
2)浸润液的制备：
113.按照以下重量称取原料：步骤(1
‑
1)中的二氧化硅分散液
‑
50g、固含量50％聚四氟乙烯乳液
‑
20g；采用磁力搅拌混合制备浸润液，浸润液浓度为30％。
114.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面(2
‑
1)高分子模板的浸润：
115.将聚四氟乙烯板材模板表面洗净后浸入步骤(1)中的浸润液中，浸润15分钟后取出放置于100℃的烘箱中，完全干燥后，二氧化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面。
116.(2
‑
2)粒子嵌入：
117.将步骤(2
‑
1)得到的聚四氟乙烯高分子模板在350℃下进行热处理15分钟，使偶合粒子嵌入模板表层，结束后，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，然后模板随炉自然冷
却至室温。
118.(3)模板的刻蚀：
119.将步骤(2)得到的模板表面用浓度为20％的氢氟酸刻蚀12小时，随后用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔陷光结构。
120.该陷光结构中孔直径为5
±
0.5μm，用于中红外波段光的定向吸收，定向吸收率提高19.5％。
121.实施例6:
122.一种微纳多孔陷光结构制备步骤如下：
123.(1)制备微米或纳米级的无机粒子作为致孔剂：
124.(1
‑
1)无机粒子分散液的制备：
125.按照以下重量称取原料：粒径为14μm的二氧化硅粒子
‑
10g、去离子水
‑
90g、表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚
‑
1g、碱性稳定剂氢氧化铝
‑
0.5g；混合并采用球磨法研磨4小时，制备得到二氧化硅分散液,分散液ph值为8。
126.(1
‑
2)浸润液的制备：
127.按照以下重量称取原料：步骤(1
‑
1)中的二氧化硅分散液
‑
50g、固含量50％聚四氟乙烯乳液
‑
20g；采用磁力搅拌混合制备浸润液，浸润液浓度为30％。
128.(2)将无机粒子分散嵌入在高分子模板表面(2
‑
1)高分子模板的浸润：
129.将聚四氟乙烯板材模板表面洗净后浸入步骤(1)中的浸润液中，浸润15分钟后取出放置于100℃的烘箱中，完全干燥后，二氧化硅与聚四氟乙烯的偶合粒子分布在模板表面。
130.(2
‑
2)粒子嵌入：
131.将步骤(2
‑
1)得到的聚四氟乙烯高分子模板在350℃下进行热处理20分钟，使偶合粒子嵌入模板表层，结束后，以1
±
0.5℃/min的降温速度降至200℃，然后模板随炉自然冷却至室温。
132.(3)模板的刻蚀：
133.将步骤(2)得到的模板表面用浓度为20％的氢氟酸刻蚀12小时，随后用去离子水或乙醇溶液超声清洗，干燥后得到多孔陷光结构。
134.该陷光结构中孔直径为14
±
1.4μm，用于远红外波段光的定向吸收，定向吸收率提高21.3％。