一种柔性超疏水硅胶薄膜制备方法与流程

1.本发明涉及超疏水材料制备技术领域，具体为一种柔性超疏水硅胶薄膜制备方法。


背景技术：

2.超疏水材料在航空航天、功能材料、可穿戴器件以及节能环保等领域有着重要且泛的应用前景，是近二十年来科学研究的前沿和热点之一。然而，由于材料表面的微观结构很容易受到外界的破坏，实验成果大部分止步于实验室。如何提髙超疏水表面的长久使用性一直是研究工作的重点。
3.相比于传统的刚性超疏水材料，在遭受外力冲击时，柔性超疏水薄膜可以承受反复的形变与挤压，极大解决了现有的超疏水表面受损后不易修复这一难题，当卸载掉外力后，利用自身的弹性又会恢复如初。不仅如此，利用柔性超疏水薄膜的可拉伸、可转移等特点还能在外形复杂的型器件上制备出新型蒙皮，做到紧密贴合。
4.在柔性聚合物中，pdms(聚二甲基硅氧烷)俗称硅橡胶，具有独特的弹性，能透过250nm以上的紫外线与可见光，具有一定的化学惰性、无毒、容易加工且价格低廉的特点，并且通过调节pdms的成分比例能循环变形而不发生永久性破坏，是目前应用微流控芯片基材的主流材料。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种柔性超疏水硅胶薄膜制备方法，通过利用pdms和铝片制备一种柔性超疏水硅胶薄膜。
6.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种柔性超疏水硅胶薄膜制备方法，具体包括以下步骤：
7.s1、模板制备：纯铝片在电阻炉中于一定温度下退火3小时，取出后空冷至室温并用去离子水超声清洗5分钟。然后将混合均匀的贝克溶液放入加热搅拌器中，将铝片置于贝克溶液中反应几分钟后，取出用去离子水清洗、干燥，得到铝模板；
8.s2、配置pdms溶液：将pdms预聚物与固化剂以一定比例混合并充分搅拌，将烧杯放入真空箱中抽真空至全部气泡消失；
9.s3、选取聚苯乙烯磺酸钠(pssna，mw＝7000da)作为脱模剂，取一定量pssna溶于一定量的去离子水中，得到pssna溶液。然后将pssna溶液用匀胶机以一定转速均匀的分散在s1步骤中处理后的铝模板上，干燥；
10.s4、最后将s2中配置好的pdms溶液均匀地倾倒在s3步骤中处理过后的铝模板上置于60℃中固化4小时，待其完全固化后，用小刀轻轻掀起边缘，缓慢撕下即可得到柔性超疏水薄膜。
11.优选的，所述步骤s1中的一定温度为575℃。
12.优选的，所述步骤s2中pdms预聚物与固化剂以10：1的比例进行混合。
13.优选的，所述步骤s3中的一定转速为300转/分钟。
14.有益效果
15.本发明提供了一种柔性超疏水硅胶薄膜制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：通过热处理工艺可以使pdms的拓印精度提高，并且使其表面浸润性更加稳定。将铝片经热处理后再进行腐蚀，不但宏观形貌发生改变，微观形貌也在转变成比较规整的梯田状，这有利于提高pdms的流动性。改善铝片的腐蚀时间，对应的pdms薄膜表面接触角会随着腐蚀时间的增加先提高后下降。利用pdms本身的柔性对其进行不同的变形，液滴始终保持着球形形态，证明柔性超疏水薄膜比刚性超疏水材料更具有使用价值。随着模板处理时间的改变，各样品的结构密度与尺寸大小都发生了改变。当模板腐蚀时间增加，对应的pdms薄膜表面逐渐形成了类台阶状结构，并且互相连贯交错，分布情况也更加紧密。当时间超过30s后，薄膜表面的微观结构逐渐细化且密集程度有了明显提升，这些形貌特征与铝片表面结构类似，证明本发明方法可以精准的复制模板的结构，并且具有很髙的可重复性。
附图说明
16.图1为本发明铝模板经热处理前后对应pdms薄膜的接触角对比图；
17.图2为本发明对应不同热处理温度下的铝模板接触角图；
18.图3为本发明柔性超疏水薄膜进行不同程度变形，液滴依然呈现近似球形的状态图。
具体实施方式
19.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
20.请参阅图1
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3，本发明实施例提供三种技术方案：一种柔性超疏水硅胶薄膜制备方法，具体包括以下实施例：
21.实施例1
22.s1、将纯铝片在电阻炉中于575℃下退火3小时，取出后空冷至室温并用去离子水超声清洗5分钟。然后将混合均匀的贝克溶液放入加热搅拌器中，将铝片置于贝克溶液中反应几分钟后，取出用去离子水清洗、干燥，得到铝模板；
23.s2、将pdms预聚物与固化剂以10:1比例混合并充分搅拌，将烧杯放入真空箱中抽真空至全部气泡消失；
24.s3、选取聚苯乙烯磺酸钠(pssna，mw＝7000da)作为脱模剂，取一定量pssna溶于一定量的去离子水中，得到pssna溶液。然后将pssna溶液用匀胶机以300转/分钟的转速均匀的分散在s1步骤中处理后的铝模板上，干燥；
25.s4、最后将s2中配置好的pdms溶液均匀地倾倒在s3步骤中处理过后的铝模板上置于60℃中固化4小时，待其完全固化后，用小刀轻轻掀起边缘，缓慢撕下即可得到柔性超疏水薄膜。
26.实施例2
27.s1、将纯铝片在电阻炉中于550℃下退火3小时，取出后空冷至室温并用去离子水超声清洗5分钟。然后将混合均匀的贝克溶液放入加热搅拌器中，将铝片置于贝克溶液中反应几分钟后，取出用去离子水清洗、干燥，得到铝模板；
28.s2、将pdms预聚物与固化剂以10:1比例混合并充分搅拌，将烧杯放入真空箱中抽真空至全部气泡消失；
29.s3、选取聚苯乙烯磺酸钠(pssna，mw＝7000da)作为脱模剂，取一定量pssna溶于一定量的去离子水中，得到pssna溶液。然后将pssna溶液用匀胶机以300转/分钟的转速均匀的分散在s1步骤中处理后的铝模板上，干燥；
30.s4、最后将s2中配置好的pdms溶液均匀地倾倒在s3步骤中处理过后的铝模板上置于60℃中固化4小时，待其完全固化后，用小刀轻轻掀起边缘，缓慢撕下即可得到柔性超疏水薄膜。
31.实施例3
32.s1、将纯铝片在电阻炉中于525℃下退火3小时，取出后空冷至室温并用去离子水超声清洗5分钟。然后将混合均匀的贝克溶液放入加热搅拌器中，将铝片置于贝克溶液中反应几分钟后，取出用去离子水清洗、干燥，得到铝模板；
33.s2、将pdms预聚物与固化剂以10:1比例混合并充分搅拌，将烧杯放入真空箱中抽真空至全部气泡消失；
34.s3、选取聚苯乙烯磺酸钠(pssna，mw＝7000da)作为脱模剂，取一定量pssna溶于一定量的去离子水中，得到pssna溶液。然后将pssna溶液用匀胶机以300转/分钟的转速均匀的分散在s1步骤中处理后的铝模板上，干燥；
35.s4、最后将s2中配置好的pdms溶液均匀地倾倒在s3步骤中处理过后的铝模板上置于60℃中固化4小时，待其完全固化后，用小刀轻轻掀起边缘，缓慢撕下即可得到柔性超疏水薄膜。
36.为了进一步检验超疏水pdms薄膜的机械耐久性，请参阅图3，我们对超疏水pdms薄膜进行了反复的形变，观察其表面润湿性是否稳定，包括将薄膜进行扭转、向上弯曲和向下弯曲等。可以看到的是，染色后的水滴始终保持球形，这表明pdms薄膜可以发生不同程度的形变并与液滴保持良好的cassie态接触。反复的实验测试结果证明，这种硅胶聚合物在超疏水材料的应用中具有长期的稳定性，加之其自身的柔性使得在循环变形后依然保持优异的恢复性，这一点与前人的工作相比有更大的适应范围，不再只限于拉伸变形。此外该制备工艺简单、易于规模化，适用于不同的聚合物。。
37.需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
38.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。