一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法与流程

技术特征：
1.一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：包括浸渍液配制、碳微球负载铁镍铈催化剂制备、甲基二氯化磷合成；所述碳微球负载铁镍铈催化剂中，铁镍铈三元素负载量占碳微球载体总质量的0.2~1%，负载至碳微球内的铁镍铈原子摩尔比为49~62:29~48:3~9。2.根据权利要求1所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述浸渍液配制，硫酸铁、氯化镍和硫酸铈三种盐，按铁镍铈原子摩尔比为50~65:27~48:2~8配制成水溶液，水溶液中三种盐总质量浓度31~34%。3.根据权利要求1所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述碳微球负载铁镍铈催化剂制备，碳微球加入浸渍液中，搅拌速率3000~7000转/分条件下浸渍24~48小时，滤出碳微球，用去离子水冲洗3次后放入真空干燥箱80℃干燥3小时得干燥后的碳微球。4.根据权利要求3所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述碳微球粒径100~300微米，内部孔径分布5~40纳米，比表面积600~1000m2/g，碳微球加入量为浸渍液质量的20~40%。5.根据权利要求3所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：干燥后的碳微球在氮气和氢气混合还原气氛中，程序升温进行还原后得到碳微球负载铁镍铈催化剂，所述还原气氛中氢气体积含量为 10％～65％。6.根据权利要求5所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述程序升温，从室温至200～260℃升温速率为1.5～4℃/分钟，恒温1～2小时；从200～260℃至600～700℃升温速率为3～5℃/分钟，600～700℃恒温3～6小时。7.根据权利要求1所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述甲基二氯化磷合成，碳微球负载铁镍铈催化剂转入石英管中，加热至反应温度，通入甲烷并稳定至反应温度，泵入三氯化磷，调节甲烷流量和三氯化磷泵入速度，控制二者的摩尔配比，生成的甲基二氯化磷经冰水冷却后收集。8.根据权利要求7所述的一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，其特征在于：所述反应温度为300~400℃，所控甲烷与三氯化磷的摩尔配比为4~10:1。

技术总结
一种基于碳微球负载铁镍铈催化剂合成甲基二氯化磷的方法，包括浸渍液配制、碳微球负载铁镍铈催化剂制备、甲基二氯化磷合成；所述合成方法采用碳微球负载铁镍铈催化剂，铁镍铈三元素负载量占碳微球载体总质量的0.2~1%，其中负载至碳微球内的铁镍铈原子摩尔比49~62:29~48:3~9。该方法反应温度低，300~400℃，三氯化磷转化率20.4~30.1%，甲基二氯化磷收率94.6~97.5%，催化剂为固体，无毒且易于从反应体系中分离，使用寿命2800~3400小时，每克碳微球负载铁镍铈催化剂可产出3.6~6.5千克甲基二氯化磷。磷。


技术研发人员：赵焱 槐波 马骏 张清堂 郭贵臣
受保护的技术使用者：潍坊新绿化工有限公司
技术研发日：2021.09.09
技术公布日：2021/10/15