一种滑石粉高效环保型灭火剂的制备方法与流程

1.本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种滑石粉高效环保型灭火剂的制备方法。


背景技术：

2.干粉灭火剂是一种由细微无机粉末组成的粉状灭火剂，通过借助于专用的灭火器或灭火设备中的气体压力，可以将干粉从容器中喷出，并覆盖在可燃物表面，阻隔可燃物与空气中的氧气接触，使燃烧无法维持而熄灭。
3.按照内容物进行分类，干粉灭火剂一般包括碳酸氢钠干粉灭火剂和磷酸铵盐干粉灭火剂，其中尤其以后者应用最为广泛。在磷酸铵盐干粉灭火剂中，起到灭火作用的物质是磷酸二氢铵，尤其是当磷酸二氢铵的粒径小于30μm时，干粉的灭火效能最佳。然而，尽管现有技术可以解决磷酸铵盐干粉灭火剂的粒径问题，但是该产品仍存在可能出现的复燃现象以及粉尘污染大而造成的次生污染等问题需要进一步得到解决。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种滑石粉高效环保型灭火剂的制备方法，包括如下步骤：
5.(1)称取滑石粉1
‑
10份，磷酸二氢铵1
‑
5份，硫酸铵0.1
‑
3份，氢氧化钙0.1
‑
2份，混合并研磨至粉末粒径≤30～50μm；
6.(2)对步骤(1)所得研磨产物干燥至含水率≤1％；
7.(3)向步骤(2)所得干燥产物中加入高透明白炭黑1
‑
5份和二甲基硅油0.1
‑
2份，混合并研磨至粉末粒径≤20～40μm；
8.(4)对步骤(3)所得研磨产物干燥至含水率≤0.5％，然后冷却至室温，得到灭火剂产品。
9.本发明优选的技术方案，所述步骤(1)和(3)的研磨用容器为坩埚或玛瑙研钵。
10.本发明优选的技术方案，所述步骤(2)和(4)中的干燥温度为80
‑
100℃。
11.本发明的有益效果在于：提供一种新型干粉灭火剂，以滑石粉为主要成分，具有分散性强、疏水性好、吸光能力和灭火能力强的特点，满足干粉灭火器的应用需求。
附图说明
12.图1为本发明实施例1
‑
4所制备灭火剂产品1
‑
4的粒度分布图；
13.图2为本发明实施例1
‑
4所制备灭火剂产品1
‑
4的xrd图；
14.图3为本发明实施例1所制备灭火剂产品1的表面浸润性接触角测试图；
15.图4为本发明实施例2所制备灭火剂产品2的表面浸润性接触角测试图；
16.图5为本发明实施例3所制备灭火剂产品3的表面浸润性接触角测试图；
17.图6为本发明实施例4所制备灭火剂产品4的表面浸润性接触角测试图；
18.图7为本发明实施例1
‑
4所制备灭火剂产品1
‑
4的热重测试图；
19.图8为本发明实施例1
‑
4所制备灭火剂产品1
‑
4的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
20.通过以下实施例进一步详细说明本发明。这些实施例仅用于说明性目的，而并非用于限制本发明的范围。
21.以下实施例中，试验试剂和仪器如下表1和表2所示：
22.表1试验试剂一览表
23.原料及试剂名称生产厂家(产地)滑石粉山东优索化工科技有限公司磷酸二氢铵上海麦克林生化科技有限公司硫酸铵上海麦克林生化科技有限公司二甲基硅油北京海贝斯科技有限公司高透明白炭黑蚌埠市万科硅材料科技有限公司氢氧化钙国药集团化学试剂有限公司
24.表2试验仪器一览表
25.仪器名称生产厂家电子天平梅特勒
‑
托利多仪器(上海)有限公司固体紫外漫反射测试仪日本岛津公司x
‑
射线衍射仪北京普析仪器有限公司真空干燥箱上海森信实验仪器有限公司微机差热天平北京恒久科学仪器厂水接触角测量仪上海方瑞仪器有限公司激光粒度分布仪
‑3‑
丹东市百特仪器有限公司
26.实施例1
‑
4和对比例1
27.一种灭火剂的制备方法，原料组成见表3，步骤如下：
28.(1)称取原料，放入玛瑙研钵中，混合并研磨0.5h；
29.(2)将步骤(1)所得研磨产物放入90℃的恒温干燥箱中干燥24h；
30.(3)向步骤(2)所得干燥产物中加入0.25g高透明白炭黑和4滴二甲基硅油，然后放入玛瑙研钵中研磨0.5h；
31.(4)将步骤(3)所得研磨产物放入90℃的恒温干燥箱中干燥24h，然后冷却至室温，得到产品1
‑
4和普通灭火剂。
32.表3实施例1
‑
4和对比例1原料组成
[0033] 滑石粉(g)磷酸二氢铵(g)硫酸铵(g)氢氧化钙(g)产物名称实施例10.252.51.250.1产品1实施例20.3752.51.250.1产品2实施例30.52.51.250.1产品3实施例40.6252.51.250.1产品4对比例102.51.250.1普通灭火剂
[0034]
性能测试试验：
[0035]
通过如下评价试验对实施例1
‑
4所制备的灭火剂产品1
‑
4进行表征与分析，结果见下文。
[0036]
1、粉体粒度测试：
[0037]
用激光粒度分布仪对产品1
‑
4分别进行粒度测试，结果见图1(图1中自下而上的曲线分别为产品1、产品2、产品3和产品4的粒度分布图)。图1表明，产品1
‑
4的粒径大部分在30μm以内，具体的，产品1
‑
4的平均粒径分别为17.26μm、17.59μm、19.14μm和19.89μm，这表明本发明制得的灭火剂产品的粒径较小，分散性能好，易于均匀分散。
[0038]
此外，产品1
‑
4的比表面积分别为0.198m2/cm3、0.204m2/cm3、0.312m2/cm3和0.346m2/cm3。由于产品的表面积较大，表面能较高，故而产品在使用时，容易在燃烧物表面成膜，达到隔绝氧气的目的。
[0039]
2、xrd测试：
[0040]
使用x射线衍射仪分别对产品1
‑
4进行xrd测试，结果见图2(图2中自下而上的曲线分别为产品1、产品2、产品3和产品4的xrd图)。
[0041]
参见图2，产品1
‑
4所展现出的滑石粉的衍射峰位置基本一致，2θ分别在9.46
°
、19.03
°
、28.62
°
、36.25
°
处出现了滑石晶体的特征衍射峰，并且在改变滑石粉含量时并没有出现新的特征衍射峰，只有衍射峰的强度在增加含量的同时有所增加。这说明在变化含量的过程中滑石粉的晶体结构保持完整，没有发生晶体结构的变化，只有因为滑石粉含量的增加导致滑石的特征衍射峰增强。所以，通过xrd分析得出，在滑石粉灭火剂中增加滑石粉的含量不会改变滑石粉原有的物相结构。
[0042]
3、接触角测试：
[0043]
使用测角仪测试产品1
‑
4的接触角，结果拍摄照片如图3
‑
6(图3
‑
6依次为产品1、产品2、产品3和产品4所示表面浸润性接触角测试图)。
[0044]
参见图3
‑
6，产品1的水接触角为51.23
°
，产品2的水接触角为57.30
°
，产品3的水接触角为66.05
°
，产品4的样品的水接触角为69.69
°
。这表明，随着滑石粉含量的添加，灭火剂的水接触角会逐渐增高，疏水性逐渐增强。
[0045]
4、热失重测试：
[0046]
分别称取10mg产品1
‑
4，分别放置于小坩埚中，使用热失重分析仪测量产品1
‑
4从20℃升温至800℃后的质量变化，结果见图7(图7中自下而上的曲线分别为产品1、产品2、产品3和产品4的热重测试图)。
[0047]
从图7可以看出，当温度不高于200℃时，产品1
‑
4的质量有着轻微的增加，推测为产品在反应炉中出现了吸湿现象。当温度在280～513℃之间时，产品1
‑
4的质量逐渐下降，这是因为灭火剂中的硫酸铵分解生成氮气、氨气、二氧化硫和水，同时在升温过程中磷酸二氢铵会不断受热分解，生成氨气和磷酸，随着温度继续升高，磷酸会先脱水变为焦磷酸(h4p2o7)，再进一步脱水变为偏磷酸(hpo3)，最后生成不可分解的五氧化二磷。当温度高于500℃时，氢氧化钙会分解为氧化钙和水，但是氢氧化钙含量低，所以质量变化较小。
[0048]
图7表明，提高滑石粉含量占比，灭火剂失去的质量会减少，说明滑石粉含量的增加能提高灭火剂的热稳定性。
[0049]
5、固体紫外漫反射测试：
[0050]
使用固体紫外漫反射测试仪对产品1
‑
4分别进行紫外吸光性能测试，结果见图8(图8中自下而上的曲线分别为产品1、产品2、产品3和产品4的紫外吸收光谱图)。
[0051]
从图8可以看出，增加滑石粉含量并不会影响灭火剂的最大吸收波长，说明滑石粉含量的变化没有影响灭火剂中各分子间的作用力，也未引起灭火剂的化学变化。
[0052]
产品1
‑
4的最大吸收波长分别为380nm、381nm、382.5nm和384nm。对比各样品的紫外吸收曲线，可以看出，随着滑石粉含量的增加，灭火剂的吸光能力也在不断增强。并且从曲线结果显示，800～1200nm之间，样品仍然有着不错的吸光度，未来可能运用在隐形飞机涂层上。同时4条曲线显示并无明显的红移或者是蓝移现象，说明滑石粉含量的变化并不会改变灭火剂中各分子间的作用力。
[0053]
根据上面的紫外测试图谱，可以读出最大吸收峰所对应的波长，根据公式e＝hc/λ可以求出其所含有的能量。h为普朗克常数(h＝6.626
×
10
‑
34j
·
s)，c是光速(c＝3x108 m/s)，λ是波长(单位nm)。
[0054]
表4灭火剂的最大吸收波长与光量子能量
[0055][0056]
6、灭火性能测试：
[0057]
实验组1：在铁盆中放入10g纸板，使用明火引燃，将200mg产品1装入喷枪中，对准铁盆喷射，记录灭火所需要的时间。
[0058]
对照组：在铁盆中放入10g纸板，使用明火引燃，将200mg普通灭火剂装入喷枪中，对准铁盆喷射，记录灭火所需要的时间。
[0059]
实验组1、2和对照组的测试结果如下表5所示。
[0060]
表5：
[0061][0062][0063]
从表5可以看出，本发明制得的产品较普通灭火剂而言，灭火能力更强。