陶瓷烧结方法与流程

1.本发明涉及半导体制造领域，具体地，涉及一种陶瓷烧结方法。


背景技术：

2.由于陶瓷具有质硬、耐磨损、电绝缘、耐酸碱腐蚀、耐火、对液体和气体无渗透性、化学稳定性好等特性，其在集成电路领域得到了广泛的应用。尤其在等离子刻蚀工艺中，是不可或缺的工艺材料。具体的，工艺腔室中的陶瓷窗、喷嘴、聚焦环、绝缘环等结构通常采用陶瓷材料制成；然而在刻蚀工艺中，工艺腔室内部件的材料是晶圆的主要污染源，因此由陶瓷材料制成的部件的表面粗糙度的高低，对工艺结果有至关重要的影响。
3.现有的陶瓷成型工艺流程包括：造粒、成型、生坯加工、烧结、喷砂和清洗。为降低陶瓷表面的粗糙度，烧结步骤中需要尽可能细的陶瓷粉粒，这就需要在烧结步骤的多个前序步骤中制作出尽可能细的陶瓷粉粒。但由于陶瓷粉粒越细，比表面积就越大，流动性越差，这会导致陶瓷粉粒在进行成型步骤中不容易均匀的充满模具，进而造成成型件有孔洞、边角不致密、层裂等问题，反而不利于降低陶瓷件表面粗糙度。


技术实现要素：

4.本发明实施例旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种陶瓷烧结方法，其能够在烧结过程中消除陶瓷粉体内部孔洞，从而避免烧结成的陶瓷件存在有孔洞、边角不致密、层裂等问题，进而有利于后续对陶瓷件进行表面粗糙度处理工艺。
5.为实现本发明的目的而提供一种陶瓷烧结方法，其包括：
6.对陶瓷粉粒进行分筛，以获得多组不同粒径范围的粉粒组；
7.从多组所述粉粒组中选取至少三组，并将选取的至少三组所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒按预设配比混合并研磨，形成陶瓷粉体；
8.对所述陶瓷粉体进行烧结，以获得具有预设表面粗糙度的陶瓷件。
9.可选的，每组所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒的粒径均满足正态分布函数，多组所述陶瓷粉粒对应的所述粒径范围均位于所述正态分布函数的(
‑
3σ，3σ)区间内；其中，σ为正态分布函数标准差。
10.可选的，选取的所述粉粒组为三组，三组所述陶瓷粉粒对应的三个所述粒径范围分别为第一粒径范围、第二粒径范围和第三粒径范围；其中，
11.所述第一粒径范围为0.01um～0.05um；
12.所述第二粒径范围为0.1um～0.5um；
13.所述第三粒径范围为1um～5um。
14.可选的，所述预设配比满足下述关系：
15.对应所述第一粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒的重量与对应所述第三粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒的重量之比的取值范围为(25～100):1；
16.对应所述第二粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒的重量与对应所述第三
粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒的重量之比的取值范围为(5～10):1。
17.可选的，所述将选取的三组所述粉粒组按预设配比混合并研磨，具体包括：
18.将对应所述第二粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒与对应所述第三粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒混合，并研磨第一研磨时长；
19.向混合后的所述陶瓷粉粒中加入对应所述第一粒径范围的所述粉粒组中的所述陶瓷粉粒，并研磨第二研磨时长。
20.可选的，所述第一研磨时长为30min，所述第二研磨时长为60min。
21.可选的，所述对陶瓷粉粒进行分筛的步骤包括：
22.采用多个网孔尺寸不同的筛网，按所述网孔尺寸由小到大的顺序依次使用各个所述筛网对所述陶瓷粉粒过筛，以获得多组不同所述粒径范围的粉粒组。
23.可选的，所述对所述陶瓷粉粒进行烧结的步骤包括：
24.将所述陶瓷粉体装入烧结炉中；
25.将所述烧结炉内部气压保持在预设烧结气压值；
26.向所述烧结炉中加入助溶剂；
27.对所述烧结炉进行加热，以使所述烧结炉的内部温度逐渐升高至预设烧结温度值，并保持所述预设烧结温度不变，直至所述陶瓷粉体被烧结成具有所述表面粗糙度的所述陶瓷件。
28.可选的，所述预设烧结气压值的取值范围为10mpa～40mpa。
29.可选的，所述助溶剂包括氧化镁、氧化钙和二氧化硅的混合物。
30.本发明实施例具有以下有益效果：
31.本发明实施例提供的陶瓷烧结方法，通过在烧结之前对陶瓷粉粒进行分筛，获得多组不同粒径范围的粉粒组，并选取多组不同粒径范围中的粉粒组中的至少三组按预设配比进行混合并研磨，可以使陶瓷粉体中包含不同粒径的陶瓷粉粒，并使较大粒径的陶瓷粉粒之间的缝隙被较小粒径的陶瓷粉粒填充，从而能够避免因陶瓷粉粒过细造成陶瓷粉体流动性较差的问题，进而使陶瓷粉体能够充满模具且其内部不会存在孔洞或空隙；并且，通过将较大粒径的陶瓷粉粒与较小粒径的陶瓷粉粒混合，能够尽可能地降低制成的陶瓷件的表面粗糙度，以利于后续对陶瓷件进行表面粗糙度处理工艺。
附图说明
32.图1为本发明实施例提供的陶瓷烧结方法的流程示意图；
33.图2a为采用本发明实施例提供的陶瓷烧结方法制成的0.8um粗糙度的陶瓷件的表面状况电镜图；
34.图2b为采用本发明实施例提供的陶瓷烧结方法制成的3.2um粗糙度的陶瓷件的表面状况电镜图；
35.图3为采用现有陶瓷烧结方法制成的陶瓷件的表面状况电镜图。
具体实施方式
36.为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明实施例提供的陶瓷烧结方法进行详细描述。
37.请参考图1，本实施例提供一种陶瓷烧结方法，其包括以下步骤：
38.步骤s1：对陶瓷粉粒进行分筛，以获得多组不同粒径范围的粉粒组；
39.步骤s2：从多组粉粒组中选取至少三组，并将选取的至少三组粉粒组中的陶瓷粉粒按预设配比混合并研磨，形成陶瓷粉体；具体的，陶瓷粉体用于后续的烧结步骤；
40.通过对陶瓷粉粒进行分筛，能够根据多个不同的粒径范围将陶瓷粉粒划分为多个粉粒组，并将多个不同粒径范围的粉粒组中的至少三组按预设配比进行混合，可以使陶瓷粉体中包含不同粒径的陶瓷粉粒，并使较大粒径的陶瓷粉粒之间的缝隙被较小粒径的陶瓷粉粒填充，从而能够避免因陶瓷粉粒过细造成陶瓷粉体流动性较差的问题，即，能够提高陶瓷粉体的流动性，以使陶瓷粉体能够充满模具且其内部不会存在孔洞或空隙。而且通过将较大粒径的陶瓷粉粒与较小粒径的陶瓷粉粒混合，能够尽可能地降低制成的陶瓷件的表面粗糙度，以利于后续对陶瓷件进行表面粗糙度处理工艺。
41.步骤s3：对陶瓷粉体进行烧结，以获得具有预设表面粗糙度的陶瓷件。具体的，在烧结过程中陶瓷粉体会处在高温高压的环境中，在此状态下，陶瓷粉体中不同粒径的陶瓷粉粒会不断进行物质迁移，该迁移方向往往是由表面能较高处到表面能较低处，而且陶瓷粉粒之间的晶界也会随之移动；由于陶瓷粉体中较大粒径的陶瓷粉粒之间的缝隙被较小粒径的陶瓷粉粒填充，所以各个陶瓷粉粒之间的缝隙极小，容易随着晶界的移动被排出至陶瓷粉体的外部环境中，从而能够使陶瓷粉体逐渐被烧结成为具有一定强度的致密的陶瓷件。
42.在一些实施例中，每组粉粒组中的陶瓷粉粒的粒径均满足正态分布函数，这是因为，在上述陶瓷烧结步骤开始之前，陶瓷粉粒通常通过球磨机等粉碎设备对石英或陶瓷矿粉等原材料进行粉碎研磨制成；由此得到的陶瓷粉粒通常具有不同的粒径，且陶瓷粉粒的粒径与重量之间的对应关系满足正态分布函数。而且，多个粉粒组对应的多个不同的粒径范围均位于正态分布函数的(
‑
3σ，3σ)区间内，其中，σ为该正态分布函数标准差，粒径尺寸分布在该范围之外的概率小于0.3％，即，仅有极少量的陶瓷粉粒在该粒径尺寸范围之外，因此可以忽略不计。具体的，多个不同的粒径范围可以根据陶瓷粉粒的粒径尺寸的正态分布函数划分；根据正态分布函数的特性：越趋近于期望值分布密度越大，可知，粒径极大或极小的陶瓷粉粒的量较少，而粒径中等的陶瓷粉粒的量较多，因此根据正态分布函数将陶瓷粉粒划分为多个不同的粒径范围，能够保证粒径极小的陶瓷粉粒、粒径极大的陶瓷粉粒和粒径中等的陶瓷粉粒被分开，从而确保在后续混合步骤中得到的陶瓷粉体包含的陶瓷粉粒的粒径包含于多个不同的粒径范围中。
43.在一些实施例中，前述被选取的粉粒组为三组，具体的，三组粉粒组对应的粒径范围分别为：第一粒径范围、第二粒径范围和第三粒径范围。其中，第一粒径范围为0.01um～0.05um；第二粒径范围为0.1um～0.5um；第三粒径范围为1um～5um。
44.在一些实施例中，前述预设配比满足下述关系：
45.对应第一粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒的重量与对应第三粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒的重量之比的取值范围为(25～100):1；对应第二粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒的重量与对应第三粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒的重量之比的取值范围为(5～10):1。本实施例仅提供了的上述不同粒径范围的陶瓷粉粒重量比值的取值范围，在实际生产中，可以在上述范围中选取不同粉粒组的陶瓷粉粒重量比值，以能够制作出不同表面粗
糙度的陶瓷件。
46.在一些实施例中，以选取三组粉粒组为例，前述用于将陶瓷粉粒混合并研磨的步骤s2包括以下步骤：
47.步骤s21：将对应第二粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒和对应第三粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒混合，并研磨第一研磨时长；在一些实施例中，前述第一研磨时长为30min；
48.步骤s22：向混合后的陶瓷粉粒中加入对应第一粒径范围的粉粒组中的陶瓷粉粒，并研磨第二研磨时长，以形成分散性好且粒径细小的陶瓷粉体。在一些实施例中，前述第二研磨时长为60min。具体的，可以在研钵中对上述陶瓷粉粒进行混合并研磨。
49.在一些实施例中，前述用于对陶瓷粉粒进行分筛的步骤s1包括以下步骤：
50.步骤s11：采用多个网孔尺寸不同的筛网，按网孔尺寸由小到大的顺序依次使用各个筛网对陶瓷粉粒进行过筛，以获得多组不同粒径范围的粉粒组。
51.具体的，通过对各筛网上的筛余量进行测定，能够计算出不同粒径的对应含量。以对上述第一粒径范围、第二粒径范围和第三粒径范围进行划分的过程为例，由于筛网的筛孔越大，能够通过该筛网的最大粉粒粒径就越大，所以按网孔尺寸由小到大的顺序，使用相应的筛网对陶瓷粉粒进行过筛，能够将陶瓷粉粒按粒径由小到大的顺序筛选出来，并能够测算出不同粒径范围的陶瓷粉粒对应的占总重量的百分率；具体的，可以取指定量的陶瓷粉粒过筛，通过测定筛余量(即，留在筛网上的陶瓷粉粒的量)占总重量的百分率，来计算已筛出的陶瓷粉粒的重量占比，即，该粒径范围的陶瓷粉粒对应的占总重量的百分率。在一些实施例中，对于部分不属于任意一个预设粒径范围中的陶瓷粉粒，可将其剔除。
52.在一些实施例中，前述用于对陶瓷粉粒进行烧结的步骤s3包括以下步骤：
53.步骤s31：将陶瓷粉体装入烧结炉中；
54.步骤s32：将烧结炉内部气压保持在预设烧结气压值；在一些实施例中，预设烧结气压值的取值范围为10mpa～40mpa。
55.步骤s33：向烧结炉中加入助溶剂；在一些实施例中，助溶剂包括氧化镁、氧化钙和二氧化硅的混合物。
56.步骤s34：对烧结炉进行加热，以使烧结炉的内部温度逐渐升高至预设烧结温度值，并保持该预设烧结温度不变，直至陶瓷粉体被烧结成具有预设表面粗糙度陶瓷件，具体的，预设表面粗糙度可以根据陶瓷件的实际应用需求进行调整。在步骤s32
‑
步骤s34中，通过以气体为压力介质向陶瓷粉体施加预设烧结气压(高压)，能够使陶瓷粉体在烧结过程中经受各向均衡的压力，从而能够促进陶瓷粉粒之间缝隙的排除；同时在高温、高压及助溶剂的共同作用下，陶瓷粉体能够很好地固结，以形成致密且均匀的陶瓷件。
57.请参考图2a和图2b，两者分别显示了采用本实施例提供的陶瓷烧结方法制成的粗糙度为0.8um的陶瓷件的表面状况和粗糙度为3.2um的陶瓷件的表面状况。由图2a和图2b可以看出，采用本实施例提供的陶瓷烧结方法制备出的陶瓷件的微观结构均匀、致密且几乎不含有气孔，而且表面粗糙度(ra)的范围可以控制在0.8um～3.2um以内。与此相比，图3显示了由现有陶瓷烧结方法制成的陶瓷件的表面状况，其由粒径为0.1um～0.5um的陶瓷粉粒烧结而成，可以明显看出，其表面上有多处孔洞和裂缝；因此，相较于现有技术，本实施提供的陶瓷烧结方法能够大大减少陶瓷件表面的损伤，从而有利于后续的表面粗糙度处理步
骤。
58.本实施例提供的陶瓷烧结方法，通过在烧结之前对陶瓷粉粒进行分筛，获得多组不同粒径范围的粉粒组，并选取多组不同粒径范围中的粉粒组中的至少三组按预设配比进行混合并研磨，可以使陶瓷粉体中包含不同粒径的陶瓷粉粒，并使较大粒径的陶瓷粉粒之间的缝隙被较小粒径的陶瓷粉粒填充，从而能够避免因陶瓷粉粒过细造成陶瓷粉体流动性较差的问题，进而使陶瓷粉体能够充满模具且其内部不会存在孔洞或空隙；并且，通过将较大粒径的陶瓷粉粒与较小粒径的陶瓷粉粒混合，能够尽可能地降低制成的陶瓷件的表面粗糙度，以利于后续对陶瓷件进行表面粗糙度处理工艺。
59.可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。