一种壳寡糖单体的制备方法与流程

技术特征：
1.一种壳寡糖单体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将壳寡糖溶解后得到壳寡糖溶液，向壳寡糖溶液中加入乙醇进行分级沉淀处理，收集上清液，并将沉淀溶解后加入乙醇进行第二次分级沉淀处理，合并两次上清液，浓缩干燥得到壳寡糖粗品；(2)将壳寡糖粗品加水溶解后，上样至阳离子交换树脂，使用不同浓度的盐酸溶液进行阶段性等度洗脱，依次得到壳1糖、壳2糖、壳3糖、壳4糖和壳5糖的洗脱液；其中，不同浓度的盐酸溶液依次为0.1～0.3mol/l hcl溶液、0.3～0.4mol/l hcl溶液、0.55～0.7mol/l hcl溶液、0.85～1.0mol/l hcl溶液和1.15～1.5mol/l hcl溶液；(3)将洗脱液分别进行中和、脱盐后，干燥得到壳寡糖单体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，壳寡糖溶液中壳寡糖质量分数为10～30％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇为无水乙醇，与壳寡糖溶液的体积比为4～5:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，分级沉淀是在加入乙醇后，在0～4℃静置约1～15h，然后离心收集上清液。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的离心是在8000～12000r/min离心10～30min。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的阳离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，上样时，壳聚糖粗品溶液中壳聚糖的质量分数为0.5～2％。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，上样采用500～700ml/h的流速上样，用去离子水洗脱到ph为5～6。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的中和是用4～6mol/l naoh溶液调节ph为8～9。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的脱盐是采用活性炭萃取脱盐，具体包括如下步骤：中和后加入活性炭，搅拌2h以上，抽滤，洗涤活性炭2～3次，洗涤后将活性炭放在ph为1～3的40～60％乙醇溶液中，搅拌12h以上，抽滤，得到含壳寡糖单体的乙醇溶液。10.一种权利要求1～9任一项所述方法制备得到的壳寡糖单体。

技术总结
本发明公开了一种壳寡糖单体的制备方法。本发明对壳寡糖溶液进行预处理，使高浓度的壳寡糖溶液在80～90％乙醇溶液中分级沉淀，高聚合度壳寡糖被沉淀下来，小聚合度壳寡糖留存在上清液中，沉淀进行第二次处理，两次得到的上清液合并，旋转蒸发浓缩，浓缩液冷冻干燥，得到聚合度1～5含量高的壳寡糖粗品。再进行阳离子交换色谱分离，采用阶段性等度洗脱，一个洗脱液浓度只洗脱一个聚合度壳寡糖，实现分离过程无需检测，得到壳寡糖单体的纯度达到90％以上，产量达到克级别。产量达到克级别。产量达到克级别。


技术研发人员：王斌 汪玲 夏文水 姜启兴 许艳顺 于沛沛
受保护的技术使用者：江南大学
技术研发日：2021.07.30
技术公布日：2021/10/29