一种含有高含量乳矿物盐成分的片剂的制备方法与流程

1.本发明涉及保健食品或食品领域，具体涉及一种含有高含量乳矿物盐成分的片剂的制备方法。


背景技术：

2.片剂是应用最广泛的剂型之一。片剂的制备方法有湿法制粒压片和干法制粒压片、粉末直接压片和结晶直接压片等。其中，湿法制粒压片最为常用。片剂的制备方法不仅影响产品的理化特性（如外观、溶出度、稳定性等），而且可能会影响产品服用后的效果。因此，对片剂的制备方法进行研究就显得尤为重要。
3.保健食品中补钙的产品比较多，以乳矿物盐作为钙的来源，做成片剂时一般含乳矿物盐原料占比10～35%，且制粒所用的辅料一般多采用甘露糖醇、山梨糖醇、结晶果糖、白砂糖、葡萄糖、羧甲基壳聚糖外加二氧化硅、硬脂酸镁等赋形剂。但当乳矿物盐原料占比40%以上时，若做成片剂，制软材时，成粒性差。压片时，片重波动较大、硬度不稳定，包衣过程中易断片，磕边等现象且产品崩解时限时高时低不稳定。


技术实现要素：

4.鉴于此，本发明的目的在于提供一种含有高含量乳矿物盐成分的片剂的制备方法，能有效解决含有高含量乳矿物盐制片时存在的技术问题。
5.本发明是通过以下技术方案实现：一种含有高含量乳矿物盐成分的片剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将大豆提取物、乳矿物盐、糊精、异麦芽酮糖醇、初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉混合均匀，加入粘合剂制粒，干燥过筛得到含乳矿物盐颗粒；（2）将含乳矿物盐颗粒、填充剂、崩解剂、滑料混合压片，制得含有高含量乳矿物盐成分的片剂。
6.优选的，按质量百分比计，所述片剂中，大豆提取物2%～7.5%、乳矿物盐40%～65%、糊精2%～13%、异麦芽酮糖醇4%～11%、初乳碱性蛋白粉2%～3%、胶原蛋白粉5%～9%、填充剂9%～17%、崩解剂2%～3%、粘合剂2%～3%、滑料0.5%～1.0%。
7.优选的，所述粘合剂为聚维酮k30、聚维酮k90、羧甲基纤维素钠或羟丙基甲基纤维素中的一种或几种的混合溶液。
8.优选的，所述填充剂为微晶纤维素、异麦芽酮糖醇、山梨糖醇、木糖醇、磷酸氢钙、糊精、麦芽糊精或水溶性膳食纤维中的一种或几种的混合。
9.优选的，所述的崩解剂为羟丙纤维素、交联聚维酮、交联羧甲基纤维素钠或羧甲基淀粉钠中的一种或几种的混合。
10.优选的，所述的滑料为硬脂酸镁、滑石粉或二氧化硅中的一种或几种的混合。
11.本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：本发明方法通过在乳矿物盐、大豆提取物中加入糊精、异麦芽酮糖醇、初乳碱性蛋
白粉、胶原蛋白粉进行制粒后，将乳矿物盐进行稀释，增加黏性物料进行吸附，外加各种辅料混合后压片，制备得到的片剂中乳矿物盐物料占比提升到40%
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65%，大幅度提高了每片钙的含量。制软材时，成粒性好，片重波动较小、硬度稳定，包衣过程中无断片，磕边等现象，且提高了片剂的成型性，改善了硬度、脆碎度和崩解时限，提高生产工艺的可行性。
具体实施方式
12.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明具体的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
13.对比例1：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物7.5%、乳矿物盐43.9%、糊精13.6%、初乳碱性蛋白粉3%、胶原蛋白粉5.5%、微晶纤维素20%、羟丙纤维素3%、聚维酮k30水溶液3%、硬脂酸镁0.5%。
14.其制备方法为：将大豆提取物、乳矿物盐、糊精、微晶纤维素投入到湿法制粒机中，混合至色泽均匀；将物料转移到沸腾制粒机中，加入聚维酮k30水溶液进行制粒，干燥至颗粒水分3%～6%符合要求后使用16～20目筛进行整粒；颗粒整粒后加入初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉、羟丙纤维素硬脂酸镁混合至色泽均匀；使用旋转式压片机进行压片，取样检测，结果如表1所示。
15.对比例2：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物7.5%、乳矿物盐43.9%、赤藓糖醇8.6%、结晶果糖5%、初乳碱性蛋白粉3%、胶原蛋白粉5.5%、微晶纤维素20%、羟丙纤维素3%、聚维酮k30水溶液3%、硬脂酸镁0.5%。
16.其制备方法为：大豆提取物、乳矿物盐、赤藓糖醇、结晶果糖投入到湿法制粒机中，混合至色泽均匀；将物料转移到沸腾制粒机中，加入聚维酮k30水溶液进行制粒，干燥至颗粒水分3%～6%符合要求后使用16～20目筛进行整粒；颗粒整粒后加入初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉、微晶纤维素、羟丙纤维素、硬脂酸镁混合至色泽均匀；使用旋转式压片机进行压片，取样检测，结果如表1所示。
17.对比例3：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物7.5%、乳矿物盐43.9%、糊精5%、异麦芽酮糖醇11%、初乳碱性蛋白粉3%、胶原蛋白粉5.5%、微晶纤维素17.6%、羟丙纤维素3%、聚维酮k30水溶液3%、硬脂酸镁0.5%。
18.其制备方法为：将大豆提取物、乳矿物盐、糊精、异麦芽酮糖醇投入到湿法制粒机中，混合至色泽均匀；将物料转移到沸腾制粒机中，加入聚维酮k30水溶液进行制粒，干燥至颗粒水分3%～6%符合要求后使用16～20目筛进行整粒；颗粒整粒后加入初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉、微晶纤维素、羟丙纤维素、硬脂酸镁混合至色泽均匀；使用旋转式压片机进行压片，取样检测，结果如表1所示。
19.对比例4：按质量百分比计，各原料如下：
大豆提取物7.5%、乳矿物盐43.9%、糊精5%、异麦芽酮糖醇11%、初乳碱性蛋白粉3%、胶原蛋白粉5.5%、微晶纤维素17.6%、羟丙纤维素3%、聚维酮k30水溶液3%、硬脂酸镁0.5%。
20.其制备方法为：将大豆提取物、乳矿物盐、糊精、异麦芽酮糖醇、50%微晶纤维素投入到湿法制粒机中，混合至色泽均匀；将物料转移到沸腾制粒机中，加入聚维酮k30水溶液进行制粒，干燥至颗粒水分3%～6%符合要求后使用16～20目筛进行整粒；颗粒整粒后加入初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉、50%微晶纤维素、羟丙纤维素、硬脂酸镁混合至色泽均匀；使用旋转式压片机进行压片，取样检测，结果如表1所示。
21.对比例6：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物7.5%、乳矿物盐43.9%、糊精5%、异麦芽酮糖醇11%、初乳碱性蛋白粉3%、胶原蛋白粉5.5%、微晶纤维素17.6%、羟丙纤维素3%、聚维酮k30 3%、硬脂酸镁0.5%其制备方法为：将大豆提取物、乳矿物盐、糊精、异麦芽酮糖醇、初乳碱性蛋白粉投入到湿法制粒机中，混合至色泽均匀；将物料转移到沸腾制粒机中，加入聚维酮k30水溶液进行制粒，干燥至颗粒水分3%～6%符合要求后使用16～20目筛进行整粒；颗粒整粒后加入胶原蛋白粉、微晶纤维素、羟丙纤维素、硬脂酸镁混合至色泽均匀；使用旋转式压片机进行压片，取样检测，结果如表1所示。
22.实施例1：各原料及配比同对比例6。
23.其制备方法为：将大豆提取物、乳矿物盐、糊精、异麦芽酮糖醇、初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉投入到湿法制粒机中，混合至色泽均匀；将物料转移到沸腾制粒机中，加入聚维酮k30水溶液进行制粒，干燥至颗粒水分3%～6%符合要求后使用16～20目筛进行整粒；颗粒整粒后加入微晶纤维素、羟丙纤维素、硬脂酸镁混合至色泽均匀；使用旋转式压片机进行压片，取样检测，结果如表1所示。
24.实施例2：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物5.0%、乳矿物盐50%、糊精5%、异麦芽酮糖醇11%、初乳碱性蛋白粉2%、胶原蛋白粉6.5%、微晶纤维素12.5%、羧甲基淀粉钠2%、聚维酮k30 水溶液3%、硬脂酸镁0.8%。
25.制备方法同实施例1，取样检测，结果如表1所示。
26.实施例3：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物5%、乳矿物盐60%、糊精4.3%、异麦芽酮糖醇8.2%、初乳碱性蛋白粉2%、胶原蛋白粉8%、微晶纤维素10.5%、羟丙纤维素2%、聚维酮k30水溶液2%、二氧化硅1.0%。
27.制备方法同实施例1，取样检测，结果如表1所示。
28.实施例4：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物2%、乳矿物盐65%、糊精2%、异麦芽酮糖醇4.2%、初乳碱性蛋白粉2%、胶
原蛋白粉9%、微晶纤维素9.8%、羟丙纤维素3%、聚维酮k90水溶液2%、硬脂酸镁1.0%。
29.制备方法同实施例1，取样检测，结果如表1所示。
30.对比例5：按质量百分比计，各原料如下：大豆提取物2%、乳矿物盐70%、糊精2%、异麦芽酮糖醇4.2%、初乳碱性蛋白粉2%、胶原蛋白粉6%、微晶纤维素8.8%、羟丙纤维素3%、聚维酮k30水溶液1%、硬脂酸镁1.0%。
31.制备方法同实施例2，取样检测，结果如表1所示。
32.表1由表1结果可知，对比例1
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4为大豆提取物、乳矿物盐直接与粘合剂混合整粒后，外加初乳碱性蛋白粉和胶原蛋白粉及其他辅料混合压片，软材成粒性差，细粉多，飘粉严重，干燥时，细粉较多且易堵布袋。压片时物料流动性差，物料无法顺利填充到压片机模孔中，无法正常压片。
33.对比例2与对比例3主要区别在于制粒过程中加入的辅料不同，对比例2加入赤藓糖醇和结晶果糖，对比例3加入糊精和异麦芽酮糖醇，由结果可以说明加入糊精和异麦芽酮糖醇进行制粒，软材的成粒性有所改善，因此，本发明选用糊精和异麦芽酮糖醇进行制粒。
34.对比例4与对比例3的区别在于微晶纤维素分内外两次加入，由结果可以看出，与对比例3相比，对比例4的流动性变差，制粒后细粉较多，片剂的硬度有所下降，片重波动非常大，超出预期目标。因此，本发明采用微晶纤维素等填充剂全部外加的方式。
35.对比例5中乳矿物盐比例过高，软材成粒性差，片重差异较大，工艺不可控制。
36.对比例6和实施例1的区别在于胶原蛋白粉是否外加，对比例6中将初乳碱性蛋白
粉与乳矿物盐制粒，胶原蛋白粉采用外加方式，虽然软材的成粒性有所改善，但未达到最佳。乳矿物盐物料比较轻飘，疏水性较强，遇水或与粘合剂混合后几乎不产生粘性，软材成粒性较差。胶原蛋白粉遇水或与粘合剂混合后产生较大粘性，与乳矿物盐物料混合制粒有较好的粘性，弥补了乳矿物盐物料的缺点。将胶原蛋白粉与相应的物料一起制粒，软材成粒性好，细粉较少，颗粒均匀。素片硬度明显提高，片重波动范围较小，质量可控。包衣过程无断片、磕边现象。因此，本发明将胶原蛋白粉与乳矿物盐先进行制粒。
37.实施例1
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4中，通过在乳矿物盐、大豆提取物中加入糊精、异麦芽酮糖醇、初乳碱性蛋白粉、胶原蛋白粉进行制粒，外加其他辅料混合压片，软材成粒性好，细粉较少，颗粒均匀。素片硬度可达到21～28kg, 硬度明显提高，脆碎度0.2%以下，崩解时限≤35min。片重差异
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3%以内，片重波动范围较小，包衣过程有无断片、磕边现象，生产操作可行，质量可控制。