4,4`-双（3-氨基苯氧基）二苯砜的合成方法与流程

技术特征：
1.一种4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于包括：1,3
‑
二硝基苯与4,4
‑
二羟基二苯砜在碱性催化剂的存在下经亲核取代反应生成4,4'
‑
双（3
‑
硝基苯氧基）二苯砜，以及4,4'
‑
双（3
‑
硝基苯氧基）二苯砜经催化氢化反应生成4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜。2.根据权利要求1所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述催化氢化反应后还包括加入正庚烷进行重结晶；所述重结晶温度为50～60℃。3.根据权利要求2所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述催化氢化反应溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、n,n
‑
二甲基甲酰胺中的一种或者两种以上。4.根据权利要求3所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述催化氢化反应溶剂为乙酸乙酯；所述催化氢化反应温度为50～60℃。5.根据权利要求4所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述催化氢化反应采用的催化剂为湿钯炭催化剂，所述湿钯炭催化剂的用量为所述4,4'
‑
双（3
‑
硝基苯氧基）二苯砜的1wt%～5wt%。6.根据权利要求1至5之一所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述亲核取代反应后还包括依次用甲基叔丁基醚和乙酸乙酯进行后处理；所述后处理温度均为50～60℃。7.根据权利要求6所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述亲核取代反应是在极性有机溶剂的存在下进行的；所述极性有机溶剂为n,n
‑
二甲基甲酰胺、n,n
‑
二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、n
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或者两种以上。8.根据权利要求7所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述亲核取代反应是在甲苯的存在下进行的；所述甲苯与所述极性有机溶剂的体积比为1∶2～1∶8。9.根据权利要求8所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为n,n
‑
二甲基甲酰胺和/或n,n
‑
二甲基乙酰胺，所述亲核取代反应温度为110～120℃。10.根据权利要求6所述的4,4'
‑
双（3
‑
氨基苯氧基）二苯砜的合成方法，其特征在于：所述1,3
‑
二硝基苯与所述4,4
‑
二羟基二苯砜的摩尔比为2∶1～3∶1；所述碱性催化剂与所述4,4
‑
二羟基二苯砜的摩尔比为3∶1～5∶1；所述碱性催化剂为碳酸钾或者磷酸钾。

技术总结
本发明公开了一种4,4'


技术研发人员：胡国宜 胡锦平 吴建华 徐晟 王凯
受保护的技术使用者：常州市阳光药业有限公司
技术研发日：2021.06.28
技术公布日：2021/10/28