一种多功能一体化压裂液的制备方法与流程

1.本发明涉及石油、天然气增产技术领域，具体涉及一种多功能一体化压裂液的制备方法。


背景技术：

2.随着勘探开发的不断深入以及对能源需求的日益增加，非常规油气资源在国内开发力度逐步提升，我国的非常规油气资源主要包括致密砂岩气、煤层气、页岩油以及页岩气等，该油气藏储层孔隙度低渗透率低，多具有高压低渗的特点，目前生产实践中多采用水平井钻井技术和体积压裂技术，最大限度的增大油层接触面积与油气流通通道。
3.滑溜水压裂液由于其具有低粘度、低摩阻的性能，被广泛应用于非常规压裂施工中。然而，现有的滑溜水压裂液在现场应用时是把乳液产品水合后，再添加所需的功能助剂，这样不但增加了施工时间，也增加了施工配套设备，使得现场施工工艺程序复杂，操作不便，使施工成本增加。
4.大量的压裂液注入地层，油水乳化可产生“贾敏效应”, 该乳液会阻塞裂缝并造成地层损坏，严重妨碍压裂液返排,造成产量的降低影响压后增产效果。因而如果压裂液本身就具有防乳化效果，就可以防止贾敏效应，提高增产压裂效果。
5.致密油层改造压裂所需注入排量大，国内通常油藏区水源短缺紧张，很多情况下需要重复使用返排水，水质硬度和一些不溶物杂质含量相应会变得越来越高，尤其是二价钙镁钡离子，它们随着浓度的增加，会与水中的硫酸根，碳酸根阴离子反应产生水垢，对储层的渗透率和裂缝的导流能力造成伤害。同时水垢富集在管道表面，也会加速金属管道的腐蚀，增加设备损耗造成经济成本的损失。所以压裂液本身的阻垢功能就尤为重要。
6.同时如果压裂液具有驱油功能时，当压裂液沿着裂缝或粗孔喉等相对高渗通道进入油层后，会在毛细管力作用下进入更细孔喉置换原油，同时改变储层岩石润湿性，降低或消除油水界面张力，从而实现降压增注，把原油从岩石表面剥离出来提高原油产出率。


技术实现要素：

7.本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供了一种多功能一体化压裂液的制备方法。
8.本发明的技术方案是：一种多功能一体化压裂液的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备反相乳液基液将非离子单体、阴离子单体、功能单体、水溶性功能助剂、无机盐、去离子水按比例混合均匀，制成水相溶液；将白油、复配乳化剂、油溶性功能助剂混合均匀，制成油相溶液；将油相溶液加入到反应器中，并将反应器置于恒温水浴锅中，开启搅拌器，将水相溶液缓慢加入反应器中，制成油包水反相乳液基液；所述恒温水浴锅控制温度为30
‑
50℃；所述水相溶液包括15
‑
20重量份的非离子单体、10
‑
15重量份的阴离子单体、0.02
‑
2重量份的功能单体、0.5
‑
1.5重量份的水溶性功能助剂、0.5
‑
5重量份的无机盐、40
‑
55重量份的去离子水；所述油相溶液包括15
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17重量份的白油、1
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6重量份的复配乳化剂、0.5
‑
2重量份的油溶性功能助剂；其中，所述非离子单体包括丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、n
‑
甲基丙烯酰胺、n
‑
乙基丙烯酰胺、n，n
‑
二甲基丙烯酰胺、n，n
‑
二乙基丙烯酰胺、n，n
‑
乙烯基丙甲酰胺中的一种或多种；所述阴离子单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、烯丙稀磺酸钠、乙烯磺酸钠、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸中的一种或多种；所述功能单体包括十二烷基丙烯酸酯、十四烷基丙烯酸酯、十六烷基丙烯酸脂、十八烷基丙烯酸脂、n
‑
十二烷基丙烯酰胺、n
‑
十四烷基丙烯酰胺、n
‑
十六烷基丙烯酰胺、n
‑
十八烷基丙烯酰胺、十二烷基醇醚丙烯酸酯、十四烷基醇醚丙烯酸酯中的一种或多种；步骤二：向所述油包水反相乳液基液中通入氮气并搅拌20
‑
40分钟后，向反应器中加入引发剂并搅拌均匀；密封反应器继续反应3
‑
4小时，制得目标产物。
9.优选的，所述水溶性功能助剂包括聚丙烯酸盐、聚丙烯酸盐
‑
烯丙稀磺酸盐共聚物、聚丙烯酸盐
‑
丙烯酰胺共聚物、六亚甲基二胺四亚甲基膦酸、己二胺四甲叉膦酸、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸中的一种或多种。
10.优选的，所述无机盐包括氯化钾、氯化钠、硫酸钾、氯化铵、氢氧化钠、碳酸钾中的一种或多种。
11.优选的，所述复配乳化剂包括吐温60、吐温80、司班80、op
‑
10中的两种或两种以上。
12.优选的，所述油溶性功能助剂包括烷氧基树脂、多元醇醚、多元胺醚、双氧基化合物中的一种或多种。
13.优选的，所述步骤二中引发剂的加入量为油包水反相乳液基液重量的0.25
‑
0.4%。
14.本发明与现有技术相比较，具有以下优点：本方法制备的乳液产品为单一均质液体，耐温耐冻融性良好，配置的压裂液可实现减阻和携砂一体化，并兼有阻垢、防乳化及驱油助排等功能；本方法制备的压裂液清洁环保，对地层渗透率无任何伤害，并且其溶解速度快，现场配液简单，可实现现场连续配液施工。
附图说明
15.图1为实施例一中的减阻率测试曲线；图2为实施例一中的耐温耐剪切性能检测剪切曲线。
具体实施方式
16.下面是结合附图和实施例对本发明进一步说明。
17.实施例一分别称取：丙烯酸10g，2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸26g，丙烯酰胺24g，n
‑
十二烷基丙烯酰胺2g，六亚甲基二胺四亚甲基膦酸2g，氯化铵6g，去离子水90g，白油32g，吐温60 2g，吐温80 4g，乙烯基三甲氧基硅烷2g，过硫酸铵0.04g，亚硫酸氢钠0.6g。
18.合成步骤：将丙烯酸、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、丙烯酰胺、n
‑
十二烷基丙烯酰胺、六亚甲基二胺四亚甲基膦酸、氯化铵、去离子水混合搅拌均匀，制成水相溶液；将白油、吐温60、吐温80、乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，制成油相溶液；将油相溶液置于300ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于40℃水浴中；在快速搅拌下缓慢将水相溶液加入到三口烧瓶中，使其充分乳化，制成油包水反相乳液基液；在基液中通入氮气，高速搅拌除氧；搅拌30分钟后，先加入过硫酸铵搅拌均匀后再加亚硫酸氢钠搅拌均匀；密闭三口烧瓶，持续反应3小时以上即可得到多功能一体化压裂液。
19.对制得的压裂液进行性能测试，测试结果如下：（1）稳定性测试将制得的压裂液样品倒入样品瓶中，室温下放置不同时间观察样品本身的稳定性，结果如下表1所示：表1（2）减阻率测试分别配制质量百分数为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.6%的多功能一体化压裂液溶液，在管径4.6mm，流速18.6m/s的减阻率测试设备上测量配制不同浓度压裂液的减阻率；图1为减阻率测试曲线，通过图1可以得出，该压裂液较宽的浓度范围，能保持减阻率恒定，增加液体粘度或者携砂能力的同时，不会大幅度降低滑溜水的减阻率。
20.（3）耐温耐剪切性能检测配制1.5%的压裂液溶液，在120℃，剪切速率170s
‑
1，剪切时间2小时。剪切曲线如图2所示，最终粘度为42mpas。通常情况下，非交联型压裂液耐温耐剪切性能试验后粘度保留30 mpas以上即可，本方法制备的压裂液耐温耐剪切性能优异。
21.本实施例提供的多功能一体化压裂液，与同类产品相比，具有以下优点：（1）集多功能于一身，不仅减阻携砂，还具有防乳化、助排驱油、阻垢功能；（2）清洁环保，对地层渗透率无任何伤害；（3）溶解速度快，现场配液简单，可实现现场连续配液施工。
22.实施例二分别称取：甲基丙烯酸12g，2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸24g，丙烯酰胺24g，十二烷基丙烯酸酯2g，六亚甲基二胺四亚甲基膦酸2g，氯化铵6g，去离子水90g，白油32g，吐温60 2g，吐温80 4g，乙烯基三甲氧基硅烷2g，过硫酸铵0.04g，亚硫酸氢钠0.6g。
23.合成步骤：将甲基丙烯酸、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、丙烯酰胺、十二烷基丙烯酸
酯、六亚甲基二胺四亚甲基膦酸、氯化铵、去离子水混合搅拌均匀，制成水相溶液；将白油、吐温60、吐温80、乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，制成油相溶液；将油相溶液置于300ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于30℃水浴中；在快速搅拌下缓慢将水相溶液加入到三口烧瓶中，使其充分乳化，制成油包水反相乳液基液；在基液中通入氮气，高速搅拌除氧；搅拌20分钟后，先加入过硫酸铵搅拌均匀后再加亚硫酸氢钠搅拌均匀；密闭三口烧瓶，持续反应4小时即可得到多功能一体化压裂液。
24.对制得的压裂液进行性能测试，结果基本和实施例一相当，其稳定性良好，减阻携砂、耐温耐剪切性能优异。
25.实施例三分别称取：衣康酸35g，甲基丙烯酰胺52g，十四烷基丙烯酸酯0.07g，聚丙烯酸盐1.75g，硫酸钾1.75g，去离子水140g，白油52g，吐温60 2g，吐温80 1.5g，乙烯基三甲氧基硅烷1.75g，过硫酸铵0.1g，亚硫酸氢钠0.6g。
26.合成步骤：将衣康酸、甲基丙烯酰胺、十四烷基丙烯酸酯、聚丙烯酸盐、硫酸钾、去离子水混合搅拌均匀，制成水相溶液；将白油、吐温60、吐温80、乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，制成油相溶液；将油相溶液置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于50℃水浴中；在快速搅拌下缓慢将水相溶液加入到三口烧瓶中，使其充分乳化，制成油包水反相乳液基液；在基液中通入氮气，高速搅拌除氧；搅拌40分钟后，先加入过硫酸铵搅拌均匀后再加亚硫酸氢钠搅拌均匀；密闭三口烧瓶，持续反应3小时即可得到多功能一体化压裂液。
27.对制得的压裂液进行性能测试，结果基本和实施例一相当，其稳定性良好，减阻携砂、耐温耐剪切性能良好。
28.实施例四分别称取：衣康酸10g，2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸10g，n，n
‑
二甲基丙烯酰胺26.67g，十四烷基丙烯酸酯2.67g，聚丙烯酸盐2g，硫酸钾6.67g，去离子水73g，白油22.67g，吐温60 4g，吐温80 4g，乙烯基三甲氧基硅烷2.67g，过硫酸铵0.04g，亚硫酸氢钠0.66g。
29.合成步骤：将衣康酸、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、n，n
‑
二甲基丙烯酰胺、十四烷基丙烯酸酯、聚丙烯酸盐、硫酸钾、去离子水混合搅拌均匀，制成水相溶液；将白油、吐温60、吐温80、乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，制成油相溶液；将油相溶液置于300ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于40℃水浴中；在快速搅拌下缓慢将水相溶液加入到三口烧瓶中，使其充分乳化，制成油包水反相乳液基液；在基液中通入氮气，高速搅拌除氧；搅拌30分钟后，先加入过硫酸铵搅拌均匀后再加亚硫酸氢钠搅拌均匀；密闭三口烧瓶，持续反应3小时以上即可得到多功能一体化压裂液。
30.对制得的压裂液进行性能测试，其稳定性良好，减阻携砂、耐温耐剪切性能良好。
31.实施例五分别称取：乙烯磺酸钠13g，2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸22g，n
‑
甲基丙烯酰胺26g，n
‑
十八烷基丙烯酰胺2g，聚丙烯酸盐
‑
丙烯酰胺共聚物2g，硫酸钾6g，去离子水90g，白油32g，吐温60 2g，吐温80 4g，乙烯基三甲氧基硅烷2g，过硫酸铵0.04g，亚硫酸氢钠0.6g。
32.合成步骤：将乙烯磺酸钠、2
‑
丙烯酰胺
‑2‑
甲基丙磺酸、n
‑
甲基丙烯酰胺、n
‑
十八烷基丙烯酰胺、聚丙烯酸盐
‑
丙烯酰胺共聚物、硫酸钾、去离子水混合搅拌均匀，制成水相溶液；将白油、吐温60、吐温80、乙烯基三甲氧基硅烷混合均匀，制成油相溶液；将油相溶液置
于300ml的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于35℃水浴中；在快速搅拌下缓慢将水相溶液加入到三口烧瓶中，使其充分乳化，制成油包水反相乳液基液；在基液中通入氮气，高速搅拌除氧；搅拌30分钟后，先加入过硫酸铵搅拌均匀后再加亚硫酸氢钠搅拌均匀；密闭三口烧瓶，持续反应3小时以上即可得到多功能一体化压裂液。
33.对制得的压裂液进行性能测试，结果基本和实施例一相当，其稳定性良好，减阻携砂、耐温耐剪切性能优异。
34.本发明并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本发明的保护范围。