一种铝碳化硅大功率LED散热器及其制备方法与流程

一种铝碳化硅大功率led散热器及其制备方法
技术领域
1.本发明属于新材料制备及封装散热技术领域，特别公开一种铝碳化硅大功率led散热器及其制备方法。


背景技术：

2.一般来说，led灯具工作是否稳定，品质好坏，与灯体本身散热至关重要，市场上的高亮度led灯的散热，常常采用自然散热，效果并不理想。led光源打造的led灯具，由led、散热结构、驱动器、透镜组成，因此散热也是一个重要的部分，如果led不能很好散热、它的寿命也会受影响。热量集中在尺寸很小的芯片内，芯片温度升高，引起热应力的非均匀分布、芯片发光效率和萤光粉激射效率下降；当温度超过一定值时，器件失效率呈指数规律增加。统计资料表明，元件温度每上升2℃，可靠性下降10％。当多个led密集排列组成白光照明系统时，热量的耗散问题更严重。解决热量管理问题已成为高亮度led应用的先决条件。
3.铝碳化硅即alsic，主要是指将铝与高体积分数的碳化硅复合成为低密度、高导热率和低膨胀系数的新型材料，alsic的物理性能及力学性能都是各向同性的，主要用来解决电子电路的热失效问题，是电子元器件专用封装材料。
4.alsic具有高导热率(180～240w/mk)和可调的热膨胀系数(6.5～9.5
×
10
‑
6/k)，因此一方面alsic的热膨胀系数与半导体芯片和陶瓷基片实现良好的匹配，能够防止疲劳失效的产生，甚至可以将功率芯片直接安装到alsic基板上；另一方面alsic的热导率是可伐合金的十倍，芯片产生的热量可以及时散发，整个元器件的可靠性和稳定性大大提高。alsic是复合材料，其物理及力学性能可通过改变其组成而加以调整，因此产品可按用户的具体要求而灵活地设计，能够真正地做到量体裁衣，这是传统的金属材料或陶瓷材料无法做到的。alsic的密度与铝相当，比铜和kovar轻得多，不到cu/w的五分之一，特别适合于便携式、轻量化电子元器件方面。alsic的比刚度(刚度除以密度)是所有电子材料中最高的：是铝的3倍，是w
‑
cu和kovar的5倍，是铜的25倍，另外alsic的抗震性比陶瓷好，因此是恶劣环境(震动较大，如航天、汽车等领域)下的首选材料。alsic可以镀镍、金、锡等，表面也可以进行阳极氧化处理。金属化的陶瓷基片可以钎焊到镀好的alsic基板上，用粘结剂、树脂可以将印制电路板芯与alsic粘合。alsic本身具有较好的气密性。但是，与金属或陶瓷封装后的气密性取决于适合的镀层和焊接。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种铝碳化硅大功率led散热器及其制备方法，解决大功率led传统导热、散热材料及传统工艺制备铝碳化硅复合体的散热衬板在成型过程中成本高、脱模困难、导热系数和尺寸稳定性不高、生产周期长、良品率低等难题。
6.本发明所采用的技术方案是，
7.一种铝碳化硅大功率led散热器的制备方法，包括以下步骤：
8.按照原材料设计参数进行配料、球磨混合、造粒，进行原材料预处理得到造粒粉；
9.造粒粉通过冷等静压技术成型碳化硅陶瓷预制件；
10.将成型好的碳化硅预制件进行烧结；
11.铝合金熔炼得到铝合金熔液；
12.通过真空压力熔渗法，将碳化硅陶瓷预制件放入钢制模具中，在真空环境下，采用高压惰性气体，在一定温度下，将熔融的铝合金熔液压入碳化硅陶瓷预制体孔隙中，进行热处理，制备出铝碳化硅铸件；
13.对铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺处理，形成铝碳化硅大功率led散热器。
14.作为本发明的进一步改进，所述碳化硅的颗粒级配为220#，100#与15#质量比10：7：3；
15.所述铝合金的元素成分满足精炼过程中调配mg、si含量，使其分别增加到0.4％
‑
0.8％。
16.作为本发明的进一步改进，按照原材料设计参数进行配料、球磨混合、造粒，进行原材料预处理具体包括：
17.依据级配理论选择相应粒径分布的碳化硅颗粒，将碳化硅粉料与球磨珠混合球磨，得到混合料；
18.将聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc、水按质量比为6％:5％:89％混合，在120℃加热并保持3h至充分溶解制成胶体；
19.将混合料和胶体按照质量比为(15％～18％)：80％的比例混合，进行造粒，80～100℃烘焙，再过筛至全部过筛，继续干燥至水分3％；向烘干的粉料再加入20％的胶，继续造粒；在80～100℃烘干2h，再过目筛至全部过筛，继续干燥至水分1.5％，得造粒粉。
20.作为本发明的进一步改进，造粒粉通过冷等静压技术成型碳化硅陶瓷预制件具体包括：
21.将预处理好的原材料放入模具中，将模具放置到密闭的容器中，向制品施加各项同等的压力；冷等静压，设定液体最大压力为10
‑
15mpa。
22.作为本发明的进一步改进，将成型好的碳化硅预制件进行烧结的温度850℃
‑
1150℃，保压烧结时间5～8h。
23.作为本发明的进一步改进，zl101a铝合金熔炼具体包括：
24.加入zl101a铝合金，控制温度在700～750℃熔炼，得到铝合金熔液；控制温度在720℃，加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合金熔液。
25.作为本发明的进一步改进，真空压力熔渗法具体包括：
26.将碳化硅陶瓷预制件放入钢制模具中，加热铝液至680～730℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至200～400℃时，关闭进气阀开始泄气，关闭升液管加热开关；当操作柜上罐压力为0、下罐压力为0时，停止泄气，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束；
27.其中，真空压力熔渗法采用空压机气压为5.0mpa，浸渗炉压力为0～15mpa，真空度为0～0.90mpa，保压时间为100～150min。
28.作为本发明的进一步改进，热处理具体工艺为：
29.以50
‑
80℃/小时的升温速度将铝碳化硅复合材料铸坯升温至400
‑
450℃，保温5
‑
8小时，然后经过水浴淬火冷却至室温，然后再以10
‑
30℃/小时的升温速度升温至150
‑
200
℃，保温2
‑
3小时，然后在空气中自然冷却至室温。
30.作为本发明的进一步改进，表面金属化镀覆工艺包括：
31.①
除油：浓度为35g/l的htl
‑
310药剂，20
‑
30℃下超声波清洗；
32.②
弱蚀：浓度为70g/l的htl
‑
310药剂，50
‑
60℃下浸泡；
33.③
一次水洗：去离子水20
‑
30℃下清洗；
34.④
活化：浓度为500ml/l的ht
‑
ac600药剂，20
‑
30℃下浸泡；
35.⑤
二次水洗：去离子水20
‑
30℃下清洗；
36.⑥
电镀镍：在硫酸亚铁溶液中电解镍3
‑
6um，电压3v、电流0.3a；
37.⑦
化学镍：浓度为150ml/l的ht
‑
en800药剂，ph 4.8
‑
5.5，85
‑
90℃下浸泡；
38.⑧
三次水洗：去离子水20
‑
30℃下清洗；
39.⑨
烘干：120
‑
150℃循环热风吹；
40.⑩
除氢：在120℃
‑
250℃下保温，随炉冷却至室温。
41.一种铝碳化硅大功率led散热器的制备方法，由所述的方法制得。
42.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
43.本发明依次经过配料、冷等静压、烧结、浸渗和表面金属镀覆技术五步，避免了工序复杂、设备昂贵、生产周期长以及耗能高的缺点，并且还具有产品致密，性能优异，操作简单和成本低的优点，适用范围广，可在铝基、镁基、钛基等金属复合材料制备过程实施。采用冷等静压技术成型碳化硅陶瓷预制体生坯，其优点在于所成型的碳化硅预制体生坯致密度高，一般要比单向或双向模压成型高5～15％，且压坯各点的密度均匀一致，无论是单向、还是双向压制都会出现压坯密度分布不均现象，往往可达到10％以上，压坯密度梯度较大时将导致碳化硅预制体烧结收缩变形、开裂、分层及成品率低等问题，进而对浸渗后铝碳化硅铸件性能的一致性具有严重影响，冷等静压不仅大幅提高生坯性能、减少原材料消耗、降低成本，且同热等静压相比，所使用的设备及工艺成本具有明显优势。由于大部分铝碳化硅大功率led散热衬板结构相对简单，尺寸较小，属于小尺寸薄壁结构零件，因高体分铝碳化硅内部含有大量耐磨、硬质碳化硅颗粒，加工过程刀具磨损严重，加工周期长，工件易崩边，切屑中的碳化硅颗粒对机床导轨精度有较大破坏，属于难加工材料，且传统浸渗成型工艺过程都使用石墨模具，脱模较困难，石墨模具重复利用率较低，长期存放容易变质，所以本工艺环节创新性地采用钢制模具，可有效提高脱模效率和模具重复利用率，并且避免了高体分铝碳化硅机加工序，批产能力大幅提高，极大地降低了铝碳化硅制备成本，突破性地使铝碳化硅用于价格较低的民用电子产品领域。
44.进一步，为提高铝碳化硅大功率led散热衬板的三防性能，需对其表面进行金属化镀覆处理，但由于基体材料中含有大量碳化硅颗粒，严重影响基体表面上镀率，需提前对表面进行铜打底，本工艺是一种非钯活化技术，与传统的铝合金沉锌沉镍相比，成本低，使用过程稳定，不腐蚀基体表面，快速包覆裸漏碳化硅利于镀层的沉积与完整性，保证镀层的完整性、致密性、均匀性、耐蚀性、可焊性。
附图说明
45.图1为本发明的工艺流程图；
46.图2某led基板示例示意图；
47.图3某led底座示例示意图。
具体实施方式
48.本发明提供了一种铝碳化硅大功率led散热衬板的制备方法：
49.首先通过理论推算结合数字化仿真模拟技术计算出满足高导热率、高尺寸稳定性等技术指标的铝碳化硅原材料的设计参数，包括碳化硅的体份、碳化硅的颗粒级配、碳化硅外形轮廓及铝合金的元素成分等；
50.其次，按照原材料设计参数进行配料、球磨混合、造粒等工部进行原材料预处理；
51.再通过冷等静压技术成型高体积分数的增强体碳化硅陶瓷预制件，将预处理好的原材料放入专用模具中，将模具放置到密闭的容器中，向制品施加各项同等的压力；
52.再将成型好的碳化硅预制件放入烧结炉中，同时施以高温，在高温高压的作用下，原材料得以烧结成型和致密化；
53.在熔炼炉中加入zl101a铝合金，控制温度在熔炼，得到铝合金熔液；加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合金熔液；
54.再通过真空压力熔渗法，将碳化硅陶瓷预制件放入钢制模具中，在真空环境下，采用高压惰性气体，在一定温度下，将熔融的液态铝合金压入碳化硅陶瓷预制体孔隙中而制备出高致密度、基本无铸造缺陷的铝碳化硅铸件；
55.最后对铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺处理，使铝碳化硅产品具有一定防腐、封装焊接性能，形成符合客户要求的最终产品。
56.具体的，本发明提供了一种铝碳化硅大功率led散热衬板的制备方法，具体步骤如下：
57.s1、按照led散热衬板相应导热率、尺寸稳定性、抗弯强度等技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理，针对性、定制化地进行颗粒级配设计为220#，100#与15#质量比10：7：3；为提高铝合金浸润性，在zl101a精炼过程中调配mg、si含量，使其分别增加到0.4％
‑
0.8％。
58.s2、依据级配理论选择相应粒径分布的碳化硅颗粒，将碳化硅粉料与直径15cm、8cm、3cm的球磨珠(三种球磨珠按质量比2:5:3)按质量比1：5放入球磨罐，球磨7
‑
12h，得到混合料。
59.s3、将聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc、水按质量比为6％:5％:89％混合，加入到搅拌罐中，在120℃加热并保持3h至充分溶解制成胶体，自然冷却至25℃以下备用。
60.s4、将步骤s2得到的混合料和步骤s3得到的胶体按照质量比为15％～18％：80％的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，80～100℃烘焙2～3h，再过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分3％；向烘干的粉料再加入20％的胶，继续人工造粒；在烘箱中80～100℃烘干2h，再通过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分1.5％；将过筛的粉料放入密封袋中，置于阴凉处3
‑
8h；
61.s5、装入步骤s4制备的造粒粉，采用冷等静压，设定液体最大压力为10
‑
15mpa。
62.s6、将s5制备好的生坯放入烧结炉中，温度850℃
‑
1150℃，保压烧结时间5～8h。
63.s7、在熔炼炉中加入zl101a铝合金，控制温度在700～750℃熔炼，得到铝合金熔液；控制温度在720℃，加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合
金熔液；
64.s8、将步骤s5制备的碳化硅陶瓷装入浸渗炉钢模中，加热铝液至680～730℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至200～400℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关；当操作柜上罐压力为0、下罐压力为0时，停止泄气，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。其中，空压机气压为5.0mpa，浸渗炉压力为0～15mpa，真空度为0～0.90mpa，保压时间为100～150min。
65.s9、对步骤s8制备的铝碳化硅复合材料进行热处理，以50
‑
80℃/小时的升温速度将铝碳化硅复合材料铸坯升温至400
‑
450℃(优选450℃)，保温5
‑
8小时，然后经过水浴淬火冷却至室温，然后再以10
‑
30℃/小时的升温速度升温至150
‑
200℃，保温2
‑
3小时(优选2.5小时)，然后在空气中自然冷却至室温。
66.s10、对步骤s9制备的铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺，
①
除油：浓度为35g/l的htl
‑
310药剂，20
‑
30℃下超声波清洗3min；
②
弱蚀：浓度为70g/l的htl
‑
310药剂，50
‑
60℃下浸泡7min；
③
水洗：去离子水20
‑
30℃下清洗1
‑
3min；
④
活化：浓度为500ml/l的ht
‑
ac600药剂，20
‑
30℃下浸泡1
‑
1.5min；
⑤
水洗：去离子水20
‑
30℃下清洗1
‑
3min；
⑥
电镀镍：在硫酸亚铁溶液中电解镍3
‑
6um，电压3v、电流0.3a；
⑦
化学镍：浓度为150ml/l的ht
‑
en800药剂，ph4.8
‑
5.5，85
‑
90℃下浸泡75
‑
95min；
⑧
水洗：去离子水20
‑
30℃下清洗1
‑
3min；
⑨
烘干：120
‑
150℃循环热风吹10
‑
20min；
⑩
除氢：在120℃
‑
250℃下保温2
‑
5h，随炉冷却至室温。
67.s11、对步骤s10制备的铝碳化硅产品进行密封塑封包装。
68.以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。
69.实施例1
70.本发明提供了一种铝碳化硅大功率led散热器的制备方法，具体步骤如下：
71.s1、按照led散热衬板相应导热率、尺寸稳定性、抗弯强度等技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理，针对性、定制化地进行颗粒级配设计为220#，100#与15#质量比10：7：3；为提高铝合金浸润性，在zl101a精炼过程中调配mg、si含量，使其分别增加到0.4％、0.8％。
72.s2、依据级配理论选择相应粒径分布的碳化硅颗粒，将碳化硅粉料与直径15cm、8cm、3cm的球磨珠(三种球磨珠按质量比2:5:3)按质量比1：5放入球磨罐，球磨7h，得到混合料。
73.s3、将聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc、水按质量比为6％:5％:89％混合，加入到搅拌罐中，在120℃加热并保持3h至充分溶解制成胶体，自然冷却至25℃以下备用。
74.s4、将步骤s2得到的混合料和步骤s3得到的胶体按照质量比为15％：80％的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，80℃烘焙3h，再过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分3％；向烘干的粉料再加入20％的胶，继续人工造粒；在烘箱中80℃烘干2h，再通过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分1.5％；将过筛的粉料放入密封袋中，置于阴凉处3
‑
8h；
75.s5、装入步骤s4制备的造粒粉，采用冷等静压，设定液体最大压力为10mpa。
76.s6、将s5制备好的生坯放入烧结炉中，温度850℃℃，保压烧结时间8h。
77.s7、在熔炼炉中加入zl101a铝合金，控制温度在700℃熔炼，得到铝合金熔液；控制温度在700℃，加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合金熔液；
78.s8、将步骤s5制备的碳化硅陶瓷装入浸渗炉钢模中，加热铝液至680，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至200℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关；当操作柜上罐压力为0、下罐压力为0时，停止泄气，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。其中，空压机气压为5.0mpa，浸渗炉压力为1mpa，真空度为0.01mpa，保压时间为100min。
79.s9、对步骤s8制备的铝碳化硅复合材料进行热处理，以50℃/小时的升温速度将铝碳化硅复合材料铸坯升温至400℃，保温8小时，然后经过水浴淬火冷却至室温，然后再以10℃/小时的升温速度升温至150℃，保温2小时，然后在空气中自然冷却至室温。
80.s10、对步骤s9制备的铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺，
①
除油：浓度为35g/l的htl
‑
310药剂，20℃下超声波清洗3min；
②
弱蚀：浓度为70g/l的htl
‑
310药剂，50℃下浸泡7min；
③
水洗：去离子水20℃下清洗1min；
④
活化：浓度为500ml/l的ht
‑
ac600药剂，20℃下浸泡1.5min；
⑤
水洗：去离子水20℃下清洗1min；
⑥
电镀镍：在硫酸亚铁溶液中电解镍3um，电压3v、电流0.3a；
⑦
化学镍：浓度为150ml/l的ht
‑
en800药剂，ph 4.8，85℃下浸泡95min；
⑧
水洗：去离子水20℃下清洗3min；
⑨
烘干：120℃循环热风吹20min；
⑩
除氢：在120℃下保温5h，随炉冷却至室温。
81.s11、对步骤s10制备的铝碳化硅产品进行密封塑封包装。最终产品如图2和图3所示。
82.实施例2
83.本发明提供了一种铝碳化硅大功率led散热器的制备方法，具体步骤如下：
84.s1、按照led散热衬板相应导热率、尺寸稳定性、抗弯强度等技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理，针对性、定制化地进行颗粒级配设计为220#，100#与15#质量比10：7：3；为提高铝合金浸润性，在zl101a精炼过程中调配mg、si含量，使其分别增加到0.5％、0.6％。
85.s2、依据级配理论选择相应粒径分布的碳化硅颗粒，将碳化硅粉料与直径15cm、8cm、3cm的球磨珠(三种球磨珠按质量比2:5:3)按质量比1：5放入球磨罐，球磨10h，得到混合料。
86.s3、将聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc、水按质量比为6％:5％:89％混合，加入到搅拌罐中，在120℃加热并保持3h至充分溶解制成胶体，自然冷却至25℃以下备用。
87.s4、将步骤s2得到的混合料和步骤s3得到的胶体按照质量比为16％：80％的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，90℃烘焙2.5h，再过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分3％；向烘干的粉料再加入20％的胶，继续人工造粒；在烘箱中90℃烘干2h，再通过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分1.5％；将过筛的粉料放入密封袋中，置于阴凉处3
‑
8h；
88.s5、装入步骤s4制备的造粒粉，采用冷等静压，设定液体最大压力为13mpa。
89.s6、将s5制备好的生坯放入烧结炉中，温度950℃，保压烧结时间6h。
90.s7、在熔炼炉中加入zl101a铝合金，控制温度在720℃熔炼，得到铝合金熔液；控制温度在720℃，加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合金熔液；
91.s8、将步骤s5制备的碳化硅陶瓷装入浸渗炉钢模中，加热铝液至700℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至300℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关；当操作柜
上罐压力为0、下罐压力为0时，停止泄气，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。其中，空压机气压为5.0mpa，浸渗炉压力为5mpa，真空度为0.5mpa，保压时间为120min。
92.s9、对步骤s8制备的铝碳化硅复合材料进行热处理，以60℃/小时的升温速度将铝碳化硅复合材料铸坯升温至420℃，保温6小时，然后经过水浴淬火冷却至室温，然后再以20℃/小时的升温速度升温至180℃，保温2.5小时，然后在空气中自然冷却至室温。
93.s10、对步骤s9制备的铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺，
①
除油：浓度为35g/l的htl
‑
310药剂，25℃下超声波清洗3min；
②
弱蚀：浓度为70g/l的htl
‑
310药剂，55℃下浸泡7min；
③
水洗：去离子水25℃下清洗2min；
④
活化：浓度为500ml/l的ht
‑
ac600药剂，25℃下浸泡1.3min；
⑤
水洗：去离子水25℃下清洗2min；
⑥
电镀镍：在硫酸亚铁溶液中电解镍4um，电压3v、电流0.3a；
⑦
化学镍：浓度为150ml/l的ht
‑
en800药剂，ph 5，86℃下浸泡80min；
⑧
水洗：去离子水25℃下清洗2min；
⑨
烘干：130℃循环热风吹15min；
⑩
除氢：在200℃下保温3h，随炉冷却至室温。
94.s11、对步骤s10制备的铝碳化硅产品进行密封塑封包装。
95.实施例3
96.s1、按照led散热衬板相应导热率、尺寸稳定性、抗弯强度等技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理，针对性、定制化地进行颗粒级配设计为220#，100#与15#质量比10：7：3；为提高铝合金浸润性，在zl101a精炼过程中调配mg、si含量，使其分别增加到0.8％、0.4％。
97.s2、依据级配理论选择相应粒径分布的碳化硅颗粒，将碳化硅粉料与直径15cm、8cm、3cm的球磨珠(三种球磨珠按质量比2:5:3)按质量比1：5放入球磨罐，球磨12h，得到混合料。
98.s3、将聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc、水按质量比为6％:5％:89％混合，加入到搅拌罐中，在120℃加热并保持3h至充分溶解制成胶体，自然冷却至25℃以下备用。
99.s4、将步骤s2得到的混合料和步骤s3得到的胶体按照质量比为18％：80％的比例混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，100℃烘焙3h，再过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分3％；向烘干的粉料再加入20％的胶，继续人工造粒；在烘箱中100℃烘干2h，再通过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分1.5％；将过筛的粉料放入密封袋中，置于阴凉处8h；
100.s5、装入步骤s4制备的造粒粉，采用冷等静压，设定液体最大压力为15mpa。
101.s6、将s5制备好的生坯放入烧结炉中，温度1150℃，保压烧结时间5h。
102.s7、在熔炼炉中加入zl101a铝合金，控制温度在750℃熔炼，得到铝合金熔液；控制温度在750℃，加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合金熔液；
103.s8、将步骤s5制备的碳化硅陶瓷装入浸渗炉钢模中，加热铝液至730℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至400℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关；当操作柜上罐压力为0、下罐压力为0时，停止泄气，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。其中，空压机气压为5.0mpa，浸渗炉压力为15mpa，真空度为0.90mpa，保压时间150min。
104.s9、对步骤s8制备的铝碳化硅复合材料进行热处理，以80℃/小时的升温速度将铝碳化硅复合材料铸坯升温至450℃，保温5小时，然后经过水浴淬火冷却至室温，然后再以30℃/小时的升温速度升温至200℃，保温2小时，然后在空气中自然冷却至室温。
105.s10、对步骤s9制备的铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺，
①
除油：浓度为
35g/l的htl
‑
310药剂，30℃下超声波清洗3min；
②
弱蚀：浓度为70g/l的htl
‑
310药剂，60℃下浸泡7min；
③
水洗：去离子水30℃下清洗1；
④
活化：浓度为500ml/l的ht
‑
ac600药剂，30℃下浸泡1min；
⑤
水洗：去离子水30℃下清洗1min；
⑥
电镀镍：在硫酸亚铁溶液中电解镍6um，电压3v、电流0.3a；
⑦
化学镍：浓度为150ml/l的ht
‑
en800药剂，ph 5.5，90℃下浸泡75min；
⑧
水洗：去离子水30℃下清洗1min；
⑨
烘干：150℃循环热风吹10min；
⑩
除氢：在250℃下保温2h，随炉冷却至室温。
106.s11、对步骤s10制备的铝碳化硅产品进行密封塑封包装。
107.表1实施例3(编号1)和实施例4(编号2)对应的样品强度检测结果；
108.测试样品为50mm*4mm*3mm长条状样品，参照国家标准gbt6569
‑
2006对试样进行弯曲强度、弹性模量测试，测试结果见表1。
109.表2实施例3和实施例4对应的样品热导率检测结果。
110.测试样品为φ12.7mm*3mm原片状的样品，参考国家军用标注gjb1201.1
‑
91对试样进行室温条件下的热导系数测试，测试结果见表2。
111.通过测试结果可以得出，本发明制备的材料均，满足热导系数测试要求。
112.表1
113.编号弹性模量/gpa抗弯强度/mpa12303952228398
114.表2
[0115][0116]
实施例4
[0117]
本发明提供了一种铝碳化硅大功率led散热器的制备方法，具体步骤如下：
[0118]
s1、按照led散热衬板相应导热率、尺寸稳定性、抗弯强度等技术指标要求及铝碳化硅复合材料微观组织结构导热及抗弯强度原理，针对性、定制化地进行颗粒级配设计为220#，100#与15#质量比10：7：3；为提高铝合金浸润性，在zl101a精炼过程中调配mg、si含量，使其分别增加到0.5％、0.6％。
[0119]
s2、依据级配理论选择相应粒径分布的碳化硅颗粒，将碳化硅粉料与直径15cm、8cm、3cm的球磨珠(三种球磨珠按质量比2:5:3)按质量比1：5放入球磨罐，球磨10h，得到混合料。
[0120]
s3、将聚乙烯醇pva、羧甲基纤维素钠cmc、水按质量比为6％:5％:89％混合，加入到搅拌罐中，在120℃加热并保持3h至充分溶解制成胶体，自然冷却至25℃以下备用。
[0121]
s4、将步骤s2得到的混合料和步骤s3得到的胶体按照质量比为16％：80％的比例
混合，进行造粒，然后将造粒粉放入烘箱中，85℃烘焙3h，再过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分3％；向烘干的粉料再加入20％的胶，继续人工造粒；在烘箱中90℃烘干2h，再通过40目筛至全部过筛，继续干燥至水分1.5％；将过筛的粉料放入密封袋中，置于阴凉处6h；
[0122]
s5、装入步骤s4制备的造粒粉，采用冷等静压，设定液体最大压力为12mpa。
[0123]
s6、将s5制备好的生坯放入烧结炉中，温度1050℃，保压烧结时间7h。
[0124]
s7、在熔炼炉中加入zl101a铝合金，控制温度在730℃熔炼，得到铝合金熔液；控制温度在730℃，加入精炼剂进行精炼，去除铝合金溶液表面的灰渣，得到较纯的铝合金熔液；
[0125]
s8、将步骤s5制备的碳化硅陶瓷装入浸渗炉钢模中，加热铝液至710℃，开始浸渗，待浸渗炉内温度降至350℃时，关闭进气阀开始泄气，然后关闭升液管加热开关；当操作柜上罐压力为0、下罐压力为0时，停止泄气，关闭浸渗炉电源开关，打开浸渗炉上盖，浸渗结束。其中，空压机气压为5.0mpa，浸渗炉压力为13mpa，真空度为0.65mpa，保压时间为120min。
[0126]
s9、对步骤s8制备的铝碳化硅复合材料进行热处理，以60℃/小时的升温速度将铝碳化硅复合材料铸坯升温至450℃，保温6小时，然后经过水浴淬火冷却至室温，然后再以10
‑
30℃/小时的升温速度升温至180℃，保温2.5小时，然后在空气中自然冷却至室温。
[0127]
s10、对步骤s9制备的铝碳化硅成品进行表面金属化镀覆工艺，
①
除油：浓度为35g/l的htl
‑
310药剂，25℃下超声波清洗3min；
②
弱蚀：浓度为70g/l的htl
‑
310药剂，50℃下浸泡7min；
③
水洗：去离子水25℃下清洗2.5min；
④
活化：浓度为500ml/l的ht
‑
ac600药剂，25℃下浸泡1.3min；
⑤
水洗：去离子水25℃下清洗2min；
⑥
电镀镍：在硫酸亚铁溶液中电解镍4um，电压3v、电流0.3a；
⑦
化学镍：浓度为150ml/l的ht
‑
en800药剂，ph 5，86℃下浸泡90min；
⑧
水洗：去离子水25℃下清洗2min；
⑨
烘干：130℃循环热风吹15min；
⑩
除氢：在220℃下保温4h，随炉冷却至室温。
[0128]
s11、对步骤s10制备的铝碳化硅产品进行密封塑封包装。
[0129]
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
[0130]
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。