一种敌稗乳油除草剂及其制备方法与流程

1.本发明属于除草剂技术领域，涉及一种敌稗乳油除草剂及其制备方法。


背景技术：

2.除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，用以消灭或抑制植物生长的一类物质。除草剂以其成本低、效率高、操作简便、节省劳动力、防治杂草效果明显等特点，在农业中得到广泛应用。
3.目前除草剂受安全性所限，杀草谱也有限，单独使用一种除草剂单剂不能完全有效地控制杂草的发生，有些除草剂由于水溶性大或田间持效期太长、用量过大或施药不均匀都容易造成残留毒害；再者除草剂的妥善保存也是其保持药效持久的关键因素，但是受限于复杂环境的影响，仅依赖避光遮阴保存往往起不到效果，因此开发出一种除草谱广、易保存的除草剂是业界需要解决的问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种敌稗乳油除草剂及其制备方法。
5.本发明需要解决的问题：目前除草剂受安全性所限，杀草谱也有限，单独使用一种除草剂单剂不能完全有效地控制杂草的发生，有些除草剂由于水溶性大或田间持效期太长、用量过大或施药不均匀都容易造成残留毒害；再者除草剂的妥善保存也是其保持药效持久的关键因素，但是受限于复杂环境的影响，仅依赖避光遮阴保存往往起不到效果，因此开发出一种除草谱广、易保存的除草剂是业界需要解决的问题。
6.本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
7.一种敌稗乳油除草剂，包括如下重量百分比的原料：
8.敌稗1
‑
35％、嘧草醚1
‑
20％、异氟尔酮1
‑
20％、茼蒿提取物4
‑
15％、硝酸钾2
‑
10％、乳化剂3
‑
5％、分散剂1
‑
3％、消泡剂1
‑
3％、紫外线吸收剂3
‑
6％、植物油10
‑
20％、余量为载体；
9.该敌稗乳油除草剂由如下步骤制得：
10.步骤a1，将敌稗、嘧草醚、异氟尔酮、茼蒿提取物、硝酸钾、载体混合，于80
‑
90khz超声频率下超声分散60
‑
80min，制得混合物a；
11.步骤a2，向步骤a1制备的混合物a中加入分散剂、消泡剂，并控制加热温度为60
‑
70℃，搅拌速率为250
‑
280rpm条件下，混合反应2
‑
4h，制得混合物b；
12.步骤a3，将紫外线吸收剂、植物油、乳化剂和步骤a2制备的混合物b于300
‑
320rpm速率下混合搅拌1
‑
2h，再加热至60
‑
70℃保温反应4
‑
6h，冷却至室温后，制得敌稗乳油除草剂。
13.进一步，步骤a1所述载体为去离子水、溶剂中一种，溶剂为n，n－二甲基甲酰胺、环己酮、甲苯、乙醇、乙醇胺、丙醇、丁醇、乙二醇、丁醚、乙酸乙酯、乙腈中的一种或多种按任意比例混合。
14.进一步，步骤a2所述分散剂为聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种按任意比例混合，消泡剂为有机硅消泡剂。
15.进一步，步骤a3所述植物油为色拉油、大豆油、蓖麻油、玉米油、橄榄油中的一种或多种按任意比例混合，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或多种按任意比例混合。
16.其中茼蒿提取物由如下步骤制得：
17.向三口烧瓶中加入干茼蒿和质量分数95％的乙醇溶液，在40
‑
45℃、30
‑
40khz频率条件下超声提取3
‑
4h，过滤提取液，滤液进行旋转蒸发浓缩至原体积的十分之一，再进行离心取上层清液，即为茼蒿提取物。
18.进一步，所述干茼蒿、乙醇溶液的质量比为1：20
‑
25，离心的条件为8000
‑
9000rpm转速下离心10min。
19.其中紫外线吸收剂由如下步骤制得：
20.步骤s1，向三口烧瓶中加入质量分数98％的浓硫酸、去离子水和对氯邻硝基苯胺，搅拌均匀后，降温至0
‑
5℃，向其中滴加质量分数40％的亚硝酸钠溶液，回流反应1
‑
2h，得到中间体1；
21.反应过程如下：
[0022][0023]
步骤s2，向三口烧瓶中加入去离子水、3
‑
(4
‑
羟苯基)丙酸和氢氧化钠，降温至0
‑
5℃，向其中滴加中间体1，控制1h内滴完再保温反应2
‑
3h，加入质量分数40％的盐酸溶液调至中性，过滤，滤饼用去离子水洗涤2
‑
3次，再经60
‑
70℃条件下干燥3
‑
4h，得到中间体2；
[0024]
反应过程如下：
[0025][0026]
步骤s3，向三口烧瓶中加入中间体2、去离子水、质量分数95％的乙醇溶液和氢氧化钠，搅拌均匀后，向其中加入连二亚硫酸钠，升温至80
‑
90℃回流2
‑
3h，将产物倒入冰水中析出沉淀，再向其中加入质量分数30％的盐酸溶液调节ph至5
‑
6，得到白色乳浊液，过滤，滤饼用质量分数95％的乙醇溶液洗涤2
‑
3次，经60
‑
70℃条件下干燥4
‑
5h，得到中间体3；
[0027]
反应过程如下：
[0028][0029]
步骤s4，向三口烧瓶中加入中间体3和甲醇，搅拌均匀后，升温至180℃，向其中滴加质量分数98％的浓硫酸，回流反应30
‑
40min，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2
‑
3次，再经60
‑
70℃条件下干燥4
‑
5h，得到中间体4；
[0030]
反应过程如下：
[0031][0032]
步骤s5，向三口烧瓶中加入中间体4、2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡和邻二氯苯，升温至150℃反应8
‑
9h，过滤，滤液冷却结晶，得到中间体5；
[0033]
反应过程如下：
[0034][0035]
步骤s6，向三口烧瓶中加入乙二胺和无水乙醇，通入氮气保护，升温至70℃，向其中缓慢滴加丙烯腈，控制1h后滴加完毕，然后保温继续反应3h，旋蒸除去溶剂，得到中间体6；
[0036]
反应过程如下：
[0037][0038]
步骤s7，将中间体6、无水乙醇、氢氧化钠和w
‑
3型雷尼镍催化剂置于高压釜，向其中通入氮气置换空气3次，再通入氢气置换氮气3次，保持氢气压强为2.0mpa，升温至90℃反应3
‑
4h，得到中间体7；
[0039]
反应过程如下：
[0040][0041]
步骤s8，向三口烧瓶中加入中间体7、中间体5、甲苯和质量分数20％的氢氧化钠溶
液，向其中通入氮气置换空气2
‑
3次，保持氮气压强为2.0mpa，之后升温至220℃，回流反应36
‑
40h，旋蒸去除溶剂，得到紫外线吸收剂。
[0042]
反应过程如下：
[0043][0044]
进一步，步骤s1所述浓硫酸、去离子水、对氯邻硝基苯胺、亚硝酸钠溶液的用量比为25.5
‑
25.7g：35
‑
40ml：17.1
‑
17.5g：18.1
‑
18.5g。
[0045]
进一步，步骤s2所述去离子水、3
‑
(4
‑
羟苯基)丙酸、氢氧化钠、中间体1的用量比为100
‑
105ml：23.5
‑
23.8g：38.1
‑
38.4g：18.5
‑
18.7g。
[0046]
进一步，步骤s3所述中间体2、去离子水、乙醇溶液、氢氧化钠、连二亚硫酸钠的用量比为25.5
‑
26g：140
‑
150ml：140
‑
150ml：35
‑
40g：41.5
‑
42.3g。
[0047]
进一步，步骤s4所述中间体3、甲醇、浓硫酸的用量比为20.3
‑
20.6g：200
‑
210ml：0.2
‑
0.3g。
[0048]
进一步，步骤s5所述中间体4、2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇、二丁基氧化锡、邻二氯苯的用量比为24.6
‑
25g：15.1
‑
15.4g：0.6
‑
0.9g：60
‑
70ml。
[0049]
进一步，步骤s6所述乙二胺、无水乙醇、丙烯腈的用量比为0.41
‑
0.43mol：22.2
‑
44.5ml：0.82
‑
0.86mol。
[0050]
进一步，步骤s7所述中间体6、无水乙醇、氢氧化钠、w
‑
3型雷尼镍催化剂的用量比为14.5
‑
14.8g：120
‑
130ml：0.15
‑
0.18g：2.8
‑
3.1g。
[0051]
进一步，步骤s8所述中间体7、中间体5、甲苯、氢氧化钠溶液的用量比为0.42
‑
0.45g：5.2
‑
5.5g：140
‑
150ml：2.5
‑
3g。
[0052]
一种敌稗乳油除草剂的制备方法，包括如下步骤：
[0053]
步骤a1，将敌稗、嘧草醚、茼蒿提取物、硝酸钾、载体混合，于80
‑
90khz超声频率下超声分散60
‑
80min，制得混合物a；
[0054]
步骤a2，向步骤a1制备的混合物a中加入分散剂、消泡剂，并控制加热温度为60
‑
70℃，搅拌速率为250
‑
280rpm条件下，混合反应2
‑
4h，制得混合物b；
[0055]
步骤a3，将紫外线吸收剂、植物油、乳化剂和步骤a2制备的混合物b于300
‑
320rpm速率下混合搅拌1
‑
2h，再加热至60
‑
70℃保温反应4
‑
6h，冷却至室温后，制得敌稗乳油除草剂。
[0056]
本发明的有益效果：本发明的目的在于提供一种敌稗乳油除草剂及其制备方法，采用敌稗和嘧草醚复配，作用互补，除草谱更宽，除草活性高、除草效果更优异，其中敌稗属于酰胺类高选择性的触杀型除草剂，主要用于秧田或直播田，是防除稗草的特效药，敌稗在植物体内几乎不输导，只是在药剂接触部位起作用，它的作用机制是多方面的，不仅破坏植物的光合作用，而且还抑制呼吸作用与氧化磷酸化作用，干扰核酸与蛋白质合成，从而使敏感植物的生理机能受到影响，加速失水、叶片逐渐枯干，最后死亡；嘧草醚通过抑制乙酰乳酸合成酶的合成，阻碍氨基酸的生物合成，使杂草植物细胞停止分裂，直至死亡，适用于水稻田防除稗草等禾本科杂草，两者复配，除草谱更宽，除草效果更优异，因此应用前景和推广价值非常高。
[0057]
此外，在除草剂配方中添加紫外线吸收剂，使复合除草剂具备抗氧化老化、抗紫外光老化的作用，防止有效成分见光分解失效，保持药效持久，其中紫外线吸收剂的设计合成思路如下：对氯邻硝基苯胺在酸性和亚硝酸钠条件下生成中间体1，中间体1和3
‑
(4
‑
羟苯基)丙酸在碱性条件下反应生成中间体2，中间体2在连二亚硫酸钠条件下反应生成含有苯并三唑的中间体3，中间体3和甲醇发生酯化反应生成中间体4，中间体4和2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇发生酯交换反应生成中间体5，乙二胺和丙烯腈反应生成中间体6，中间体6和氢气加成生成中间体7，中间体7和中间体5反应脱去氯化氢生成紫外线吸收剂，该紫外线吸收剂含有苯并三唑基团和受阻胺基团，表现出优异的紫外线吸收功能，苯并三唑对300
‑
385nm波长范围内的紫外线具有高效的吸收作用，其吸收效率高，自身稳定性好，通过互变异构将吸收的光能转化为热能，吸收紫外线前，其以酚类化合物的形式存在，紫外线的吸收使电子密度主要从氧原子移向三唑环氮原子上，氮原子呈现碱性，质子快速转移到氮原子上形成不稳定的互变异构体，之后将吸收的能量以热能的形式散发出去，回到基态；再加上受阻胺的自由基捕获能力，进而发挥协同作用，紫外吸收能力更加高效，保证除草剂的成分活性，延长时效。
具体实施方式
[0058]
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
[0059]
实施例1
[0060]
茼蒿提取物由如下步骤制得：
[0061]
向三口烧瓶中加入干茼蒿和质量分数95％的乙醇溶液，在40℃、30khz频率条件下超声提取3h，过滤提取液，滤液进行旋转蒸发浓缩至原体积的十分之一，再进行离心取上层清液，即为茼蒿提取物，其中干茼蒿、乙醇溶液的质量比为1：20，离心的条件为8000rpm转速下离心10min。
[0062]
实施例2
[0063]
茼蒿提取物由如下步骤制得：
[0064]
向三口烧瓶中加入干茼蒿和质量分数95％的乙醇溶液，在42℃、35khz频率条件下超声提取3.5h，过滤提取液，滤液进行旋转蒸发浓缩至原体积的十分之一，再进行离心取上层清液，即为茼蒿提取物，其中干茼蒿、乙醇溶液的质量比为1：22，离心的条件为8500rpm转速下离心10min。
[0065]
实施例3
[0066]
茼蒿提取物由如下步骤制得：
[0067]
向三口烧瓶中加入干茼蒿和质量分数95％的乙醇溶液，在45℃、40khz频率条件下超声提取4h，过滤提取液，滤液进行旋转蒸发浓缩至原体积的十分之一，再进行离心取上层清液，即为茼蒿提取物，其中干茼蒿、乙醇溶液的质量比为1：25，离心的条件为9000rpm转速下离心10min。
[0068]
实施例4
[0069]
紫外线吸收剂由如下步骤制得：
[0070]
步骤s1，向三口烧瓶中加入25.5g质量分数98％的浓硫酸、35ml去离子水和17.1g对氯邻硝基苯胺，搅拌均匀后，降温至0℃，向其中滴加18.1g质量分数40％的亚硝酸钠溶液，回流反应1h，得到中间体1；
[0071]
步骤s2，向三口烧瓶中加入100ml去离子水、23.5g3
‑
(4
‑
羟苯基)丙酸和38.1g氢氧化钠，降温至0℃，向其中滴加18.5g中间体1，控制1h内滴完再保温反应2h，加入质量分数40％的盐酸溶液调至中性，过滤，滤饼用去离子水洗涤2次，再经60℃条件下干燥3h，得到中间体2；
[0072]
步骤s3，向三口烧瓶中加入25.5g中间体2、140ml去离子水、140ml质量分数95％的乙醇溶液和35g氢氧化钠，搅拌均匀后，向其中加入41.5g连二亚硫酸钠，升温至80℃回流2h，将产物倒入冰水中析出沉淀，再向其中加入质量分数30％的盐酸溶液调节ph至5，得到白色乳浊液，过滤，滤饼用质量分数95％的乙醇溶液洗涤2次，经60℃条件下干燥4h，得到中间体3；
[0073]
步骤s4，向三口烧瓶中加入20.3g中间体3和200ml甲醇，搅拌均匀后，升温至180℃，向其中滴加0.2g质量分数98％的浓硫酸，回流反应30min，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2次，再经60℃条件下干燥4h，得到中间体4；
[0074]
步骤s5，向三口烧瓶中加入24.6g中间体4、15.1g2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇、0.6g二丁基氧化锡和60ml邻二氯苯，升温至150℃反应8h，过滤，滤液冷却结晶，得到中间体5；
[0075]
步骤s6，向三口烧瓶中加入0.41mol乙二胺和22.2ml无水乙醇，通入氮气保护，升温至70℃，向其中缓慢滴加0.82mol丙烯腈，控制1h后滴加完毕，然后保温继续反应3h，旋蒸除去溶剂，得到中间体6；
[0076]
步骤s7，将14.5g中间体6、120ml无水乙醇、0.15g氢氧化钠和2.8gw
‑
3型雷尼镍催
化剂置于高压釜，向其中通入氮气置换空气3次，再通入氢气置换氮气3次，保持氢气压强为2.0mpa，升温至90℃反应3h，得到中间体7；
[0077]
步骤s8，向三口烧瓶中加入0.42g中间体7、5.2g中间体5、140ml甲苯和2.5g质量分数20％的氢氧化钠溶液，向其中通入氮气置换空气2次，保持氮气压强为2.0mpa，之后升温至220℃，回流反应36h，旋蒸去除溶剂，得到紫外线吸收剂。
[0078]
实施例5
[0079]
紫外线吸收剂由如下步骤制得：
[0080]
步骤s1，向三口烧瓶中加入25.6g质量分数98％的浓硫酸、37ml去离子水和17.3g对氯邻硝基苯胺，搅拌均匀后，降温至2℃，向其中滴加18.3g质量分数40％的亚硝酸钠溶液，回流反应17h，得到中间体1；
[0081]
步骤s2，向三口烧瓶中加入1007ml去离子水、23.6g3
‑
(4
‑
羟苯基)丙酸和38.3g氢氧化钠，降温至2℃，向其中滴加18.6g中间体1，控制1h内滴完再保温反应2h，加入质量分数40％的盐酸溶液调至中性，过滤，滤饼用去离子水洗涤2次，再经65℃条件下干燥3h，得到中间体2；
[0082]
步骤s3，向三口烧瓶中加入25.8g中间体2、145ml去离子水、145ml质量分数95％的乙醇溶液和37g氢氧化钠，搅拌均匀后，向其中加入41.8g连二亚硫酸钠，升温至85℃回流2h，将产物倒入冰水中析出沉淀，再向其中加入质量分数30％的盐酸溶液调节ph至5.5，得到白色乳浊液，过滤，滤饼用质量分数95％的乙醇溶液洗涤2次，经65℃条件下干燥4.5h，得到中间体3；
[0083]
步骤s4，向三口烧瓶中加入20.5g中间体3和205ml甲醇，搅拌均匀后，升温至180℃，向其中滴加0.25g质量分数98％的浓硫酸，回流反应35min，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2次，再经65℃条件下干燥4.5h，得到中间体4；
[0084]
步骤s5，向三口烧瓶中加入24.8g中间体4、15.2g2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇、0.7g二丁基氧化锡和65ml邻二氯苯，升温至150℃反应8h，过滤，滤液冷却结晶，得到中间体5；
[0085]
步骤s6，向三口烧瓶中加入0.42mol乙二胺和22.2ml无水乙醇，通入氮气保护，升温至70℃，向其中缓慢滴加0.84mol丙烯腈，控制1h后滴加完毕，然后保温继续反应3h，旋蒸除去溶剂，得到中间体6；
[0086]
步骤s7，将14.6g中间体6、125ml无水乙醇、0.17g氢氧化钠和2.9gw
‑
3型雷尼镍催化剂置于高压釜，向其中通入氮气置换空气3次，再通入氢气置换氮气3次，保持氢气压强为2.0mpa，升温至90℃反应3h，得到中间体7；
[0087]
步骤s8，向三口烧瓶中加入0.43g中间体7、5.3g中间体5、145ml甲苯和2.8g质量分数20％的氢氧化钠溶液，向其中通入氮气置换空气2次，保持氮气压强为2.0mpa，之后升温至220℃，回流反应38h，旋蒸去除溶剂，得到紫外线吸收剂。
[0088]
实施例6
[0089]
紫外线吸收剂由如下步骤制得：
[0090]
步骤s1，向三口烧瓶中加入25.7g质量分数98％的浓硫酸、40ml去离子水和17.5g对氯邻硝基苯胺，搅拌均匀后，降温至5℃，向其中滴加18.5g质量分数40％的亚硝酸钠溶液，回流反应2h，得到中间体1；
[0091]
步骤s2，向三口烧瓶中加入105ml去离子水、23.8g3
‑
(4
‑
羟苯基)丙酸和38.4g氢氧
化钠，降温至5℃，向其中滴加18.7g中间体1，控制1h内滴完再保温反应3h，加入质量分数40％的盐酸溶液调至中性，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，再经70℃条件下干燥4h，得到中间体2；
[0092]
步骤s3，向三口烧瓶中加入26g中间体2、150ml去离子水、150ml质量分数95％的乙醇溶液和40g氢氧化钠，搅拌均匀后，向其中加入42.3g连二亚硫酸钠，升温至90℃回流3h，将产物倒入冰水中析出沉淀，再向其中加入质量分数30％的盐酸溶液调节ph至6，得到白色乳浊液，过滤，滤饼用质量分数95％的乙醇溶液洗涤3次，经70℃条件下干燥5h，得到中间体3；
[0093]
步骤s4，向三口烧瓶中加入20.6g中间体3和210ml甲醇，搅拌均匀后，升温至180℃，向其中滴加0.3g质量分数98％的浓硫酸，回流反应40min，冷却至室温，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，再经70℃条件下干燥5h，得到中间体4；
[0094]
步骤s5，向三口烧瓶中加入25g中间体4、15.4g2,2,6,6
‑
四甲基哌啶醇、0.9g二丁基氧化锡和70ml邻二氯苯，升温至150℃反应9h，过滤，滤液冷却结晶，得到中间体5；
[0095]
步骤s6，向三口烧瓶中加入0.43mol乙二胺和44.5ml无水乙醇，通入氮气保护，升温至70℃，向其中缓慢滴加0.86mol丙烯腈，控制1h后滴加完毕，然后保温继续反应3h，旋蒸除去溶剂，得到中间体6；
[0096]
步骤s7，将14.8g中间体6、130ml无水乙醇、0.18g氢氧化钠和3.1gw
‑
3型雷尼镍催化剂置于高压釜，向其中通入氮气置换空气3次，再通入氢气置换氮气3次，保持氢气压强为2.0mpa，升温至90℃反应4h，得到中间体7；
[0097]
步骤s8，向三口烧瓶中加入0.45g中间体7、5.5g中间体5、150ml甲苯和3g质量分数20％的氢氧化钠溶液，向其中通入氮气置换空气3次，保持氮气压强为2.0mpa，之后升温至220℃，回流反应40h，旋蒸去除溶剂，得到紫外线吸收剂。
[0098]
实施例7
[0099]
一种敌稗乳油除草剂，包括如下重量百分比的原料：
[0100]
敌稗15％、嘧草醚5％、异氟尔酮5％、茼蒿提取物4％、硝酸钾2％、十二烷基苯磺酸钠3％、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐1％、有机硅消泡剂1％、紫外线吸收剂3％、大豆油10％、余量为去离子水；
[0101]
该敌稗乳油除草剂由如下步骤制得：
[0102]
步骤a1，将敌稗、嘧草醚、异氟尔酮、实施例1制备的茼蒿提取物、硝酸钾、去离子水混合，于80khz超声频率下超声分散60min，制得混合物a；
[0103]
步骤a2，向步骤a1制备的混合物a中加入聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸盐、有机硅消泡剂，并控制加热温度为60℃，搅拌速率为250rpm条件下，混合反应2h，制得混合物b；
[0104]
步骤a3，将实施例4制备的紫外线吸收剂、大豆油、十二烷基苯磺酸钠和步骤a2制备的混合物b于300rpm速率下混合搅拌1h，再加热至60℃保温反应4h，冷却至室温后，制得敌稗乳油除草剂。
[0105]
实施例8
[0106]
一种敌稗乳油除草剂，包括如下重量百分比的原料：
[0107]
敌稗30％、嘧草醚15％、异氟尔酮5％、茼蒿提取物10％、硝酸钾5％、脂肪酸聚氧乙烯醚4％、烷基萘磺酸盐2％、有机硅消泡剂2％、紫外线吸收剂4％、蓖麻油15％、余量为n，
n－二甲基甲酰胺；
[0108]
该敌稗乳油除草剂由如下步骤制得：
[0109]
步骤a1，将敌稗、嘧草醚、异氟尔酮、实施例2制备的茼蒿提取物、硝酸钾、n，n－二甲基甲酰胺混合，于85khz超声频率下超声分散70min，制得混合物a；
[0110]
步骤a2，向步骤a1制备的混合物a中加入烷基萘磺酸盐、有机硅消泡剂，并控制加热温度为65℃，搅拌速率为270rpm条件下，混合反应3h，制得混合物b；
[0111]
步骤a3，将实施例5制备的紫外线吸收剂、蓖麻油、脂肪酸聚氧乙烯醚和步骤a2制备的混合物b于310rpm速率下混合搅拌1h，再加热至65℃保温反应5h，冷却至室温后，制得敌稗乳油除草剂。
[0112]
实施例9
[0113]
一种敌稗乳油除草剂，包括如下重量百分比的原料：
[0114]
敌稗40％、嘧草醚15％、异氟尔酮5％、茼蒿提取物6％、硝酸钾5％、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯4％、烷基酚聚氧乙烯醚3％、有机硅消泡剂3％、紫外线吸收剂5％、橄榄油10％、余量为乙醇胺；
[0115]
该敌稗乳油除草剂由如下步骤制得：
[0116]
步骤a1，将敌稗、嘧草醚、异氟尔酮、实施例3制备的茼蒿提取物、硝酸钾、乙醇胺混合，于90khz超声频率下超声分散80min，制得混合物a；
[0117]
步骤a2，向步骤a1制备的混合物a中加入烷基酚聚氧乙烯醚、有机硅消泡剂，并控制加热温度为70℃，搅拌速率为280rpm条件下，混合反应4h，制得混合物b；
[0118]
步骤a3，将实施例6制备的紫外线吸收剂橄榄油、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯和步骤a2制备的混合物b于320rpm速率下混合搅拌2h，再加热至70℃保温反应6h，冷却至室温后，制得敌稗乳油除草剂。
[0119]
对比例1
[0120]
郑州领先化工有限公司生产的水稻除草剂穗穗欣。
[0121]
对比例2
[0122]
对比例2的除草剂的制备方法参照实施例7，不同点在于不添加紫外线吸收剂。
[0123]
对实施例7
‑
9和对比例1、2得到的除草剂做如下性能测试：(1)药效测试，按照试验小区的面积，准确称量好样品，利用背负式喷雾器，进行均匀喷雾，喷头选用除草剂专用的扇形喷头，喷雾时，要注意将药液均匀喷施到试验小区中，做到没有漏喷、多喷的现象，试验后分别在药后20天、40天观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性，测试数据如表1所示；(2)紫外吸收率测定，分别取除草剂用质量分数50％的乙醇稀释成质量分数为5％的溶液作为待测样品，测试在200
‑
400nm内进行测试，确定各波长下的平均uvb和uva，测试数据如表2所示：
[0124]
表1
[0125][0126][0127]
表2
[0128] 平均uvb(％)平均uva(％)实施例786.380.2实施例887.581.1实施例989.283.3对比例153.151.2对比例258.256.5
[0129]
由表1可知，相较于对比例1
‑
2，实施例7
‑
9制备的除草剂具有显著的防效，增效性显著，而且持效期长，由表2可知，实施例7
‑
9制备的除草剂中的紫外线吸收剂具备优异的紫外线吸收能力，益于保证除草剂的成分活性，延长时效。
[0130]
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。