硅锗的ITH结构分子筛及其合成方法与流程

技术特征：
1.一种硅锗的ith结构分子筛的合成方法，其特征在于，所述硅锗的ith结构分子筛为在硅锗体系下采用水热法合成，合成所用的模板剂选自1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮基杂十三元环-1,6-二季铵碱、1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮基杂十一元环-1,6-二季铵碱和1,1,5,5-四甲基-1,5-二氮杂十一元环-1,5-二季铵碱中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的硅锗的ith结构分子筛的合成方法，其中，所述合成方法包括：提供初始凝胶混合物，所述初始凝胶混合物含有硅源、锗源、模板剂、氟源和可选的水；将所述初始凝胶混合物进行晶化；将晶化产物进行固液分离，将得到的固相进行洗涤，干燥以及可选的焙烧。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其中，所述硅源以sio2计，所述锗源以geo2计，所述氟源以hf计，所述初始凝胶混合物中，硅源、锗源、模板剂、氟源和水的摩尔比为1:0.1-0.8:0.1-0.3:0.1-0.5:3-20；优选地，所述初始凝胶混合物中，硅源、锗源、模板剂、氟源和水的摩尔比优选为1:0.1-0.3:0.15-0.3:0.1-0.5:5-12。4.根据权利要求2所述的合成方法，其中，所述晶化为两段晶化过程，包括第一段晶化和第二段晶化；第一段晶化在自生压力以及80-130℃下晶化0.5-2天，第二段晶化在自生压力以及140-200℃下晶化4-7天；优选，第一段晶化在自生压力以及100-120℃下晶化0.5-1天，第二段晶化在自生压力以及140-170℃下晶化5-6天。5.根据权利要求2所述的合成方法，其中，所述晶化为单段晶化过程，所述晶化在自生压力下140-200℃晶化5-8天；优选地，所述晶化在自生压力下150-180℃晶化6-7天。6.根据权利要求2、4或5所述的合成方法，其中，所述晶化为动态晶化，动态晶化的条件包括：旋转速度为15rpm-40rpm。7.根据权利要求3所述的合成方法，其中，所述硅源选自硅溶胶、固体硅胶、式(2)所示的含硅化合物和水玻璃中的至少一种，式(2)中，r、r2、r3和r4各自为c
1-c4的烷基，所述含硅化合物优选为正硅酸乙酯。8.根据权利要求3所述的合成方法，其中，所述氟源为氢氟酸和/或氟化铵，优选为氢氟酸。9.根据权利要求2所述的合成方法，其中，将得到的固相进行干燥的温度为90-120℃，焙烧的温度为400-700℃。10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法合成的硅锗的ith结构分子筛。

技术总结
本发明涉及分子筛合成领域，公开了一种硅锗的ITH结构分子筛及其合成方法，所述方法包括将硅源、锗源、模板剂、氟源和可选的水形成晶化混合物，晶化，回收分子筛。本发明提供的合成方法简单、合成路线绿色友好、晶化时间短，合成的硅锗的ITH结构分子筛具有较高的结晶度与热稳定性。稳定性。稳定性。


技术研发人员：谢明观 郑爱国 王永睿 慕旭宏 杨吉春 刘长令
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
技术研发日：2020.04.17
技术公布日：2021/10/21