一种合成苯二酚的催化剂及其制备方法和应用与流程

技术特征：
1.一种合成苯二酚的催化剂，其特征在于催化剂为复合络合催化剂，其结构式如下：。2.如权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征是将水杨醛与二胺进行反应生成双水杨醛缩二胺席夫碱配体，席夫碱配体与edta混合形成复合配体，将中心离子与复合配体进行络合反应，形成复合络合催化剂。3.如权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征是按以下步骤进行：a，将水杨醛和乙醇溶液搅拌均匀，加热回流，再逐滴加入二胺溶液，滴加完毕后，继续加热回流，然后冷却至室温，将析出的淡黄色固体滤出，用乙醇溶液洗涤，再真空干燥得双水杨醛缩二胺席夫碱；b，将edta和双水杨醛缩二胺席夫碱溶于二甲基甲酰胺中，水浴加热后，滴加含中心离子的乙醇溶液，加热回流，冷却后抽滤，用乙醇洗涤，真空干燥得到黑绿色固体edta－双水杨醛缩二胺席夫碱金属复合络合催化剂。4.如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤a中，所述的水杨醛还包括带有烷基或烷氧基的水杨醛、3，5
−
二氯水杨醛中一种或多种任意比例混合组成的水杨醛。5.如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤a中，所述二胺包括乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、1，2
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环已二胺、邻苯二胺、2，6
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二氨基吡啶中一种或多种任意比例混合组成的二胺。6.如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤a中，乙醇溶液的浓度为50%~100%；水杨醛与乙醇溶液的体积比1：1~5，水杨醛与二胺的摩尔比为1.5~5：1；回流时间为0.1~10小时。7.如权利要求3所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤b中，所述的edta与双水杨醛缩二胺席夫碱为任意摩尔比，中心离子与edta－双水杨醛缩二胺席夫碱双配体的摩尔比为1：0.8~1.5；edta－双水杨醛缩二胺席夫碱双配体与溶剂二甲基甲酰胺的质量比为1：1~10；水浴的温度为40~80℃；中心离子与乙醇的质量比为1：1.5~20。8.如权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤b中，中心离子包括sb
2
、ti
2
、cr
3
、mn
2
、co
3
、co
2
、sn
2
、cd
2
、ni
2
、cu
2
、fe
3
、fe
2
、zn
2
中一种或多种任意比例混合组成的中心离子。9.如权利要求1所述催化剂的应用，其特征是用于苯酚双氧水羟基化反应合成苯二酚，将苯酚、水和edta－双水杨醛缩二胺席夫碱复合络合催化剂配成原料溶液，升温至设定温度后，连续加入双氧水进行羟基化反应。10.如权利要求9所述的应用，其特征是在配制原料溶液的温度为30~90℃；苯酚与溶剂
水的质量比为1：1～10；苯酚与edta－双水杨醛缩二胺席夫碱金属复合络合催化剂的质量比为100：1～15；苯酚与双氧水物质的摩尔比为1：0.1~1。

技术总结
本发明涉及一种合成苯二酚的催化剂及制备方法和应用。其构成是由EDTA－双水杨醛缩二胺席夫碱构成双配体与金属离子络合而成的络合物。制备方法，先将二胺滴入水杨醛的乙醇溶液中，经加热回流、洗涤、干燥制成双水杨醛缩二胺席夫碱，再与任意比例的EDTA混合形成双配体。然后，再将双配体配成溶液滴入中心离子溶液中，经加热回流、洗涤、干燥制成EDTA－双水杨醛缩二胺席夫碱金属络合物复合催化剂。本发明复合催化剂用于苯酚双氧水羟基化反应，苯酚转化率>30%，苯二酚选择性>90~93%。苯二酚选择性>90~93%。


技术研发人员：杨怀青 杨忠林 金刚 丁红霞 金汉强
受保护的技术使用者：中国石油化工股份有限公司 中国石化集团南京化学工业有限公司
技术研发日：2020.04.10
技术公布日：2021/10/21