一种N-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法与流程

技术特征：
1.一种n
‑
烷基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)将苯酐、烷基醛、无机胺混合后，在氢气的作用下反应，经降温结晶、干燥后得到n
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺；步骤2)将步骤1)中得到的n
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺进行硝化反应，产物经纯化、干燥后制得所述n
‑
烷基
‑4‑
硝基邻苯二甲酰亚胺；其中，步骤1)中所述烷基醛优选为碳1
‑
4的烷基醛。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的反应的温度为90～200℃。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述温度为150～200℃。4.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的烷基醛为甲醛、多聚甲醛、乙醛、丙醛或丁醛；步骤1)中所述的无机胺为选自氨水、尿素或三聚氰胺中的一种或几种。5.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的苯酐、醛、胺的摩尔比为1：0.1～5：0.1～3，步骤1)中所述的氢气与苯酐的摩尔比为1～20：1。6.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的反应的时间为0.5～2h，步骤2)中所述的硝化反应的时间为0.5～5h。7.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的反应之前还包括通入不活泼气体以置换反应器内空气的步骤。8.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的硝化反应的温度为0～70℃。9.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的硝化反应使用的硝化试剂为选自浓度95％以上的发烟硝酸、浓硫酸和发烟硝酸混合物，或浓硫酸和硝酸盐混合物中的一种或几种。10.根据权利要求1
‑
3任意一项中所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的n
‑
烷基邻苯二甲酰亚胺与硝化试剂中的硝酸根离子的质量比为1:9～15。

技术总结
本发明公开了一种N


技术研发人员：冯翀 刘甜甜 梅雪 潘丽 武海涛 袁秋华 李伟斌 韩艳辉 郭旭青 孟迎 张洪武 郭琳
受保护的技术使用者：华阳新材料科技集团有限公司
技术研发日：2021.07.21
技术公布日：2021/10/26