改性活性炭纤维毡及制备方法、叶组配方、烟草段及应用与流程

本发明属于烟草制品领域，具体涉及一种制备改性活性炭纤维毡的方法，还涉及制得的改性活性炭纤维毡、叶组配方、烟草段及它们的应用。

背景技术：

加热非燃烧卷烟(hnb)是一种新型烟草制品，主要通过外部热源加热烟弹而不直接燃烧，加热过程中，烟丝中的尼古丁及香味物质通过挥发产生烟雾来满足吸烟者需求，加热非燃烧卷烟在非燃烧状态下产生烟雾，加热温度一般低于500℃。与传统卷烟通过烟丝燃烧产生烟气相比，加热非燃烧卷烟通过烟草原料热解产生烟雾，减少了高温燃烧过程产生的有害成分，且不产生侧流烟气。目前，常规的加热非燃烧卷烟为四段式，由下至上依次包括：第一段为由烟草材料制成的烟草段，第二、三段均为冷却段，第四段为滤嘴段。

加热非燃烧卷烟的载香研究是目前的研究热点。但是，现有的加热非燃烧卷烟通常不具有香精香气的缓释效果，抽吸过程中香精的香气迅速变淡，影响了消费者的体验。因此，目前需一种具有香精香气缓释效果的加热非燃烧卷烟。

活性炭纤维(activatedcarbonfiber,acf)是一种多孔性纤维状吸附材料，具备比表面积高，强度高，杂质少，耐高温等优点，广泛应用于空气净化、污水处理、医疗卫生、生物工程、化学、催化剂等方面。并且，由于活性炭纤维的孔结构为v字形，所吸附物质的脱附速度也很快。活性炭纤维毡是指利用活性炭纤维制成的块状或片状物。

技术实现要素：

本发明目的之一在于提供制备改性活性炭纤维毡的方法，所制改性活性炭纤维毡的香精负载量高、香精分布均匀，将其添加到加热非燃烧烟草制品的烟草段中具有香气持续稳定释放的效果，抽吸过程中长时间保持香气浓郁，并能改善加热非燃烧烟草制品的感官质量。在此基础上，本发明又一目的在于提供制得的改性活性炭纤维毡、一种叶组配方、一种用于加热非燃烧烟草制品的烟草段及它们在烟草制品中的应用。

为实现上述目的，本发明第一方面涉及一种制备改性活性炭纤维毡的方法，包括如下步骤：

(1)将活性炭纤维毡浸渍在乙酸镁溶液中，调整ph值至8～10(例如9)后反应12～48小时(例如20、24、30、36小时)；

(2)将反应产物干燥，然后在300℃～400℃(例如320℃、350℃、380℃)焙烧1～10小时(例如2、4、6、8小时)；

(3)将焙烧产物与液态香精混合，静置，分离出固相物并干燥，得到改性活性炭纤维毡。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，活性炭纤维毡与乙酸镁的比例为100:(0.1～1)g/mol，例如100:0.2g/mol、100:0.3g/mol、100:0.4g/mol、100:0.5g/mol、100:0.6g/mol、100:0.7g/mol、100:0.8g/mol、100:0.9g/mol。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)中，焙烧产物与液态香精的重量比为1:(6～30)，例如1:10、1:15、1:20、1:25。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)具有如下的任意一项：

a.以重量份计，所述液态香精包含：

b.以重量份计，所述液态香精包含：

c.以重量份计，所述液态香精包含：

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，采用氢氧化钠(水)溶液调整ph值；优选地，氢氧化钠溶液的浓度为0.05～0.5m，例如0.1m、0.2m、0.3m、0.4m。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，乙酸镁溶液为乙酸镁水溶液。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，乙酸镁溶液的浓度为0.1～1m，例如0.2m、0.3m、0.4m、0.5m、0.6m、0.7m、0.8m。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，保持在静置条件下反应。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，干燥前，用水(例如蒸馏水)洗涤反应产物。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，在60℃～90℃(例如60℃、70℃、80℃、90℃)下干燥；优选地，在真空条件下干燥，例如通过真空干燥箱干燥。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(2)中，在氮气保护下焙烧。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)中，混合前，将焙烧产物冷却至常温；优选地，将焙烧产物先随炉冷却至200℃以下，再于空气中冷却至常温。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)中，在常温及搅拌条件下混合5～60分钟，例如10、20、30、40、50分钟。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)中，静置20～100分钟，例如30、40、50、60、70、80、90分钟。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(3)中，所述干燥为在常温下阴干。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，浸渍前，对活性炭纤维毡活化；优选地，将活性炭纤维毡在50℃～100℃(例如60℃、70℃、80℃、90℃)下干燥12～48小时(例如20、24、30、36、40小时)。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，活性炭纤维毡的比表面积700～2500m²/g，例如800m²/g、900m²/g、1000m²/g、1500m²/g、2000m²/g、2200m²/g。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，活性炭纤维毡的孔容为0.6～2cm³/g，例如0.9cm³/g、1cm³/g、1.2cm³/g、1.5cm³/g、1.7cm³/g。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，活性炭纤维毡的单丝直径为8～25d，例如10d、15d、20d、22d。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，活性炭纤维毡的灰分重量含量小于1.5％。

本发明第一方面的一些实施方式中，步骤(1)中，活性炭纤维毡的规格为10cm×10cm，厚度1～5mm。

本发明第一方面的一些实施方式中，所述方法还包括：将改性活性炭纤维毡裁剪成碎片；优选地，碎片面积为0.2～3mm²，例如0.5mm²、1mm²、2mm²。

本发明第二方面涉及一种改性活性炭纤维毡，由本发明第一方面所述的方法制得。

本发明第三方面涉及一种叶组配方，包含本发明第二方面所述的改性活性炭纤维毡以及烟丝。

本发明第三方面的一些实施方式中，所述改性活性炭纤维毡与烟丝的重量比为(0.05～0.4):1，例如0.1:1、0.15:1、0.2:1、0.3:1。

本发明第三方面的一些实施方式中，所述改性活性炭纤维毡为面积0.2～3mm²的碎片，例如0.5mm²、1mm²、2mm²。

本发明第三方面的一些实施方式中，所述叶组配方为烟叶配方。通常，叶组配方主要包含烟叶(烟丝)，本发明叶组配方除烟丝外还包含本发明第二方面所述的改性活性炭纤维毡。

本发明第四方面涉及一种用于加热非燃烧烟草制品的烟草段，其叶组配方如本发明第三方面所述，或者其包含本发明第二方面所述的改性活性炭纤维毡以及烟丝。

本发明第五方面涉及一种加热非燃烧烟草制品，包括本发明第四方面所述的烟草段。

本发明第五方面的一些实施方式中，所述加热非燃烧烟草制品为加热非燃烧卷烟。

本发明第六方面涉及本发明第二方面所述的改性活性炭纤维毡、本发明第三方面所述的叶组配方或者本发明第四方面所述的烟草段在加热非燃烧烟草制品中的应用。

本发明第六方面的一些实施方式中，所述加热非燃烧烟草制品为加热非燃烧卷烟。

本发明中，“阴干”是指在阴凉处或在阴天晾干。

本发明取得的有益效果：

1、本发明方法制备的改性活性碳纤维毡的香精负载量高、香精分布均匀，添加到加热非燃烧烟草制品的烟草段后，在抽吸过程中持续稳定释放香气，长时间保持香气浓郁，克服了加热非燃烧烟草制品抽吸过程中香气快速变淡的缺陷。

2、本发明方法制备的改性活性炭纤维毡添加到加热非燃烧烟草制品的烟草段中，有助于改善加热非燃烧烟草制品的感官质量。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

材料及溶剂：

配制0.2m的mg(ch3coo)2水溶液、0.1m的naoh水溶液；

活性炭纤维毡的比表面积为1000m²/g、单丝直径为20d、孔容为0.9cm³/g、灰份小于1.5％，将其裁剪成10cm×10cm、厚度1mm备用；

将乙基麦芽酚15重量份、香兰素10重量份、麦芽酚20重量份和呋喃酮15重量份混合配制成液态香精备用。

将活性炭纤维毡在80℃下干燥24小时进行活化；取10g活化后的活性炭纤维毡浸渍在100mlmg(ch3coo)2水溶液中，在搅拌条件下滴加naoh溶液至ph值调整为9，保持静置反应24小时，采用蒸馏水清洗反应后的活性炭纤维毡，之后置于90℃真空干燥箱中烘干，将烘干后的活性炭纤维毡置于加热炉中，在氮气保护下加热至350℃焙烧2小时，随炉冷至200℃以下，然后空气中冷却，得到负载型活性炭纤维毡。

按照液态香精与负载型活性炭纤维毡的重量比为10:1，将负载型活性炭纤维毡放入液态香精中，常温下搅拌10分钟使其充分浸润，静置30分钟，将浸润后的负载型活性炭纤维毡取出，常温下阴干，得到载香的负载型活性炭纤维毡。

将载香的负载型活性炭纤维毡裁切成面积2mm²形状随机的小碎片，在烟丝掺配阶段，按照烟丝总重10％的比例添加上述小碎片，混配均匀，通过卷烟机卷制，得到加热非燃烧烟草段样品1。

实施例2

材料及溶剂：

配制0.3m的mg(ch3coo)2水溶液、0.1m的naoh水溶液；

活性炭纤维毡的比表面积为1500m²/g、单丝直径为15d、孔容为1.0cm³/g、灰份小于1.5％，将其裁剪成10cm×10cm、厚度2mm备用；

将月桂油25重量份、肉桂醇45重量份、苯乙醛10重量份、乙基香兰素葡糖苷10重量份、乙酸乙酯10重量份混合配制成液态香精备用。

将活性炭纤维毡在80℃下干燥24小时进行活化；取10g活化后的活性炭纤维毡浸渍在100mlmg(ch3coo)2水溶液中，在搅拌条件下滴加naoh溶液至ph值调整为9，保持静置反应24小时，采用蒸馏水清洗反应后的活性炭纤维毡，之后置于60℃真空干燥箱中烘干，将烘干后的活性炭纤维毡置于加热炉中，在氮气保护下加热至350℃焙烧8小时，随炉冷至200℃以下，然后空气中冷却，得到负载型活性炭纤维毡。

按照液态香精与负载型活性炭纤维毡的重量比为15:1，将负载型活性炭纤维毡放入液态香精中，常温下搅拌15分钟使其充分浸润，静置40分钟，将浸润后的负载型活性炭纤维毡取出，常温下阴干，得到载香的负载型活性炭纤维毡。

将载香的负载型活性炭纤维毡裁切成面积1mm²形状随机的小碎片，在烟丝掺配阶段，按照烟丝总重15％的比例添加上述小碎片，混配均匀，通过卷烟机卷制，得到加热非燃烧烟草段样品2。

实施例3

材料及溶剂：

配制0.4m的mg(ch3coo)2水溶液、0.1m的naoh水溶液；

活性炭纤维毡的比表面积为2000m²/g、单丝直径为10d、孔容为1.5cm³/g、灰份小于1.5％，将其裁剪成10cm×10cm、厚度5mm备用；

将桂皮油30重量份、丁香酚20重量份、丁香花蕾油10重量份、甜橙油5重量份混合配制成液态香精备用。

将活性炭纤维毡在80℃下干燥24小时进行活化；取10g活化后的活性炭纤维毡浸渍在10mlmg(ch3coo)2水溶液中，在搅拌条件下滴加naoh溶液至ph值调整为9，保持静置反应24小时，采用蒸馏水清洗反应后的活性炭纤维毡，之后置于80℃真空干燥箱中烘干，将烘干后的活性炭纤维毡置于加热炉中，在氮气保护下加热至350℃焙烧6小时，随炉冷至200℃以下，然后空气中冷却，得到负载型活性炭纤维毡。

按照液态香精与负载型活性炭纤维毡的重量比为20:1，将负载型活性炭纤维毡放入液态香精中，常温下搅拌30分钟使其充分浸润，静置60分钟，将浸润后的负载型活性炭纤维毡取出，常温下阴干，得到载香的负载型活性炭纤维毡。

将载香的负载型活性炭纤维毡裁切成面积0.5mm²形状随机的小碎片，在烟丝掺配阶段，按照烟丝总重20％的比例添加上述小碎片，混配均匀，通过卷烟机卷制，得到加热非燃烧烟草段样品3。

对比例1采用其它镁盐等摩尔替代乙酸镁

采用硝酸镁配制与实施例1等摩尔浓度的镁盐溶液，将与实施例1等量的活化后的活性炭纤维毡浸渍在与实施例1等体积的镁盐溶液中，其余均与实施例1相同，得到加热非燃烧烟草段样品a。

对比例2不添加氢氧化钠溶液

省略滴加naoh溶液调整ph值的操作，其余与实施例1相同，得到加热非燃烧烟草段样品b。

对比例3采用其它的活性炭纤维毡与乙酸镁比例

取100g活化后的活性炭纤维毡浸渍在100mlmg(ch3coo)2水溶液中，其余与实施例1相同，得到加热非燃烧烟草段样品c。

对比例4采用过高的焙烧温度

在氮气保护下加热至900℃焙烧2小时，其余与实施例1相同，得到加热非燃烧烟草段样品d。

参照例

在烟丝掺配阶段，按照1％的重量比将实施例1制得的液体香精添加到烟丝中，混匀，干燥，通过卷烟机卷制，得到参照样品。

测试例1

测定加热非燃烧烟草段样品1-3、加热非燃烧烟草段样品a-d及参照样品在抽吸过程中的香精释放量。

采用加热非燃烧卷烟的加热器具在10孔道直线型吸烟机上对上述样品进行逐口烟气抽吸；具体抽吸参数：每口抽吸持续时间2s，每口抽吸容量50ml，逐口抽吸间隔30s，测定逐口主流烟气中的香精含量，结果如表1所示。

表1逐口主流烟气中的香精含量(μg/50ml)

由表1可知，与参照样品相比，本发明方法制备的加热非燃烧烟草段样品对香精香气有缓释效果；并且，与对比例制备的加热非燃烧烟草段样品相比，本发明方法制备的加热非燃烧烟草段样品香气更浓郁、缓释效果更明显、缓释持续时间更长，可满足消费者抽烟过程中香气持久性的需要。

测试例2

由9名专业评吸员参照yc/t138-1998“烟草及烟草制品感官评价方法”并优化方法(具体优化在于采用表2所示的评分表格及表3所示的单项具体评分标准)对加热非燃烧烟草段样品1-3、加热非燃烧烟草段样品a-d及参照样品进行感官质量评价，取平均值，结果见表2。

表2感官质量评价结果(每项以0.5分的整数倍计)

表3单项具体评分标准

由表2-3可知，与参照样品及对比例制备的加热非燃烧烟草段样品相比，本发明方法制备的加热非燃烧烟草段样品特征风格更突出、愉悦性更强、香味更浓郁、余味更好、刺激性更小、均匀性更佳，总体感官质量更高。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。