粗褐煤蜡脱树脂的方法与流程

1.本发明涉及一种粗褐煤蜡脱树脂的方法。


背景技术：

2.褐煤蜡是利用有机溶剂从褐煤或泥煤等年轻煤中萃取所得到的一种含有蜡、树脂和地沥青的矿物蜡，不同成煤植物和成煤环境下的煤提取的褐煤蜡组成不同。褐煤蜡主要是由树脂、蜡和地沥青等组成的混合物，褐煤蜡标准中要求树脂含量不超过20％。我国褐煤蜡的粗蜡中，通常树脂含量较高20％～50％。树脂含量过高，会导致褐煤蜡发黏，影响褐煤蜡与其他添加剂的共溶性，降低褐煤蜡的物理性质和机械性能。目前褐煤蜡提取工艺通常是使用萃取剂萃取后得到粗蜡，但粗蜡中的树脂含量通常高于20％，因此需要再对粗褐煤蜡进行脱除树脂，才能得到合格的褐煤蜡产品。
3.现有的褐煤蜡脱树脂方法主要有两类：浸取和多级逆流萃取，通常采用的溶剂为苯、甲苯、乙酸乙醋、丙酮等有机溶剂。
4.浸取工艺是将粗褐煤蜡粉碎成颗粒后与有机溶剂按一定的固液比在常温下浸取2～4h后分离，得到浸取液和固形物。将固形物置于分离装置中加热除去残存的有机溶剂，得到脱脂褐煤蜡；将浸取液置入分离容器中，加水使树脂析出，经固液分离得到的含树脂固体经蒸发得到褐煤树脂，含水有机溶剂经精馏回收得到有机溶剂循环使用。
5.多级逆流萃取工艺是将粗褐煤蜡粉碎成颗粒后送入多级逆流萃取器中进行液固相萃取，萃取温度为-20～40℃，以有机溶剂为萃取剂进行多级逆流萃取，褐煤蜡颗粒依序经过含树脂浓度降低的有机溶剂连续萃取，萃取120～180min后用不含树脂的有机溶剂萃取60～80min，萃取级数3～8级，萃取结束后得到脱脂蜡固形物和含树脂的有机溶剂混合液。将经过萃取得到的脱脂蜡固形物送入蒸发器中进行加热，脱脂蜡固形物中含有的少量有机溶剂在蒸发器中被蒸发，蒸发的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后得到脱脂蜡液，将脱脂蜡液送到成型机上成型，得到脱脂蜡产品。将萃取结束后得到的含树脂有机溶剂混合液进行多效蒸发，蒸发的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后得到树脂物，蒸发出来的有机溶剂冷凝后回收。
6.现有的褐煤蜡脱树脂过程，溶剂均需要通过精馏或多效蒸发回收，能耗较高；利用苯或者甲苯为溶剂时，不仅生产过程中对操作人员有害，而且制得的产品中会残留有毒溶剂，影响产品质量。


技术实现要素：

7.针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种低能耗的粗褐煤蜡脱树脂方法。
8.本发明提供的一种粗褐煤蜡脱树脂的方法，其包括：
9.步骤s1：将粗褐煤蜡颗粒融化，得到液体褐煤蜡；
10.步骤s2：将所述液体褐煤蜡与有机溶剂混合，得到褐煤蜡溶液；
11.步骤s3：将所述褐煤蜡溶液结晶，固液分离，得到固相和滤液；
12.步骤s4：对步骤s3中所得的固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡；
13.步骤s5：对步骤s3中所得的滤液进行纳滤处理，得到纳滤后的浓缩液；
14.步骤s6：对所述纳滤后的浓缩液进行第二脱溶处理，得到树脂。
15.根据本发明的一些实施方式，步骤s5中，所述纳滤的温度为30-80℃。
16.根据本发明的优选实施方式，步骤s5中，所述纳滤的温度为40-60℃。
17.根据本发明的一些实施方式，步骤s5中，所述纳滤的压力为2-4.5mpag。
18.根据本发明的一些实施方式，步骤s5中，所述纳滤的纳滤膜的截留分子量为300-800。
19.根据本发明的一些实施方式，步骤s5中，所述纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为1-6倍。
20.根据本发明的优选实施方式，步骤s5中，所述纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为3-4倍。
21.根据本发明的一些实施方式，步骤s1中，所述褐煤蜡颗粒的粒度为≤6mm。
22.根据本发明的一些实施方式，步骤s1中，所述褐煤蜡颗粒的树脂含量≥20％。
23.根据本发明的一些实施方式，步骤s1中，所述褐煤蜡颗粒的树脂含量≥30％。
24.根据本发明的一些具体的实施例，步骤s1中，所述褐煤蜡颗粒的树脂含量为45％。
25.根据本发明的一些实施方式，步骤s1中，所述融化的温度为90-120℃。
26.根据本发明的优选实施方式，步骤s1中，所述融化的温度为95-105℃。
27.根据本发明的一些实施方式，步骤s2中，所述液体褐煤蜡与所述有机溶剂的质量比为1：(5-15)。
28.根据本发明的优选实施方式，步骤s2中，所述液体褐煤蜡与所述有机溶剂的质量比为1：(5-10)。
29.根据本发明的一些实施方式，步骤s2中，所述混合的温度为60-110℃。
30.根据本发明的优选实施方式，步骤s2中，所述混合的温度为60-80℃。
31.根据本发明的一些实施方式，步骤s2中，所述有机溶剂选自c6-c20芳烃、c1-c20脂肪烃、c3-c20环烷烃、c1-c20氯化烃、c1-c20醇和c2-c20羧酸酯中的至少一种。
32.根据本发明的优选实施方式，步骤s2中，所述有机溶剂选自c6-c10芳烃、c1-c10脂肪烃、c3-c10环烷烃、c1-c10氯化烃、c1-c10醇和c2-c20羧酸酯中的至少一种。
33.根据本发明的一些实施方式，步骤s2中，所述有机溶剂的分子量小于150。
34.根据本发明的一些实施方式，所述c6-c10芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。
35.根据本发明的一些实施方式，所述c1-c20脂肪烃选自石油醚、汽油和正己烷中的至少一种。
36.根据本发明的一些实施方式，所述c3-c20环烷烃选自环己烷。
37.根据本发明的一些实施方式，所述c1-c20氯化烃选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳和二氯己烷中的至少一种。
38.根据本发明的一些实施方式，所述c1-c20醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的至少一种。
39.根据本发明的一些实施方式，所述c2-c20羧酸酯选自乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
40.根据本发明的一些实施方式，在步骤s3中，所述结晶为冷却结晶。
41.根据本发明的优选实施方式，在步骤s3中，所述冷却结晶的过程为先用循环水冷却降温，控制降温速率为2-3℃/min将褐煤蜡溶液降温至35-45℃，再采用低温冷却介质进行冷却降温，控制降温速率为0.3-0.6℃/min将褐煤蜡溶液降温至10-18℃，其中，在冷却至20-25℃时加入晶种。
42.根据本发明的一些实施方式，步骤s4中，所述第一脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂。
43.根据本发明的一些实施方式，步骤s6中，所述第二脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂。
44.根据本发明的一些实施方式，所述方法还包括将所述第一脱溶处理回收的有机溶剂、所述第二脱溶处理回收的有机溶剂和所述纳滤回收的有机溶剂汇总后进行循环使用。
45.根据本发明提供的一些实施方式，步骤s1中，将褐煤蜡颗粒(≤6mm)置入熔化釜中加热至一定温度(95-105℃)使褐煤蜡颗粒熔化为液体后输送至混合釜。
46.根据本发明提供的一些实施方式，步骤s2中，加热至一定温度的溶剂输送至混合釜与褐煤蜡进行搅拌混合均匀，控制混合釜的温度70-110℃，使褐煤蜡完全溶解于溶剂中。采用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮等无毒或毒性小的溶剂。
47.根据本发明提供的一些实施方式，步骤s3中，褐煤蜡的溶解度随着温度的降低而下降，而树脂在较低的温度下不会结晶析出，利用褐煤蜡和树脂在溶剂中的溶解度不同进行分离，将混合釜中的褐煤蜡溶液进行逐渐冷却，控制降温速率，在冷却至20-25℃位置时加入晶种，使褐煤蜡结晶析出，结晶液进入过滤设备，得到滤饼和滤液。
48.根据本发明提供的一些实施方式，步骤s4中，来自步骤s3的滤饼仍含有一定量的溶剂，进入脱溶设备需进一步蒸发脱除溶剂得到脱脂褐煤蜡产品，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用，树脂存在于滤液中。
49.根据本发明提供的一些实施方式，步骤s5中，来自步骤s3的滤液进入纳滤装置，在纳滤装置中利用纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同进行分离。所用有机溶剂的分子量通常小于150，而粗褐煤蜡中的褐煤蜡、地沥青和树脂等成分的分子量在300-500之间，因此有机溶剂能够透过纳滤膜进行循环利用，从而实现对于滤液的浓缩，浓缩倍数可达1-6倍，在纳滤装置中分离出大部分溶剂循环回用，浓缩液去树脂脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品(步骤s6中)，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
50.根据本发明提供的一些实施方式，步骤6)中，蜡脱残溶回收的溶剂、树脂脱残溶回收的溶剂以及纳滤浓缩分离的溶剂汇总在一起循环回用，循环溶剂为了完全溶剂褐煤蜡需加热至一定温度后进入混合釜。
51.根据本发明提供的低能耗的粗褐煤蜡脱树脂方法的实施方式，粗褐煤粒加热熔化后进入混合釜和加热至一定温度的溶剂搅拌混合均匀，利用低温下树脂和褐煤蜡在溶剂中的溶解度不同，褐煤蜡溶液进行冷却结晶，褐煤蜡以固体形式析出，结晶液进行过滤，滤饼进行脱溶剂得到脱脂褐煤蜡产品，溶剂冷凝回收后循环回用，滤液进入纳滤装置进行浓缩，分离出大部分溶剂循环回用，浓缩液进行蒸发脱除溶剂得到树脂产品，溶剂冷凝回收后循
环回用。
52.在第二方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的方法得到的褐煤蜡。
53.在第三方面，本发明提供了一种根据第一方面所述的方法得到的褐煤蜡或根据第二方面所述的褐煤蜡在电机、精密铸造、印刷、造纸、纺织和日用化学品的应用。
54.采用本发明的粗褐煤蜡脱树脂的方法得到的褐煤蜡产品不经过反复高温蒸煮，产品质量好，并且采用本发明的方法蒸汽和冷却水能耗降低，每年能节约大量的蒸汽消耗操作费用。
附图说明
55.图1为根据本发明的一个实施方式的粗褐煤蜡脱树脂的工艺示意图。
具体实施方式
56.下面结合实施例，进一步说明本发明。
57.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整的描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。实施例仅用于对本发明的说明而不是本发明的限制。
58.实施例1
59.将粒度≤6mm、树脂含量为45％的褐煤蜡颗粒置入夹套式熔化釜中，熔化釜内置搅拌器，搅拌器轴内中空可通蒸汽，通蒸汽进入熔化釜夹套和搅拌器轴，将褐煤蜡加热至～95℃，使褐煤蜡颗粒熔化为液体，输送至混合釜。
60.加热至58℃的乙酸乙酯溶剂输送至混合釜与褐煤蜡液体进行搅拌混合均匀，褐煤蜡与乙酸乙酯溶剂的质量比为1:9，控制混合釜的温度为～60℃，使褐煤蜡完全溶解于乙酸乙酯溶剂中。
61.将混合釜中的褐煤蜡溶液送入刮壁式空心板片冷却结晶机进行冷却使褐煤蜡结晶析出，冷却结晶机选用上海迅昌化工装备技术研究所的glj高效刮壁式空心板片冷却连续结晶机，褐煤蜡溶液在冷却结晶机内逐渐降温，褐煤蜡溶液进入冷却结晶机后首先用循环水冷却降温，控制降温速率为2～3℃/min将褐煤蜡溶液降温至40℃，然后采用低温冷却介质进行冷却降温，控制降温速率为～0.5℃/min将褐煤蜡溶液降温至10℃，在褐煤蜡溶液降温至20℃的冷却结晶机部位加入从冷却结晶机排出的晶种，加入量为冷却结晶机排出量的1％。
62.结晶液排出冷却结晶机进入过滤设备，过滤设备采用拉袋式刮刀下部卸料离心机，离心机选用江苏华大离心机制造有限公司的pld-拉袋式刮刀下部卸料离心机，褐煤蜡滤饼中仍含有一定量的溶剂，进入负压脱溶设备蒸发脱除溶剂得到脱脂褐煤蜡产品，控制褐煤蜡产品中溶剂含量1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用，褐煤蜡产品中树脂含量为9.4％，优于《mt/t 239-2006褐煤蜡技术条件》中规定的一级褐煤蜡树脂含量要求，褐煤蜡收率为93.9％。
63.从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子
量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
64.蜡脱残溶回收的溶剂、树脂脱残溶回收的溶剂以及纳滤浓缩分离的溶剂汇总在一起循环回用，将溶剂加热至58℃进入混合釜。
65.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
66.实施例2
67.将粒度≤6mm、树脂含量为45％的褐煤蜡颗粒置入夹套式熔化釜中，熔化釜内置搅拌器，搅拌器轴内中空可通蒸汽，通蒸汽进入熔化釜夹套和搅拌器轴，将褐煤蜡加热至～95℃，使褐煤蜡颗粒熔化为液体，输送至混合釜。
68.加热至～79℃的乙酸丁酯溶剂输送至混合釜与褐煤蜡液体进行搅拌混合均匀，褐煤蜡与乙酸丁酯溶剂的质量比为1:10，控制混合釜的温度为～80℃，使褐煤蜡完全溶解于乙酸丁酯溶剂中。
69.将混合釜中的褐煤蜡溶液送入刮壁式空心板片冷却结晶机进行冷却使褐煤蜡结晶析出，冷却结晶机选用上海迅昌化工装备技术研究所的glj高效刮壁式空心板片冷却连续结晶机，褐煤蜡溶液在冷却结晶机内逐渐降温，褐煤蜡溶液进入冷却结晶机后首先用循环水冷却降温，控制降温速率为2～3℃/min将褐煤蜡溶液降温至40℃，然后采用低温冷却介质进行冷却降温，控制降温速率为～0.5℃/min将褐煤蜡溶液降温至15℃，在褐煤蜡溶液降温至25℃的冷却结晶机部位加入从冷却结晶机排出的晶种，加入量为冷却结晶机排出量的1％。
70.结晶液排出冷却结晶机进入过滤设备，过滤设备采用拉袋式刮刀下部卸料离心机，离心机选用江苏华大离心机制造有限公司的pld-拉袋式刮刀下部卸料离心机，褐煤蜡滤饼中仍含有一定量的溶剂，进入负压脱溶设备蒸发脱除溶剂得到脱脂褐煤蜡产品，控制褐煤蜡产品中溶剂含量1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用，褐煤蜡产品中树脂含量为9.35％，优于《mt/t 239-2006褐煤蜡技术条件》中规定的一级褐煤蜡树脂含量要求，褐煤蜡收率为93.9％。
71.从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸丁酯分子量为116能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
72.蜡脱残溶回收的溶剂、树脂脱残溶回收的溶剂以及纳滤浓缩分离的溶剂汇总在一起循环回用，将溶剂加热至79℃进入混合釜。
73.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
74.实施例3
75.将粒度≤6mm、树脂含量为45％的褐煤蜡颗粒置入夹套式熔化釜中，熔化釜内置搅
拌器，搅拌器轴内中空可通蒸汽，通蒸汽进入熔化釜夹套和搅拌器轴，将褐煤蜡加热至～95℃，使褐煤蜡颗粒熔化为液体，输送至混合釜。
76.加热至～63℃的丁酮溶剂输送至混合釜与褐煤蜡液体进行搅拌混合均匀，褐煤蜡与丁酮溶剂的质量比为1:8，控制混合釜的温度为～65℃，使褐煤蜡完全溶解于丁酮溶剂中。
77.将混合釜中的褐煤蜡溶液送入刮壁式空心板片冷却结晶机进行冷却使褐煤蜡结晶析出，冷却结晶机选用上海迅昌化工装备技术研究所的glj高效刮壁式空心板片冷却连续结晶机，褐煤蜡溶液在冷却结晶机内逐渐降温，褐煤蜡溶液进入冷却结晶机后首先用循环水冷却降温，控制降温速率为2～3℃/min将褐煤蜡溶液降温至40℃，然后采用低温冷却介质进行冷却降温，控制降温速率为～0.5℃/min将褐煤蜡溶液降温至15℃，在褐煤蜡溶液降温至25℃的冷却结晶机部位加入从冷却结晶机排出的晶种，加入量为冷却结晶机排出量的1％。
78.结晶液排出冷却结晶机进入过滤设备，过滤设备采用拉袋式刮刀下部卸料离心机，离心机选用江苏华大离心机制造有限公司的pld-拉袋式刮刀下部卸料离心机，褐煤蜡滤饼中仍含有一定量的溶剂，进入负压脱溶设备蒸发脱除溶剂得到脱脂褐煤蜡产品，控制褐煤蜡产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用，褐煤蜡产品中树脂含量为9.4％，优于《mt/t 239-2006褐煤蜡技术条件》中规定的一级褐煤蜡树脂含量要求，褐煤蜡收率为93.9％。
79.从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，丁酮分子量为72能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
80.蜡脱残溶回收的溶剂、树脂脱残溶回收的溶剂以及纳滤浓缩分离的溶剂汇总在一起循环回用，将溶剂加热至63℃进入混合釜。
81.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
82.实施例4
83.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为30℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
84.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
85.实施例5
86.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为40℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
87.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
88.实施例6
89.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为60℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
90.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
91.实施例7
92.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为70℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
93.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
94.实施例8
95.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为1，在纳滤装置中～50％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
96.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
97.实施例9
98.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为2，在纳滤装置中～67％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
99.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
100.实施例10
101.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为3，在纳滤装置中～75％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
102.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
103.实施例11
104.与实施例1的区别仅在于，从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入纳滤装置，纳滤膜选用赢创公司的puramem selective 8040的纳滤膜，这种纳滤膜可截留分子量300～800的物质，滤液中主要组分为树脂，在纳滤装置中，由于纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同，乙酸乙酯分子量为88能够通过纳滤膜，树脂被纳滤膜截留，从而实现对于滤液的浓缩，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为5，在纳滤装置中～85％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
105.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
106.实施例12
107.与实施例1的区别仅在于，褐煤蜡与乙酸乙酯溶剂的质量比为1:7，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
108.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
109.实施例13
110.与实施例1的区别仅在于，褐煤蜡与乙酸乙酯溶剂的质量比为1:8，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为
4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
111.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
112.实施例14
113.与实施例1的区别仅在于，褐煤蜡与乙酸乙酯溶剂的质量比为1:10，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
114.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
115.实施例15
116.与实施例1的区别仅在于，褐煤蜡与乙酸乙酯溶剂的质量比为1:11，纳滤操作温度为50℃，初始操作压力为3.0mpag；当操作压力大于4.5mpag时自动进行膜反洗，浓缩倍数为4，在纳滤装置中～80％的溶剂直接分离出来循环回用，浓缩液去负压脱溶设备蒸发溶剂得到树脂产品，控制树脂产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用。
117.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
118.对比例1：
119.采用常规工艺流程，将≤6mm、树脂含量为45％的褐煤蜡颗粒置入夹套式熔化釜中，熔化釜内置搅拌器，搅拌器轴内中空可通蒸汽，通蒸汽进入熔化釜夹套和搅拌器轴，将褐煤蜡加热至～95℃，使褐煤蜡颗粒熔化为液体，输送至混合釜。
120.加热至58℃的乙酸乙酯溶剂输送至混合釜与褐煤蜡液体进行搅拌混合均匀，褐煤蜡与乙酸乙酯溶剂的质量比为1:9，控制混合釜的温度为～60℃，使褐煤蜡完全溶解于乙酸乙酯溶剂中。
121.将混合釜中的褐煤蜡溶液送入刮壁式空心板片冷却结晶机进行冷却使褐煤蜡结晶析出，冷却结晶机选用上海迅昌化工装备技术研究所的glj高效刮壁式空心板片冷却连续结晶机，褐煤蜡溶液在冷却结晶机内逐渐降温，褐煤蜡溶液进入冷却结晶机后首先用循环水冷却降温，控制降温速率为2～3℃/min将褐煤蜡溶液降温至40℃，然后采用低温冷却介质进行冷却降温，控制降温速率为～0.5℃/min将褐煤蜡溶液降温至10℃，在褐煤蜡溶液降温至20℃的冷却结晶机部位加入从冷却结晶机排出的晶种，加入量为冷却结晶机排出量的1％。
122.结晶液排出冷却结晶机进入过滤设备，过滤设备采用拉袋式刮刀下部卸料离心机，离心机选用江苏华大离心机制造有限公司的pld-拉袋式刮刀下部卸料离心机，褐煤蜡滤饼中仍含有一定量的溶剂，进入负压脱溶设备蒸发脱除溶剂得到脱脂褐煤蜡产品，控制褐煤蜡产品中溶剂含量<1％，溶剂蒸汽经冷凝回收溶剂循环使用，褐煤蜡产品中树脂含量为11.03％，优于《mt/t 239-2006褐煤蜡技术条件》中规定的一级褐煤蜡树脂含量要求，褐煤蜡收率为91.9％。
123.从拉袋式刮刀下部卸料离心机排出的滤液进入蒸发脱溶剂装置，滤液过滤液主要含有组分为树脂，经多级蒸发脱溶剂得到树脂产品，溶剂蒸汽经冷凝回收循环使用，控制树脂产品中溶剂含量<1％。
124.蜡脱残溶回收的溶剂、树脂脱残溶回收的溶剂以及蒸发浓缩分离的溶剂汇总在一
起循环回用，将溶剂加热至58℃进入混合釜。
125.处理2000吨粗褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标见表1。
126.表1褐煤蜡脱树脂工艺装置的消耗量和工艺指标
[0127][0128][0129]
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。