一种石墨包覆材料的连续化生产方法与流程

1.本发明属于石墨包覆材料生产领域，尤其涉及一种石墨包覆材料的连续化生产方法。


背景技术：

2.锂离子电池作为新一代储能装置，具有能量密度大、工作电压高、循环寿命长、环境污染小、无记忆效应等优点，是目前最具发展前景的储能装置之一。
3.锂离子电池负极材料起着至关重要的作用，石墨负极材料具备导电率高、锂离子扩散系数大、嵌锂容量高和嵌锂电位低等特点，在电池比容量、效率、循环寿命、安全性、成本等方面具备综合优势，是目前主流的锂电池负极材料，石墨材料又分为天然石墨和人造石墨。
4.但现有的石墨包覆材料结焦值低、残碳含量低、沥青族组分分布不均，且其制备的工艺复杂，因此，提出一种石墨包覆材料的连续化生产方法，以解决上述问题。


技术实现要素：

5.为了解决上述技术问题，本发明提供一种石墨包覆材料的连续化生产方法，该方法的步骤为：
6.步骤1：以煤焦油、乙烯焦油、乙烯渣油、乙烯重油或者它们的混合物为原料，对上述原料油进行预热处理；
7.步骤2：将步骤1中的原料油输送至预热器加热到120
‑
180℃后送入脱水塔中，对原料油进行脱水处理，将原料油内水分脱除；
8.步骤3：脱除水分后，将原料油输送至下一级预热器内，进一步加热至260
‑
330℃，加热后进行第一次减压精馏，再通过精馏塔塔釜底部的输送泵分别将馏分输送至蒸发器、再沸器，通过蒸发器、再沸器将精馏得到的馏分分别输送至精馏塔中部和精馏塔塔釜上部，经第二次减压精馏后，产出软化点100
‑
200℃的沥青；
9.步骤4：将步骤3得到的沥青，输送至第一个反应釜内进行反应，得到软化点为120
‑
220℃的沥青；
10.步骤5：将步骤4得到的沥青，输送至第二个反应釜内进行反应，得到软化点为150
‑
240℃的沥青；
11.步骤6：将步骤5得到的沥青分别输送至两个刮膜蒸发器内，进一步除去产品中的轻组分，改善产品族组分分布，提高沥青软化点、结焦值和残炭，得到软化点为200
‑
280℃的沥青；
12.步骤7：将步骤6得到的沥青收集后送入造粒机中进行造粒，造粒完成后收集包装，输送至成品仓储存。
13.优选的，上述步骤1中对上述原料油进行预热处理时的温度为50
‑
100℃。
14.优选的，所述步骤2是在
‑
0.085mpa～
‑
0.092mpa条件下对原料油进行脱水处理。
15.优选的，所述步骤3中第一次减压蒸馏是在在真空度
‑
0.085mpa～
‑
0.092mpa条件下进行的，所述第二次减压蒸馏的时间为2
‑
4h。
16.优选的，所述步骤4中将步骤3得到的沥青输送至第一个反应釜内，在
‑
0.092mpa～
‑
0.095mpa真空状态下进行反应，反应温度300
‑
375℃，反应1
‑
6h后，得到软化点为120
‑
220℃的沥青。
17.优选的，所述步骤5中将步骤4得到的沥青，输送至第二个反应釜内，在
‑
0.092mpa～
‑
0.095mpa真空状态下进行反应，反应温度300
‑
375℃，反应1
‑
6h后，得到软化点为150
‑
240℃的沥青。
18.优选的，所述步骤6是将步骤5得到的沥青分别输送至两个刮膜蒸发器内，在温度为300
‑
380℃，真空度为
‑
0.095mpa～
‑
0.098mpa条件下进一步除去产品中的轻组分，改善产品族组分分布，提高沥青软化点、结焦值和残炭，得到软化点为200
‑
280℃的沥青。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
20.1、本发明利用煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油、乙烯渣油或者它们的混合物作为原料，原料的来源广泛，经负压精馏、高温高负压反应、分子蒸馏、熔盐加热、冷却造粒等工艺，制备出可用于生产沥青基碳纤维、沥青基球形活性炭、锂离子电池负极包覆材料的高软化点沥青，实现了连续化的生产，显著降低了生产成本，可实现产品产业化。
21.2、本发明解决了现有天然石墨或者人造石墨包覆材料结焦值低、残碳含量低、沥青族组分分布不均的问题，同时也解决了包覆材料制造过程中多釜频繁切换、工艺控制复杂、成本较高、不能连续化生产、产物中喹啉不溶物含量高的问题。
附图说明
22.图1是本发明的步骤示意图；
23.图2是本发明的实施例1中不同软化点的沥青的成分检验示意图。
具体实施方式
24.以下结合附图对本发明做进一步描述：
25.实施例：
26.如附图1所示，本发明提供一种石墨包覆材料的连续化生产方法，该方法的步骤为：
27.步骤1：以煤焦油、乙烯焦油、乙烯渣油、乙烯重油或者它们的混合物为原料，对上述原料油进行预热处理，其中预热处理的温度为50
‑
100℃；
28.步骤2：将步骤1中的原料油输送至预热器加热到120
‑
180℃后送入脱水塔中，在真空度
‑
0.085mpa～
‑
0.092mpa条件下对原料油进行脱水处理，将原料油内水分脱除；
29.步骤3：脱除水分后，将原料油输送至下一级预热器内，进一步加热至260
‑
330℃，加热后在真空度
‑
0.085mpa～
‑
0.092mpa条件下进行第一次减压精馏，再通过精馏塔塔釜底部的输送泵分别将馏分输送至蒸发器、再沸器，通过蒸发器、再沸器将精馏得到的馏分分别输送至精馏塔中部和精馏塔塔釜上部，经第二次减压精馏2
‑
4h后，产出软化点100
‑
200℃的沥青；
30.步骤4：将步骤3得到的沥青输送至第一个反应釜内，在
‑
0.092mpa～
‑
0.095mpa真
空状态下进行反应，反应温度300
‑
375℃，反应1
‑
6h后，得到软化点为120
‑
220℃的沥青；
31.步骤5：将步骤4得到的沥青，输送至第二个反应釜内，在
‑
0.092mpa～
‑
0.095mpa真空状态下进行反应，反应温度300
‑
375℃，反应1
‑
6h后，得到软化点为150
‑
240℃的沥青；
32.步骤6：将步骤5得到的沥青分别输送至两个刮膜蒸发器内，在温度为300
‑
380℃，真空度为
‑
0.095mpa～
‑
0.098mpa条件下进一步除去产品中的轻组分，改善产品族组分分布，提高沥青软化点、结焦值和残炭，得到软化点为200
‑
280℃的沥青；
33.步骤7：将步骤6得到的沥青收集后送入造粒机中进行造粒，造粒完成后收集包装，输送至成品仓储存。
34.具体的，以煤焦油、乙烯焦油、乙烯重油、乙烯渣油或者它们的混合物作为原料，原料的来源广泛，经负压精馏、高温高负压反应、分子蒸馏、熔盐加热、冷却造粒等工艺，制备出可用于生产沥青基碳纤维、沥青基球形活性炭、锂离子电池负极包覆材料的高软化点沥青，实现了连续化的生产，显著降低了生产成本，可实现产品产业化。
35.具体的，本发明解决了现有天然石墨或者人造石墨包覆材料结焦值低、残碳含量低、沥青族组分分布不均的问题，同时也解决了包覆材料制造过程中多釜频繁切换、工艺控制复杂、成本较高、不能连续化生产、产物中喹啉不溶物含量高的问题。
36.实施例1：
37.分别对四个不同软化点的样品沥青进行编号，其中：
[0038]1#
为软化点100
‑
200℃的沥青；
[0039]2#
为软化点120
‑
220℃的沥青；
[0040]3#
为软化点150
‑
240℃的沥青；
[0041]4#
为软化点200
‑
280℃的沥青；
[0042]
对四个样品沥青分别进行检验，如附图2所示，结果显示，软化点200
‑
280℃的沥青相比较于其余三个软化点的样品，其残碳含量高，灰分高，产物中的喹啉不溶物含量低，应用效果好。
[0043]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“同轴”、“底部”、“一端”、“顶部”、“中部”、“另一端”、“上”、“一侧”、“顶部”、“内”、“前部”、“中央”、“两端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0044]
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量，由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”、“第四”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
[0045]
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置”、“连接”、“固定”、“旋接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0046]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本发明的范围由所附权利要求及等同物限定。