一种钻夹头用润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及润滑脂技术领域，具体为一种钻夹头用润滑脂及其制备方法。

背景技术：

钻夹头是由钻夹套、松紧拨环、连接块、后盖组成。钻夹头主要用于家用的直流和交流电钻。其最大的优点是锁紧容易，只要握住夹头的前后套，拧紧即可使用。根据钻夹头的内部结构不同，适合使用的电钻也不同，夹头的三大主要参数是精度、夹持力和夹持范围。精度是用来控制夹持柄类工具的跳动量，以保证加工孔的精度。夹持力是为了保证夹持的柄类工具不打滑，防止由于柄类工具的打滑而无法工作。一般情况下用于台钻上的夹头精度要求高一些，而用于手电钻上的夹头精度相对低一些。夹持范围是用来控制夹头夹持工具最小和最大的直径，以便满足工作需要。正常情况下，最大夹持范围只比夹头的规格大0.5mm左右即可。如果超出范围过大，将大大浪费材料，提高夹头的生产成本。最小夹持范围理论上是可以做到很小，但是过小将导致生产厂家的废品率上升，增加成本。

使用钻夹头时，一般会对其进行润滑，一方面增加其使用寿命，另一方面提升其工作性能，但现有润滑脂作用时并不能很好的提高钻头夹的夹持力，本发明钻夹头用润滑脂最大目的在于提高夹持力，在相同输入扭矩下，提高其输出扭矩。

技术实现要素：

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种钻夹头用润滑脂及其制备方法，用于解决上述技术问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种钻夹头用润滑脂，包括如下重量份原料：改性有机膨润土30-40份、酯类油20-30份、乙醇15-25份、固体填料20.5-30.9份、添加料3.8-5.8份、导热剂2.3-4.3份；

所述改性有机膨润土由如下步骤制成：

步骤s1：在烧瓶中加入催化剂氯化锌，在温度150-210℃条件下将β-蒎烯与多聚甲醛加入烧瓶，在此温度下反应5-8h，分馏后制得中间物1；然后将中间物1、无水正丁醇以及钠加入烧瓶中，在温度100-110℃条件下搅拌反应5-6h，进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入去离子水，振荡后使用石油醚提取3次，提取液合并后使用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，制得中间物2；

反应方程式如下所示：

步骤s2：将中间物2与对氨基苯甲酸加入烧瓶中，然后加入甲苯与对甲苯磺酸，在温度140-150℃下反应5h，反应结束进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至ph为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；

反应方程式如下所示：

步骤s3：将中间物3、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度30℃，转速200-400r/min条件下搅拌20min，然后加入叔丁醇钾回流30min，再加入1，3-二溴丙烷，在温度20-30℃条件下回流反应5-6h，反应结束后制得中间物4；

反应方程式如下所示：

步骤s4：将中间物4、n,n-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，在温度135℃下搅拌20-30min，搅拌结束后，向烧瓶中滴加二甲胺溶液，保持温度为135℃，搅拌反应3-5h，反应结束后旋蒸除去溶剂，制得中间物5；然后将中间物5、二甲基亚砜加入烧瓶中，然后加入对甲基氯苄，在温度70-80℃条件下搅拌反应4h，旋蒸除去溶剂，然后使用五氧化二磷干燥后加入丙酮中，40℃烘干后制得中间物6；

反应方程式如下所示：

步骤s5：将中间物6加入去离子水，然后加入高锰酸钾，回流反应2-3h后，加入二氯亚砜与去离子水，回流反应3h，制得中间物7；

反应方程式如下所示：

步骤s6：将钠基膨润土和去离子水加入搅拌釜搅拌10-20min，然后在温度60℃条件下将中间物7加入搅拌釜，在温度60℃下反应2-3h，过滤、干燥、粉碎后，过200目筛，得到改性有机膨润土。

进一步地，步骤s1所述氯化锌、β-蒎烯与多聚甲醛的用量比为0.1g：3g：5g，步骤s2所述中间物1、无水正丁醇以及钠的用量比为8g：35ml：6g。

进一步地，步骤s2所述中间物2、对氨基苯甲酸、甲苯、对甲苯磺酸的用量比为0.12mol：0.1mol：20ml：0.5g。

进一步地，步骤s3所述中间物3、四氢呋喃、叔丁醇钾、1，3-二溴丙烷的用量比为1g：45ml：0.2g：0.7g。

进一步地，步骤s4所述二甲胺溶液为质量分数为40％的二甲胺四氢呋喃溶液，所述中间物4、n,n-二甲基甲酰胺与二甲胺的用量比为0.25g：30ml：1.5g，所述中间物5、二甲基亚砜、对甲基氯苄的用量比为0.8：40ml：3g。

进一步地，步骤s5所述中间物6、高锰酸钾、二氯亚砜的用量比为1g：3.2g：4.1g，步骤s6所述钠基膨润土、去离子水、中间物7的用量比为10g：100ml：0.05mol。

进一步地，所述酯类油包括多元醇酯或双酯等，所述固体填料为二硫化钼、碳化钛、碳化硅、氧化锌、二氧化钛、三硼酸钾中任意几种按任意比例混合而得，所述添加料为二硫代氨基甲酸钼、丁基-辛基二苯胺、高分子液态酚、二茂铁、环烷酸锌、苯并三氮唑按等质量比混合而得。

进一步地，所述导热剂由如下步骤制成：

步骤s11：将氧化石墨烯、乙二醇以及二甘醇加入反应釜中，完全溶解后依次加入六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠，搅拌10-12h，然后升温至200℃，反应12h，冷却至室温，使用乙醇和水分别洗涤3次，磁铁分离后，去除上清液，干燥研磨后制得复合物1；控制氧化石墨烯、乙二醇、二甘醇、六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠的用量比为50mg：7ml：20ml：0.8g：0.7g：2.2g。

步骤s12：将复合物1置于去离子水中，在超声功率500w，超声频率40khz条件下，超声分散30min，然后加入质量分数为2.5％的壳聚糖溶液，继续超声30min，然后使用浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph至7.0，液氮固定后制得导热剂；控制复合物1、去离子水、壳聚糖溶液的用量比为0.01g：1ml：1g。

一种钻夹头用润滑脂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一：在搅拌罐中加入三分之二的酯类油、改性有机膨润土、导热剂以及乙醇搅拌混合并升温至80-100℃，搅拌30min后继续升温至120℃，回流冷却经三辊研磨机研磨，得到混合料；

步骤二：将固体填料和添加料加入混合料中，搅拌30min后，经三辊研磨机研磨三遍，并加入三分之一的酯类油调整稠度，调整完毕后包装，得到一种钻夹头用润滑脂。

(三)有益效果

本发明提供了一种钻夹头用润滑脂及其制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明使用改性有机膨润土作为润滑脂的基体，其中改性有机膨润土由如下步骤制成，首先利用β-蒎烯为原料在氯化锌的催化下生产中间物1诺卜醇，诺卜醇还原加氢得到中间物2，然后将中间物2与对氨基苯甲酸进行酯化反应，生成中间物3，然后中间物3的氨基与1,3-二溴丙烷反应制得中间物4，中间物4与二甲胺发生取代反应制得中间物5，中间物5与对甲基卞氯发生季铵化反应生成季铵盐中间物6，再将中间物6暴露的甲基氧化为羧基后取代为酰氯，得到中间物7，中间物7的季铵盐与钠基膨润土中的钠离子进行离子交换结合在一起，且具有β-蒎烯的中间物7对膨润土的稠度可以进行改进，且β-蒎烯本身具有广谱抗真菌作用，同时中间物7与钠基膨润土结合后，还具有暴露在外的酰氯基团，本发明还制备了一种导热剂，使用具有良好导热效果的氧化石墨烯与壳聚糖基体进行复合制备出导热剂，壳聚糖具有很多活性的羟基与氨基可以与改性有机膨润土有效的结合在一起，制备出润滑脂后，润滑脂在一开始使用时具有良好的润滑效果，用于钻头夹，可以在拧紧钻头夹时，减少摩擦，提高润滑性，使钻头夹拧入的深度更深，对钻头的夹紧力更强，同时在工作时，钻头夹工作发热，导热剂将热量传递至润滑脂的内部，使润滑脂出现分油现象，使夹头更不易被拧开，提高了夹持力，保证夹具不打滑松开，提高了操作安全性。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

制备改性有机膨润土：

步骤s1：在烧瓶中加入催化剂氯化锌，在温度150℃条件下将β-蒎烯与多聚甲醛加入烧瓶，在此温度下反应5h，分馏后制得中间物1；然后将中间物1、无水正丁醇以及钠加入烧瓶中，在温度100℃条件下搅拌反应5h，进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入去离子水，振荡后使用石油醚提取3次，提取液合并后使用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，制得中间物2；

步骤s2：将中间物2与对氨基苯甲酸加入烧瓶中，然后加入甲苯与对甲苯磺酸，在温度140℃下反应5h，反应结束进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至ph为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；

步骤s3：将中间物3、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度30℃，转速200r/min条件下搅拌20min，然后加入叔丁醇钾回流30min，再加入1，3-二溴丙烷，在温度20℃条件下回流反应5h，反应结束后制得中间物4；

步骤s4：将中间物4、n,n-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，在温度135℃下搅拌20min，搅拌结束后，向烧瓶中滴加二甲胺溶液，保持温度为135℃，搅拌反应3h，反应结束后旋蒸除去溶剂，制得中间物5；然后将中间物5、二甲基亚砜加入烧瓶中，然后加入对甲基氯苄，在温度70℃条件下搅拌反应4h，旋蒸除去溶剂，然后使用五氧化二磷干燥后加入丙酮中，40℃烘干后制得中间物6；

步骤s5：将中间物6加入去离子水，然后加入高锰酸钾，回流反应2h后，加入二氯亚砜与去离子水，回流反应3h，制得中间物7；

步骤s6：将钠基膨润土和去离子水加入搅拌釜搅拌10min，然后在温度60℃条件下将中间物7加入搅拌釜，在温度60℃下反应2h，过滤、干燥、粉碎后，过200目筛，得到改性有机膨润土。

实施例2

制备改性有机膨润土：

步骤s1：在烧瓶中加入催化剂氯化锌，在温度180℃条件下将β-蒎烯与多聚甲醛加入烧瓶，在此温度下反应6.5h，分馏后制得中间物1；然后将中间物1、无水正丁醇以及钠加入烧瓶中，在温度105℃条件下搅拌反应5.5h，进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入去离子水，振荡后使用石油醚提取3次，提取液合并后使用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，制得中间物2；

步骤s2：将中间物2与对氨基苯甲酸加入烧瓶中，然后加入甲苯与对甲苯磺酸，在温度145℃下反应5h，反应结束进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至ph为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；

步骤s3：将中间物3、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度30℃，转速300r/min条件下搅拌20min，然后加入叔丁醇钾回流30min，再加入1，3-二溴丙烷，在温度25℃条件下回流反应5.5h，反应结束后制得中间物4；

步骤s4：将中间物4、n,n-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，在温度135℃下搅拌25min，搅拌结束后，向烧瓶中滴加二甲胺溶液，保持温度为135℃，搅拌反应4h，反应结束后旋蒸除去溶剂，制得中间物5；然后将中间物5、二甲基亚砜加入烧瓶中，然后加入对甲基氯苄，在温度75℃条件下搅拌反应4h，旋蒸除去溶剂，然后使用五氧化二磷干燥后加入丙酮中，40℃烘干后制得中间物6；

步骤s5：将中间物6加入去离子水，然后加入高锰酸钾，回流反应2.5h后，加入二氯亚砜与去离子水，回流反应3h，制得中间物7；

步骤s6：将钠基膨润土和去离子水加入搅拌釜搅拌15min，然后在温度60℃条件下将中间物7加入搅拌釜，在温度60℃下反应2.5h，过滤、干燥、粉碎后，过200目筛，得到改性有机膨润土。

实施例3

制备改性有机膨润土：

步骤s1：在烧瓶中加入催化剂氯化锌，在温度210℃条件下将β-蒎烯与多聚甲醛加入烧瓶，在此温度下反应8h，分馏后制得中间物1；然后将中间物1、无水正丁醇以及钠加入烧瓶中，在温度110℃条件下搅拌反应6h，进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入去离子水，振荡后使用石油醚提取3次，提取液合并后使用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，制得中间物2；

步骤s2：将中间物2与对氨基苯甲酸加入烧瓶中，然后加入甲苯与对甲苯磺酸，在温度150℃下反应5h，反应结束进行后处理，后处理步骤为：冷却，加入饱和碳酸钠溶液，在转速200r/min条件下搅拌至ph为8.5，静置分层后将有机相移入分液漏斗并加入适量的蒸馏水，振荡后静置30min，分层后将有机相置于烧瓶内，于100℃减压蒸馏除去甲苯，制得中间物3；

步骤s3：将中间物3、四氢呋喃加入烧瓶中，在温度30℃，转速400r/min条件下搅拌20min，然后加入叔丁醇钾回流30min，再加入1，3-二溴丙烷，在温度30℃条件下回流反应6h，反应结束后制得中间物4；

步骤s4：将中间物4、n,n-二甲基甲酰胺加入烧瓶中，在温度135℃下搅拌30min，搅拌结束后，向烧瓶中滴加二甲胺溶液，保持温度为135℃，搅拌反应5h，反应结束后旋蒸除去溶剂，制得中间物5；然后将中间物5、二甲基亚砜加入烧瓶中，然后加入对甲基氯苄，在温度80℃条件下搅拌反应4h，旋蒸除去溶剂，然后使用五氧化二磷干燥后加入丙酮中，40℃烘干后制得中间物6；

步骤s5：将中间物6加入去离子水，然后加入高锰酸钾，回流反应3h后，加入二氯亚砜与去离子水，回流反应3h，制得中间物7；

步骤s6：将钠基膨润土和去离子水加入搅拌釜搅拌20min，然后在温度60℃条件下将中间物7加入搅拌釜，在温度60℃下反应3h，过滤、干燥、粉碎后，过200目筛，得到改性有机膨润土。

实施例4

制备导热剂：

步骤s11：将氧化石墨烯、乙二醇以及二甘醇加入反应釜中，完全溶解后依次加入六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠，搅拌10h，然后升温至200℃，反应12h，冷却至室温，使用乙醇和水分别洗涤3次，磁铁分离后，去除上清液，干燥研磨后制得复合物1；控制氧化石墨烯、乙二醇、二甘醇、六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠的用量比为50mg：7ml：20ml：0.8g：0.7g：2.2g。

步骤s12：将复合物1置于去离子水中，在超声功率500w，超声频率40khz条件下，超声分散30min，然后加入质量分数为2.5％的壳聚糖溶液，继续超声30min，然后使用浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph至7.0，液氮固定后制得导热剂；控制复合物1、去离子水、壳聚糖溶液的用量比为0.01g：1ml：1g。

实施例5

制备导热剂：

步骤s11：将氧化石墨烯、乙二醇以及二甘醇加入反应釜中，完全溶解后依次加入六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠，搅拌11h，然后升温至200℃，反应12h，冷却至室温，使用乙醇和水分别洗涤3次，磁铁分离后，去除上清液，干燥研磨后制得复合物1；控制氧化石墨烯、乙二醇、二甘醇、六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠的用量比为50mg：7ml：20ml：0.8g：0.7g：2.2g。

步骤s12：将复合物1置于去离子水中，在超声功率500w，超声频率40khz条件下，超声分散30min，然后加入质量分数为2.5％的壳聚糖溶液，继续超声30min，然后使用浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph至7.0，液氮固定后制得导热剂；控制复合物1、去离子水、壳聚糖溶液的用量比为0.01g：1ml：1g。

实施例6

制备导热剂：

步骤s11：将氧化石墨烯、乙二醇以及二甘醇加入反应釜中，完全溶解后依次加入六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠，搅拌12h，然后升温至200℃，反应12h，冷却至室温，使用乙醇和水分别洗涤3次，磁铁分离后，去除上清液，干燥研磨后制得复合物1；控制氧化石墨烯、乙二醇、二甘醇、六水合氯化铁、丙烯酸钠和乙酸钠的用量比为50mg：7ml：20ml：0.8g：0.7g：2.2g。

步骤s12：将复合物1置于去离子水中，在超声功率500w，超声频率40khz条件下，超声分散30min，然后加入质量分数为2.5％的壳聚糖溶液，继续超声30min，然后使用浓度为0.1mol/l的氢氧化钠溶液，调节ph至7.0，液氮固定后制得导热剂；控制复合物1、去离子水、壳聚糖溶液的用量比为0.01g：1ml：1g。

实施例7

一种钻夹头用润滑脂，包括如下重量份原料：实施例2制备的改性有机膨润土30份、酯类油20份、乙醇15份、固体填料20.5份、添加料3.8份、实施例5制备的导热剂2.3份；

一种钻夹头用润滑脂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一：在搅拌罐中加入三分之二的酯类油、改性有机膨润土、导热剂以及乙醇搅拌混合并升温至80℃，搅拌30min后继续升温至120℃，回流冷却经三辊研磨机研磨，得到混合料；

步骤二：将固体填料和添加料加入混合料中，搅拌30min后，经三辊研磨机研磨三遍，并加入三分之一的酯类油调整稠度，调整完毕后包装，得到一种钻夹头用润滑脂。

实施例8

一种钻夹头用润滑脂，包括如下重量份原料：实施例2制备的改性有机膨润土35份、酯类油25份、乙醇20份、固体填料25.7份、添加料4.8份、实施例5制备的导热剂3.3份；

一种钻夹头用润滑脂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一：在搅拌罐中加入三分之二的酯类油、改性有机膨润土、导热剂以及乙醇搅拌混合并升温至90℃，搅拌30min后继续升温至120℃，回流冷却经三辊研磨机研磨，得到混合料；

步骤二：将固体填料和添加料加入混合料中，搅拌30min后，经三辊研磨机研磨三遍，并加入三分之一的酯类油调整稠度，调整完毕后包装，得到一种钻夹头用润滑脂。

实施例9

一种钻夹头用润滑脂，包括如下重量份原料：实施例2制备的改性有机膨润土40份、酯类油30份、乙醇25份、固体填料30.9份、添加料5.8份、实施例5制备的导热剂4.3份；

一种钻夹头用润滑脂的制备方法，具体包括如下步骤：

步骤一：在搅拌罐中加入三分之二的酯类油、改性有机膨润土、导热剂以及乙醇搅拌混合并升温至100℃，搅拌30min后继续升温至120℃，回流冷却经三辊研磨机研磨，得到混合料；

步骤二：将固体填料和添加料加入混合料中，搅拌30min后，经三辊研磨机研磨三遍，并加入三分之一的酯类油调整稠度，调整完毕后包装，得到一种钻夹头用润滑脂。

对比例1：与实施例8相比不添加导热剂。

将实施例7-9与对比例制备的润滑脂应用于钻头的夹持，同时添加不使用润滑脂的对比例2，测试拧紧时的输入扭矩以及工作时的输出扭矩，得到结果如下表所示：

由上表可以看出应用实施例7-9的润滑脂的钻头夹，使用较小的输入扭矩，得到了更大的输出扭矩。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。