一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法与流程

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1.本发明专利涉及食品工程学和生物技术领域，具体涉及一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法。


背景技术：

2.牛骨髓肽，是由牛骨髓蛋白质酶解得到的蛋白质片段，该牛骨髓肽可以直接被人体吸收，直接参与生命活动，其中有人脑不可缺少的磷脂质、磷蛋白等，还有防止人体老化的骨胶原，软骨素、促进肝功能的蛋氨酸、各类氨基酸、维生素a、b1、b2及其它微量元素；并且牛骨髓肽具有修复受损细胞、刺激免疫球蛋白产生抗体，激活细胞内溶酶体系的活力等有益效果。目前制备牛骨髓肽的工艺大同小异，均为牛骨粉碎、高温蒸煮、酶解、脱色、超滤灭菌、干燥这样的传统工艺，但是其中高温蒸煮时间过长会导致所生产的牛骨髓肽粉微苦，口感较差，时间过短则会大大降低牛骨髓肽的提取效率；并且传统的干燥工艺干燥时牛骨髓肽内的水分含量较高，导致干燥效果不稳定，进而导致所生产的牛骨髓肽粉颜色品相较差，后期得到的成品易染菌，同时传统生产牛骨髓肽粉工艺还具有生产耗时长的问题。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法，本发明提供的制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法实现了短时间内对牛骨块内的蛋白质的有效提取，有效的解决了牛骨髓肽粉成品口味发苦的难题，也大大超出了传统方法的提取效率，很大程度的提高了加工质量与产品品质。
4.本发明的技术方案公开了一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法，其包括以下步骤：(1)预处理；(2)高温提取；(3)酶解；(4) 脱色脱腥过滤；(5)干燥杀菌；
5.(1)预处理：选择一定量的经检验检疫合格的新鲜牛骨，进行破碎，然后进行清洗；
6.(2)高温提取：将步骤(1)中清洗后的牛骨块与清水按照质量比1:1.2
‑
1.3混合置于微波提取罐中进行加热，微波功率设定为 7.5kw，加热至133
‑
138℃，保持1
‑
1.5h，接着将所述微波提取罐内的液体移送至静置罐中，静置60
‑
80min，进行油汤分离，得到清液；
7.(3)酶解：将步骤(2)中的所述清液置于酶解罐中，加入酶制剂，进行酶解，接着依次经过杀菌灭酶和离心分离后，得到酶解液；
8.(4)脱色脱腥过滤：将步骤(3)中的所述酶解液、硅藻土和活性炭按照质量比1000:3
‑
5:2
‑
3搅拌混合1
‑
1.5h，得到混合料液；接着混合料液经过过滤得到滤液；
9.(5)干燥杀菌：将步骤(4)中的滤液送至双效浓缩器中进行浓缩，得到水分含量为55％
‑
60％的骨髓肽液，接着对所述骨髓肽液进行喷雾干燥，得到骨髓肽粉。
10.进一步的，步骤(1)中的新鲜牛骨经过碎骨机破碎成5
‑7㎝
的牛骨块，然后将所述牛骨块置于洗骨机中用清水清洗30
‑
40min，洗骨机的转速为40
‑
60rpm，最后沥干所述牛骨块，目的清洗干净从牛骨块中溢出的血红蛋白。
11.进一步的，步骤(2)还可以是：将步骤(1)中清洗后的牛骨块与清水按照质量比1:
1.2
‑
1.3混合置于微波提取罐中进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至133
‑
138℃，保持1
‑
1.5h，接着将所述微波提取罐内的液体移送至静置罐中，然后向移除所述液体后的所述微波提取罐内第二次加入清水，并进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至118
‑
128℃，保持1
‑
1.5h，最后将所述微波提取罐内的液体再次移送至静置罐中，静置罐内的液体静置60
‑
80min后进行油汤分离，得到清液。
12.进一步的，第二次加入的清水与所述牛骨块的质量比为 1:1.2
‑
1.3。
13.进一步的，步骤(3)中的所述酶解具体包括以下步骤：(a)一次酶解和(b)二次酶解；
14.(a)一次酶解：将步骤(2)中的所述清液与碱性活性蛋白酶按照质量比为1200
‑
1300:1置于酶解罐中进行酶解，酶解3
‑
4h，酶解的温度为55
‑
60℃；得到一次酶解液；
15.(b)二次酶解：向步骤(a)中的所述一次酶解液中加入风味活性蛋白酶进行酶解，用于增加后期所形成的骨髓肽粉的口味，酶解 0.5h，酶解的温度为55
‑
60℃，得到二次酶解液；所述一次酶解液与所述风味活性蛋白酶的质量比为14000:1。
16.进一步的，所述清液的糖度为7％
‑
8％。
17.进一步的，所述一次酶解液的ph值在6.5
‑
7.5之间。
18.进一步的，步骤(3)中的所述杀菌灭酶的温度为85
‑
90℃，所述杀菌灭酶的时间为10
‑
15min。
19.进一步的，步骤(4)中的所述硅藻土的粒径为325目，密度为 1.9
‑
2.3g/cm3，堆密度为0.34
‑
0.65g/cm3。
20.进一步的，步骤(4)中的搅拌转速为60
‑
70rpm，搅拌温度为 75
‑
85℃。
21.进一步的，步骤(5)中所述双效浓缩器内的蒸汽压力≤0.2mpa，一效的真空度为
‑
0.02～
‑
0.04mpa，二效的真空度为
‑
0.06～
ꢀ‑
0.08mpa，一效的温度为80
‑
90℃，二效的温度为60
‑
75℃。
22.进一步的，步骤(5)中的所述骨髓肽液在干燥塔中进行喷雾干燥，所述干燥塔的进风温度为190
‑
200℃，排风温度为85
‑
95℃。
23.进一步的，在步骤(5)之后，还包括以下步骤：将所述骨髓肽粉送至微波干燥杀菌机中进行干燥杀菌，干燥杀菌的温度为85
‑
90℃，干燥杀菌的时间为2
‑
8min。
24.本发明的优点：
25.1、本发明公开的制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法通过对牛骨块进行微波蒸煮，实现了短时间内对牛骨块内的蛋白质的有效提取，有效的解决了牛骨髓肽粉成品口味发苦的难题，也大大超出了传统方法的提取效率，在保证了牛骨髓肽粉内蛋白质含量的同时，缩短了整体加工工艺时间。
26.2、本发明公开的制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法中使用硅藻土与活性炭组合的脱色剂，脱腥脱色效果明显好于其他类型的脱色剂，显著改善了滤液的澄清度，同时由于活性炭与硅藻土相互吸附，因此有效的保证了过滤后的滤液中没有活性炭的残留，进而保证了后续干燥后骨髓肽粉成品的品质。
27.3、本发明公开的制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法中通过调整双效浓缩器的工艺参数对滤液进行浓缩，提升了骨髓肽液的浓度，进而使骨髓肽液进入干燥塔后能更快速的除去水分，并呈现良好的色泽与口感使得干燥效果以及骨髓肽粉成品品相都得到了显著的
提升。
28.4、本发明公开的制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法中通过微波干燥杀菌机对经过干燥后的骨髓肽粉进行微波干燥杀菌，杀菌效果好、速度快，在保留骨髓肽粉中的营养成份和传统风味的同时，还可以延长骨髓肽粉的保质期，解决了骨髓肽粉成品易染菌的问题，很大程度的提高了加工质量与产品品质。
具体实施方式：
29.下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明。
30.实施例1：一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法，其包括以下步骤：(1)预处理；(2)高温提取；(3)酶解；(4)脱色脱腥过滤； (5)干燥杀菌；
31.(1)预处理：选择一定量的经检验检疫合格的新鲜牛骨，新鲜牛骨经过碎骨机破碎成6
㎝
的牛骨块，然后将牛骨块置于洗骨机中用清水清洗35min，洗骨机的转速为50rpm，最后沥干牛骨块，目的清洗干净从牛骨块中溢出的血红蛋白。
32.(2)高温提取：将步骤(1)中清洗后的牛骨块与清水按照质量比1:1.2混合置于微波提取罐中进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至135℃，保持1.5h，接着将微波提取罐内的液体移送至静置罐中，然后向移除液体后的微波提取罐内第二次加入清水，第二次加入的清水与牛骨块的质量比为1:1.2，接着进行加热，微波功率设定为 7.5kw，加热至123℃，保持1.5h，最后将微波提取罐内的液体再次移送至静置罐中，静置罐内的液体静置70min后进行油汤分离，得到清液。
33.通过对牛骨块进行微波蒸煮，实现了短时间内对牛骨块内的蛋白质的有效提取，有效的解决了牛骨髓肽粉成品口味发苦的难题，也大大超出了传统方法的提取效率，在保证了牛骨髓肽粉内蛋白质含量的同时，缩短了整体加工工艺时间。
34.(3)酶解：将步骤(2)中的清液置于酶解罐中，加入酶制剂，进行酶解，接着依次经过杀菌灭酶和离心分离后，得到酶解液。
35.酶解具体包括以下步骤：(a)一次酶解和(b)二次酶解；
36.(a)一次酶解：将步骤(2)中的清液与碱性活性蛋白酶按照质量比为1250:1置于酶解罐中进行酶解，酶解3.5h，酶解的温度为 57℃；得到一次酶解液；清液的糖度为8％。
37.(b)二次酶解：向步骤(a)中的一次酶解液中加入风味活性蛋白酶进行酶解，用于增加后期所形成的骨髓肽粉的口味，酶解0.5h，酶解的温度为57℃，得到二次酶解液；一次酶解液与风味活性蛋白酶的质量比为14000:1；一次酶解液的ph值在6.5
‑
7.5之间。
38.杀菌灭酶的温度为85℃，杀菌灭酶的时间为15min。
39.(4)脱色脱腥过滤：将步骤(3)中的酶解液、硅藻土和活性炭按照质量比1000:5:3搅拌混合1.3h，得到混合料液；接着混合料液经过过滤得到滤液；硅藻土的粒径为325目，密度为1.9
‑
2.3g/cm3，堆密度为0.34
‑
0.65g/cm3；搅拌转速为60rpm，搅拌温度为80℃。
40.使用硅藻土与活性炭组合的脱色剂，脱腥脱色效果明显好于其他类型的脱色剂，显著改善了滤液的澄清度，同时由于活性炭与硅藻土相互吸附，因此有效的保证了过滤后的滤液中没有活性炭的残留，进而保证了后续干燥后骨髓肽粉成品的品质。
41.(5)干燥杀菌：将步骤(4)中的滤液送至双效浓缩器中进行浓缩，双效浓缩器内的蒸汽压力≤0.2mpa，一效的真空度为
‑
0.03mpa，二效的真空度为
‑
0.07mpa，一效的温度为85
℃，二效的温度为70℃；经过浓缩得到水分含量为57％的骨髓肽液，接着将骨髓肽液送入干燥塔中进行喷雾干燥，干燥塔的进风温度为190℃，排风温度为85℃，得到骨髓肽粉；最后将骨髓肽粉送至微波干燥杀菌机中进行干燥杀菌，干燥杀菌的温度为85℃，干燥杀菌的时间为8min。
42.通过调整双效浓缩器的工艺参数对滤液进行浓缩，提升了骨髓肽液的浓度，进而使骨髓肽液进入干燥塔后能更快速的除去水分，并呈现良好的色泽与口感使得干燥效果以及骨髓肽粉成品品相都得到了显著的提升。
43.最后通过微波干燥杀菌机对经过干燥后的骨髓肽粉进行微波干燥杀菌，杀菌效果好、速度快，在保留骨髓肽粉中的营养成份和传统风味的同时，还可以延长骨髓肽粉的保质期，解决了骨髓肽粉成品易染菌的问题，很大程度的提高了加工质量与产品品质。
44.实施例2：一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法，其包括以下步骤：(1)预处理；(2)高温提取；(3)酶解；(4)脱色脱腥过滤； (5)干燥杀菌；
45.(1)预处理：选择一定量的经检验检疫合格的新鲜牛骨，新鲜牛骨经过碎骨机破碎成5
㎝
的牛骨块，然后将牛骨块置于洗骨机中用清水清洗30min，洗骨机的转速为40rpm，最后沥干牛骨块，目的清洗干净从牛骨块中溢出的血红蛋白。
46.(2)高温提取：将步骤(1)中清洗后的牛骨块与清水按照质量比1:1.25混合置于微波提取罐中进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至133℃，保持1.3h，接着将微波提取罐内的液体移送至静置罐中，然后向移除液体后的微波提取罐内第二次加入清水，第二次加入的清水与牛骨块的质量比为1:1.25，接着进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至118℃，保持1.3h，最后将微波提取罐内的液体再次移送至静置罐中，静置罐内的液体静置60min后进行油汤分离，得到清液。
47.通过对牛骨块进行微波蒸煮，实现了短时间内对牛骨块内的蛋白质的有效提取，有效的解决了牛骨髓肽粉成品口味发苦的难题，也大大超出了传统方法的提取效率，在保证了牛骨髓肽粉内蛋白质含量的同时，缩短了整体加工工艺时间。
48.(3)酶解：将步骤(2)中的清液置于酶解罐中，加入酶制剂，进行酶解，接着依次经过杀菌灭酶和离心分离后，得到酶解液。
49.酶解具体包括以下步骤：(a)一次酶解和(b)二次酶解；
50.(a)一次酶解：将步骤(2)中的清液与碱性活性蛋白酶按照质量比为1200:1置于酶解罐中进行酶解，酶解3h，酶解的温度为55℃；得到一次酶解液；清液的糖度为7％。
51.(b)二次酶解：向步骤(a)中的一次酶解液中加入风味活性蛋白酶进行酶解，用于增加后期所形成的骨髓肽粉的口味，酶解0.5h，酶解的温度为55℃，得到二次酶解液；一次酶解液与风味活性蛋白酶的质量比为14000:1；一次酶解液的ph值在6.5
‑
7.5之间。
52.杀菌灭酶的温度为87℃，杀菌灭酶的时间为15min。
53.(4)脱色脱腥过滤：将步骤(3)中的酶解液、硅藻土和活性炭按照质量比1000:3:2搅拌混合1h，得到混合料液；接着混合料液经过过滤得到滤液；硅藻土的粒径为325目，密度为1.9
‑
2.3g/cm3，堆密度为0.34
‑
0.65g/cm3；搅拌转速为70rpm，搅拌温度为75℃。
54.使用硅藻土与活性炭组合的脱色剂，脱腥脱色效果明显好于其他类型的脱色剂，显著改善了滤液的澄清度，同时由于活性炭与硅藻土相互吸附，因此有效的保证了过滤后的滤液中没有活性炭的残留，进而保证了后续干燥后骨髓肽粉成品的品质。
55.(5)干燥杀菌：将步骤(4)中的滤液送至双效浓缩器中进行浓缩，双效浓缩器内的蒸汽压力≤0.2mpa，一效的真空度为
‑
0.02mpa，二效的真空度为
‑
0.06mpa，一效的温度为80℃，二效的温度为60℃；经过浓缩得到水分含量为60％的骨髓肽液，接着将骨髓肽液送入干燥塔中进行喷雾干燥，干燥塔的进风温度为195℃，排风温度为90℃，得到骨髓肽粉；最后将骨髓肽粉送至微波干燥杀菌机中进行干燥杀菌，干燥杀菌的温度为87℃，干燥杀菌的时间为5min。
56.通过调整双效浓缩器的工艺参数对滤液进行浓缩，提升了骨髓肽液的浓度，进而使骨髓肽液进入干燥塔后能更快速的除去水分，并呈现良好的色泽与口感使得干燥效果以及骨髓肽粉成品品相都得到了显著的提升。
57.最后通过微波干燥杀菌机对经过干燥后的骨髓肽粉进行微波干燥杀菌，杀菌效果好、速度快，在保留骨髓肽粉中的营养成份和传统风味的同时，还可以延长骨髓肽粉的保质期，解决了骨髓肽粉成品易染菌的问题，很大程度的提高了加工质量与产品品质。
58.实施例3：一种制备牛骨胶原蛋白骨髓肽的方法，其包括以下步骤：(1)预处理；(2)高温提取；(3)酶解；(4)脱色脱腥过滤； (5)干燥杀菌；
59.(1)预处理：选择一定量的经检验检疫合格的新鲜牛骨，新鲜牛骨经过碎骨机破碎成7
㎝
的牛骨块，然后将牛骨块置于洗骨机中用清水清洗40min，洗骨机的转速为60rpm，最后沥干牛骨块，目的清洗干净从牛骨块中溢出的血红蛋白。
60.(2)高温提取：将步骤(1)中清洗后的牛骨块与清水按照质量比1:1.3混合置于微波提取罐中进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至138℃，保持1h，接着将微波提取罐内的液体移送至静置罐中，然后向移除液体后的微波提取罐内第二次加入清水，第二次加入的清水与牛骨块的质量比为1:1.3，接着进行加热，微波功率设定为7.5kw，加热至128℃，保持1h，最后将微波提取罐内的液体再次移送至静置罐中，静置罐内的液体静置80min后进行油汤分离，得到清液。
61.通过对牛骨块进行微波蒸煮，实现了短时间内对牛骨块内的蛋白质的有效提取，有效的解决了牛骨髓肽粉成品口味发苦的难题，也大大超出了传统方法的提取效率，在保证了牛骨髓肽粉内蛋白质含量的同时，缩短了整体加工工艺时间。
62.(3)酶解：将步骤(2)中的清液置于酶解罐中，加入酶制剂，进行酶解，接着依次经过杀菌灭酶和离心分离后，得到酶解液。
63.酶解具体包括以下步骤：(a)一次酶解和(b)二次酶解；
64.(a)一次酶解：将步骤(2)中的清液与碱性活性蛋白酶按照质量比为1300:1置于酶解罐中进行酶解，酶解4h，酶解的温度为60℃；得到一次酶解液；清液的糖度为8％。
65.(b)二次酶解：向步骤(a)中的一次酶解液中加入风味活性蛋白酶进行酶解，用于增加后期所形成的骨髓肽粉的口味，酶解0.5h，酶解的温度为60℃，得到二次酶解液；一次酶解液与风味活性蛋白酶的质量比为14000:1；一次酶解液的ph值在6.5
‑
7.5之间。
66.杀菌灭酶的温度为90℃，杀菌灭酶的时间为10min。
67.(4)脱色脱腥过滤：将步骤(3)中的酶解液、硅藻土和活性炭按照质量比1000:4:3搅拌混合1.5h，得到混合料液；接着混合料液经过过滤得到滤液；硅藻土的粒径为325目，密度为1.9
‑
2.3g/cm3，堆密度为0.34
‑
0.65g/cm3；搅拌转速为65rpm，搅拌温度为85℃。
68.使用硅藻土与活性炭组合的脱色剂，脱腥脱色效果明显好于其他类型的脱色剂，
显著改善了滤液的澄清度，同时由于活性炭与硅藻土相互吸附，因此有效的保证了过滤后的滤液中没有活性炭的残留，进而保证了后续干燥后骨髓肽粉成品的品质。
69.(5)干燥杀菌：将步骤(4)中的滤液送至双效浓缩器中进行浓缩，双效浓缩器内的蒸汽压力≤0.2mpa，一效的真空度为
‑
0.04mpa，二效的真空度为
‑
0.08mpa，一效的温度为90℃，二效的温度为75℃；经过浓缩得到水分含量为55％的骨髓肽液，接着将骨髓肽液送入干燥塔中进行喷雾干燥，干燥塔的进风温度为200℃，排风温度为95℃，得到骨髓肽粉；最后将骨髓肽粉送至微波干燥杀菌机中进行干燥杀菌，干燥杀菌的温度为90℃，干燥杀菌的时间为2min。
70.通过调整双效浓缩器的工艺参数对滤液进行浓缩，提升了骨髓肽液的浓度，进而使骨髓肽液进入干燥塔后能更快速的除去水分，并呈现良好的色泽与口感使得干燥效果以及骨髓肽粉成品品相都得到了显著的提升。
71.最后通过微波干燥杀菌机对经过干燥后的骨髓肽粉进行微波干燥杀菌，杀菌效果好、速度快，在保留骨髓肽粉中的营养成份和传统风味的同时，还可以延长骨髓肽粉的保质期，解决了骨髓肽粉成品易染菌的问题，很大程度的提高了加工质量与产品品质。
72.本发明检测结果：
73.1、检测采用传统的蒸汽蒸煮方法制备的骨髓肽粉，其具体的蒸煮参数和检测结果见表1；检测采用本发明实施例1公开的方法制备的骨髓肽粉，其具体的蒸煮参数和检测结果见表2；
74.表1传统工艺方法的蒸煮参数及产品的检测结果
[0075][0076]
表2本发明实施例1方法的蒸煮参数及产品的检测结果
[0077][0078]
表1和表2中公开了采用传统方法和本发明实施例1的方法分别蒸煮了5罐牛骨块，并且依次检测了每罐所产出的骨髓肽粉产品，对比表1和表2可知，采用本发明实施例1方法，平均每罐的单次蒸煮时间明显小于传统方法的单次蒸煮时间，而且采用本发明实施例1方法所制得的骨髓肽粉产品中所含的蛋白干基明显高于传统方法所制得的骨髓肽粉产品，而且采用本发明实施例1方法所制得的骨髓肽粉产品颜色浅黄、口味正常，而采用传统方法制得的骨髓肽粉产品品质不稳定，有些产品颜色过深、口味发苦；因此采用本发明实施例1方法实现了短时间内对牛骨块内的蛋白质的有效提取，有效的解决了牛骨髓肽粉成品口味发苦的难题，也大大超出了传统方法的提取效率，在保证了牛骨髓肽粉内蛋白质含量的同时，缩短了整体加工工艺时间。
[0079]
2、检测采用传统方法的脱色脱腥过滤后的滤液，其具体参数和检测结果见表3；检测采用本发明实施例1方法的脱色脱腥过滤的滤液，其具体参数和检测结果见表4。
[0080]
表3传统脱色脱腥过滤方法的参数及滤液的检测结果
[0081][0082]
表4本发明实施例1脱色脱腥过滤方法的参数及产品的检测结果
[0083][0084]
从表1中可以看出，传统脱色脱腥过滤方法是在1000l的酶解液中加入3kg的活性炭，从表2中可以看出，本发明实施例1脱色脱腥过滤方法是在1000l的酶解液中加入3kg的活性炭和5kg的硅藻土；采用传统脱色脱腥过滤方法和本发明实施例1脱色脱腥过滤方法分别处理5罐酶解液，然后分别对每罐酶解液进行过滤得到滤液，过滤 1h后每罐滤液分别抽取500ml和1000ml，进行漏碳颗粒含量检测；过滤1.5后每罐滤液分别再抽取500ml和1000ml，进行漏碳颗粒含量检测，从表1和表2中对漏碳颗粒含量检测的结果可知，采用传统脱色脱腥过滤方法，过滤1h后每罐滤液中含有少量的活性炭颗粒，过滤1.5h后部分脱色罐中的滤液中依然还有微量的活性炭颗粒；而采用本发明实施例1脱色脱腥过滤方法，过滤1h后和过滤1.5h后的每罐滤液中的活性炭颗粒含量均为0，因此本发明公开的方法使用硅藻土与活性炭组合的脱色剂，脱腥脱色效果明显好于其他类型的脱色剂，显著改善了滤液的澄清度，同时由于活性炭与硅藻土相互吸附，因此有效的保证了过滤后的滤液中没有活性
炭的残留，进而保证了后续干燥后骨髓肽粉成品的品质。
[0085]
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。