一种益生元苹果汁饮料及其高温杀菌技术的应用的制作方法

1.本发明属于食品加工领域，具体涉及一种含益生元苹果汁饮料配方、高温杀菌技术工艺参数优化及该系列产品货架期预测。


背景技术：

2.我国拥有得天独厚的苹果种植条件，其中以黄土高原与渤海湾最著名，两大产区苹果的种植面积占全国种植总面积的70％以上。被称为“中国苹果之乡”的栖霞，位处胶东半岛——烟台，该地区阳光充沛，土壤酸碱度适中，适于苹果生长，孕育出的栖霞苹果品质优良、酸甜可口、汁多脆爽，美名享誉海内外。饮料行业多以苹果或苹果汁相关产品为基础配方进行饮料研发，如何对含苹果汁饮料进行杀菌并没有一个标准方法。
3.现有杀菌技术目前有超高温灭菌技术、巴氏杀菌、高压蒸汽杀菌、间歇蒸汽灭菌法、电离辐射法、微波杀菌、直流负高压静电液体灭菌技术、低温等离子体技术、超声波杀菌、高压脉冲杀菌法、臭氧杀菌法、紫外杀菌法、高温短时杀菌、欧姆加热、红外加热技术、高密度co2等，但在工业上得考虑技术含量要求、设备和专业人才的引进以及成本问题，当下饮料行业普遍使用的还是超高温灭菌和高温短时灭菌技术，由于杀菌与饮料质量的兼顾是一大技术难点并且没有相关的标准，所以亟需开发一种苹果汁饮料的高温杀菌技术参数的指标和参数。


技术实现要素：

4.本发明的目的是克服现有工艺参数的不足，提出一种含有益生元苹果汁饮料的高温杀菌技术优化品质的工艺参数及货架期预测。
5.为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案得以解决：
6.一种液体杀菌的高温管式杀菌设备，该管式热交换系统在两个阶段内使液体产品加热到150℃。第一段预热段加热到95℃。第二段杀菌段从95℃到150℃。在两个阶段完成冷却，第一段冷却采用自来水把产品冷却到高于主进入水的3～4℃，第二段冷却采用外置冰水把产品冷却到低温灌装。一种苹果汁饮料的高温杀菌技术工艺参数优化，包括杀菌参数和营养参数。杀菌参数为菌落总数的致死率，营养参数为总酚含量，在兼顾杀菌效果的同时，以苹果汁总酚含量为限制因子，进行响应面参数优化建模。
7.本发明的目的还可以通过以下技术措施来进一步实现：
8.优选地，选取对苹果汁工艺过程影响程度最大的温度、时间和ph参数进行探究，以苹果汁安全指标菌落总数致死率为主，使杀菌后的苹果汁符合相关产品标准(gb 7101
‑
2015中规定，菌落总数≤102cfu/ml，大肠菌群≤1cfu/ml，霉菌、酵母菌≤20cfu/ml)。
9.进一步地，通过苹果汁杀菌前后菌落总数数据对比，确定工艺参数取值范围，保证物料可食用安全性。
10.进一步地，选择苹果汁营养指标总酚为限制性因子，与苹果汁菌落总数致死率确定的安全参数结合，使杀菌参数更加科学，物料品质损耗最少，确定符合安全指标的最优杀
菌工艺参数。
11.在上述技术方案中，对苹果汁安全指标和营养指标的综合考虑主要指苹果汁品质安全和损耗较大的部分。
12.进一步地，在上述技术方案中，苹果汁总酚指标即为本发明中确定杀菌工艺参数的结合优化指标。
13.具体地，在上述技术方案中，杀菌工艺参数的确定包括以下步骤：
14.苹果汁杀菌单因素实验中分别考察ph值(4.0、3.9、3.8、3.7)、温度(105℃、115℃、125℃、135℃)、时间(5s、15s、25s、35s)，对苹果汁饮料菌落总数致死率的影响；
15.在苹果汁杀菌单因素确定的工艺参数范围内，以苹果汁加工损耗较大的营养指标总酚进行安全指标和营养指标的共同优化；
16.在获取的安全指标范围内的杀菌工艺参数中，利用软件design expert 10(32
‑
bit)以限制因子总酚设计响应面试验，通过一系列确定性实验，用多项式函数来近似隐式极限状态函数以最小二乘法估计模型各参数，从而建立模型，得出最优解，确定饮品的高温杀菌工艺参数。
17.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
18.本发明对杀菌工艺参数的探讨，不仅只考虑微生物的致死率，而且还兼顾了营养成分的保留，优化的杀菌工艺参数，既能保证饮料的杀菌效果也能最大程度的减少营养物质的损失。
附图说明
19.图1为本发明提供的总酚标准曲线(以没食子酸计)；
20.图2为本发明提供的高温处理对微生物菌落总数致死率的影响；
21.图3为本发明提供的杀菌时间和杀菌温度对苹果汁总酚含量的影响；
22.图4为本发明提供的杀菌温度和ph对苹果汁总酚含量的影响；
23.图5为本发明提供的杀菌时间和ph对苹果汁总酚含量的影响；
24.图6为本发明提供的不同储藏条件下益生元苹果汁浊度零级动力学拟合；
25.图7为本发明提供的不同储藏条件下益生元苹果汁浊度一级动力学拟合；
26.图8为本发明提供的益生元苹果汁贮藏期浊度变化阿伦纽斯曲线。
具体实施方式
27.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
28.若未特别指明，本发明实施例中所用的实验试剂和材料等均可市售获得。
29.若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员熟知的常规手段。
30.实施例1益生元苹果汁高温杀菌安全参数范围的确定
31.具体包括以下步骤：
32.益生元苹果汁的预调配：以100ml为例，先量取10ml的苹果浓缩清汁和90ml的纯化
水进行预调配，随后加入2g菊粉搅拌至无颗粒状态。
33.益生元苹果汁预处理：将预调配溶液置于磁力搅拌器上，依次加入果胶0.2g、西柚水果粉0.1g、低聚半乳糖6g，搅拌至无颗粒状态即可。
34.杀菌处理：使用高温杀菌设备——pt
‑
20t管式杀菌机，分别探究ph值(4.0、3.9、3.8、3.7)、温度(105℃、115℃、125℃、135℃)、时间(5s、15s、25s、35s)，对杀菌效果、总酚的影响。
35.微生物检测：微生物检测指标为菌落总数，在饮料调配阶段严格实施微生物控制，参照国标gb4789.2
‑
2016，25g样品，加225ml无菌生理盐水，均质。样品处理后于36℃，培养48h，进行菌落计数，对样品进行检测。
36.实验结果：由图2可知，高温杀菌效果整体均达到99％以上，但受不同因素的影响，菌落总数的致死率也有所不同。随着杀菌温度的升高，菌落总数的致死率也随之提高，在杀菌温度达到125℃时，杀菌率一直保持在99.98％以上的水平；当杀菌温度相同，所用杀菌时间不同的条件下，杀菌时间为5s时，此时的杀菌效果相对而言是最差的；起始ph对微生物有一定的影响，每种微生物都有自己最适的温度及ph范围，起始ph越大，菌落总数也越多，在同等的杀菌温度和时间作用下，致死率也就相对不高。
37.综上所述，益生元苹果汁高温杀菌工艺参数范围确定为：ph值3.9～3.7、温度115～135℃、时间15～35s。
38.实施例2益生元苹果汁高温杀菌安全与品质参数的优化
39.本例中通过分别进行ph值、温度和时间的单因素实验后，确定了高温杀菌安全参数范围。为进一步确定杀菌安全参数对苹果汁品质的影响，在单因素试验基础上，根据中心组合试验设计原理，以总酚含量为指标，设计一个三因素三水平的响应面分析试验，确定苹果汁的高温杀菌工艺优化参数。
40.总酚检测：吸取1.0ml苹果汁样品于10ml比色管中，加入2.5ml福林酚试剂，摇匀，加2.5ml10％na2co3；溶液，加水定容至刻度，摇匀。在40℃水浴60min，静置冷却20min，测定其吸光度值。根据标准曲线计算待测液中总多酚的浓度。
41.标准曲线制作：准确吸取没食子酸标准储备液0.0，0.2，0.4，0.6，1.0，1.5ml分别置于10ml容量瓶中，用60％乙醇溶液定容，得到没食子酸工作液。然后分别移取没食子酸工作液1.0ml于10ml比色管中，加入2.5ml福林酚试剂，摇匀，加入2.5ml10％na2co3溶液，加水定容至刻度，摇匀。在40℃水浴60min，静置冷却20min。配制成浓度为0mg/l、4mg/l、8mg/l、12mg/l、20mg/l、30mg/l的标准系列，在778nm处测定其吸光度值。以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
42.表1三因素三水平的响应面试验设计
[0043][0044]
表2响应面实验及结果
expert 10得出的最优工艺参数：杀菌温度117℃、杀菌时间为22s、起始ph3.8，在此工艺条件下进行三次平行实验，得出益生元苹果汁的总酚含量为15.2mg/100ml，比软件预测值15.108mg/100ml更好，误差不超过1％，证明此模型能很好的预测益生元苹果汁工艺参数。
[0054]
所有益生元苹果汁样品中在此工艺条件下均未检出大肠杆菌和霉菌，且超高温杀菌效果整体均达到99％以上，符合国家安全标准。
[0055]
实施例3益生元苹果汁高温杀菌工艺货架期预测
[0056]
本例中在确定了益生元苹果汁最优杀菌工艺参数的基础上，在自然环境下(非无菌状态)灌装进行了益生元苹果汁的工艺货架期预测。
[0057]
使用优化的杀菌工艺参数处理一批益生元苹果汁，并将其分成四份分别置于37℃、4℃、常温条件(18℃)光照/避光下储藏，以苹果汁浊度为限制因子，每隔一段时间对其进行浊度指标测定。
[0058]
浊度测定：取50ml苹果汁样品于3000r/min室温下离心10min后，取上清液在660nm处观察吸光值，以蒸馏水为对照。吸光值越大，则果汁浊度越大。
[0059]
实验结果：由图6和图7可知，零级动力学拟合系数不如一级动力学拟合系数稳定，一级动力学系数r2均大于0.8，说明拟合可信度高，即益生元苹果汁在不同贮藏温度下浊度的变化符合一级反应动力学规律，且随着贮藏温度的升高，浊度的变化越快，在相同温度下的结果显示，透明包装的饮料比采用避光材料包装的饮料浊度变化速率更快，表现得更不稳定。故综合考虑，本样品采用一级动力学拟合，建立货架期预测模型。
[0060]
本贮藏实验条件的变化主要体现在贮藏温度的变化，故选用基于温度对反应变化速率常数的数学模型——arrhenius方程。阿伦纽斯方程(arrhenius方程)如下：
[0061][0062]
公式中：k——食品变化率常数；
[0063]
k0——指前因子；
[0064]
e
a
——指前因子，j/mol；
[0065]
r——气体常数，3.814j/mol；
[0066]
对上述公式两边取对数，得：
[0067][0068]
通过已求的不同温度下的反应速率常数，以t与ink做线性关系，如图8所示，即可求到ea与k0的值。
[0069]
ea＝8850.253j/mol，k0＝1.0650，结合反应一级动力学可推出货架期模型为：
[0070]
ln k＝0.0629
‑
1064.5/t
[0071]
k＝ln(a/a0)/t
[0072]
t＝ln(a/a0)/txe
(1064.5/t
‑
0.0629)
[0073]
将益生元苹果汁放置于4℃、常温(18℃)、37℃下贮藏，以饮料浊度为限制因子，测定其货架期，验证产品工业货架期的可行性，如下表4所示：
[0074]
表4货架期模型验证
[0075][0076]
通过货架期模型的构建，以饮料浊度为限制因子，预测得到货架期在贮藏温度为4℃、18℃、37℃时，分别为54天、53.65天和33.63天，实际测量贮藏天数分别为50天、50天和30天，相对误差各为7.41％、6.80％和10.79％，故该模型可较好的预测益生元苹果汁的货架期。
[0077]
最后，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非用于限定本发明的保护范围。虽然上文已经对本发明做了详细的描述，但依然可以对上述实施例中的技术方案进行修改或者对其中部分技术进行等同替换。因此，凡是在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。