一种能深层固化缩合有机硅电子灌封胶及其制造方法与流程

本发明涉及电子灌封胶技术领域，具体是指对材料需要有一定粘接要求的能深层固化缩合有机硅电子灌封胶及其制造方法。

背景技术：

缩合有机硅胶具有优异的耐老化性、物理惰性、电学性能、防水防尘性等，能在常温常压下硫化，自上世纪80年代传入中国市场后发展迅猛，产品应用广泛、用量激增，被广泛应用于建筑、汽车、电子电气、机械、化工、食品等行业。普通的缩合型硅橡胶要满足对各种材料的粘接，需加入不同的偶联剂，以实现对材料的粘接目的。当硅胶灌注深度较大(一般大于1cm)，硅橡胶的固化(即深层固化)时间变长，从而影响产品的生产周期，限制了缩合有机硅胶的应用场景。

技术实现要素：

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种能有效体现偶联剂对材料的粘接功效，且能快速达到深层固化的作用的能深层固化缩合有机硅电子灌封胶及其制造方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种能深层固化缩合有机硅电子灌封胶，包括a组分和b组分，所述a组分和b组分包括的原材料及重量份数是：

a组份

b组份

其中：

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷结构式为

式中n＝150～2000，r为-ch3、-ch2ch3。

优选的，无机填料为超细碳酸钙、活性纳米钙、超细二氧化硅粉、石英粉、超细高岭土、氢氧化铝中的一种或几种。

优选的，颜料浆为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷与钛白粉、碳黑、氧化铁红、氧化铁黄中的一种或多种经高温捏合制备而成的高浓度颜料浆。

优选的，高羟基硅油的羟基含量大于30％。

优选的，交联剂为原硅酸乙酯、原硅酸丙酯和聚硅酸乙酯中的一种。

优选的，偶联剂为羟基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙三甲氧基硅烷、含环氧基的聚硅氧烷的至少一种。

优选的，有机锡催化剂为有机锡类化合物，所述有机锡类化合物为二羟酸二烷基锡、二烷基二芳氧基锡、二羟酸亚锡的至少一种。

一种能深层固化缩合有机硅电子灌封胶的制造方法，其步骤为：

(1)将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、无机填料加入到捏合机中，在100～180℃、真空度-0.06～-0.1mpa下脱水1～4小时，冷却后制得基料；

(2)在室温下，将步骤(1)的基料和α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、颜料浆、高含羟基硅油加入行星搅拌机内，保持真空度-0.06～-0.1mpa，搅拌速度为50～100rpm，搅拌10～30分钟，制得a组份；

(3)在室温下，将交联剂、偶联剂、有机锡催化剂加入行星搅拌机内，保持真空度-0.06～-0.1mpa，搅拌速度为50～100rpm，搅拌10～30分钟，制得b组份；

(4)此a组分、b组份即为能深层固化缩合有机硅电子灌封胶，使用时，将此a组分、b组份按重量比10∶1的比例混合使用。

优选的，步骤(1)中所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为100份，所述无机填料为10～300份；步骤(2)中所述基料为100份、所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为20～50份、所述颜料浆为0～0.1份，所述高含羟基硅油为0.2～4份。

优选的，步骤(3)中所述交联剂为100份、所述偶联剂为0～10份、所述有机锡催化剂为0.2～1.0份。

需要说明的是：以上所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、无机填料、无机颜料、高含羟基硅油、交联剂、偶联剂、有机锡催化剂均可外购获得；所述的捏合机、行星搅拌机及其它辅助设备均为已有的常规设备。

本发明的技术效果和优点：

1.本发明采用加入高羟基硅油，减少偶联剂水解，加快缩合反应，使产品不依赖外界水汽参与反应，从而有效体现偶联剂对材料的粘接功效，且能快速达到深层固化的作用。

2.产品采用经高温捏合处理的基料，有利于严格控制低质量易挥发的d3～d20和水分子的含量，避免低分子聚硅氧烷的挥发导致线路板接点故障。

3.预制备基料与颜料浆的制备工艺，可提高产品的生产效率与灵活性，缩短生产周期。

4.高羟基硅油的添加量根据无机填料的种类及加入量而定，深层固化时间与结皮时间之比不致过大。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行详细说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制。在各实施例中，除特别注明的外，所用原材料均可外购获得。

实施例1：

将25±2℃时粘度为1500mpas粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，氢氧化铝300份、放入捏合机中于温度180℃、真空度-0.08mpa下捏合3小时，冷却后得基料。在室温下，将基料100份、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、高含羟基硅油3份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得a组份；在室温下，将硅酸乙酯100份、γ-氨乙基氨丙三甲氧基硅烷0.5份、二羟酸亚锡0.5份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得b组份。产品性能测试结果见表1所示。

实施例2：

将25±2℃时粘度为1500mpas粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，硅微粉300份、放入捏合机中于温度180℃、真空度-0.08mpa下捏合3小时，冷却后得基料。在室温下，将基料100份、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、高含羟基硅油2份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得a组份；在室温下，将硅酸乙酯100份、γ-氨乙基氨丙三甲氧基硅烷0.5份、二羟酸亚锡0.3份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得b组份。产品性能测试结果见表1所示。

实施例3：

将25±2℃时粘度为1500mpas粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，气相白炭黑20份、放入捏合机中于温度180℃、真空度-0.08mpa下捏合3小时，冷却后得基料。在室温下，将基料100份、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、高含羟基硅油1份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得a组份；在室温下，将硅酸乙酯100份、γ-氨乙基氨丙三甲氧基硅烷0.5份、二羟酸亚锡0.9份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得b组份。产品性能测试结果见表1所示。

实施例4：

将25±2℃时粘度为1500mpas粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、高含羟基硅油4份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得a组份；在室温下，将硅酸乙酯100份、γ-氨乙基氨丙三甲氧基硅烷0.5份、二羟酸亚锡1.0份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得b组份。产品性能测试结果见表1所示。

比较例1：

将25±2℃时粘度为1500mpas粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，氢氧化铝300份、放入捏合机中于温度180℃、真空度-0.08mpa下捏合3小时，冷却后得基料。在室温下，将基料100份、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得a组份；在室温下，将硅酸乙酯100份、γ-氨乙基氨丙三甲氧基硅烷0.5份、二羟酸亚锡0.4份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得b组份。产品性能测试结果见表1所示。

比较例2：

将25±2℃时粘度为1500mpas粘度的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，硅微粉300份、放入捏合机中于温度180℃、真空度-0.08mpa下捏合3小时，冷却后得基料。在室温下，将基料100份、α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、高含羟基硅油2份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得a组份；在室温下，将硅酸乙酯100份、二羟酸亚锡0.3份加入行星搅拌机内，保持真空度-0.08mpa，搅拌速度为70rpm，搅拌20分钟，制得b组份。产品性能测试结果见表1所示。

表1产品性能测试结果

注^①固化深度测量方法如下：将a∶b组份以重量比10∶1混合均匀，抽真空脱泡完全，灌注入一次性塑料杯内约40mm深，于23℃室温、60％湿度下静置，分别于24h、48h、168h后切开塑料杯底部，测量不流动胶体的厚度即为固化深度；

注^②pcb板粘接性试验方法如下：将a∶b组份以重量比10∶1混合均匀，抽真空脱泡完全后，将pcb板平放浸入胶料中，浸入深度不超过2mm，静置7d后用手指抠pcb板表面附着的胶料，胶料与pcb板完全脱离的定性为无粘接，指甲未抠到处部分脱离的定性为有粘接，指甲未抠到处不脱离的定性为强粘接。

通过以上试验结果可以看出，使用偶联剂可对pcb板有良好的粘接性但不利于深层固化；添加高含羟基硅油能显著达到深层固化效果且无碍粘接性。

最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。