1.本发明属于食品防腐剂制备技术领域，具体涉及一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺。
背景技术：
2.食品防腐剂主要分为化学防腐剂和天然防腐剂。天然防腐剂通常成分复杂，工艺成本昂贵，此外对环境也有一定的污染，但化学防腐剂具有工艺生产简便、成本低廉和产出巨大的特点。
3.然而，传统的化学防腐剂通常具有一定的毒性，对人体的有机器官造成伤害。因此，开发出具有抗菌强、溶解性好、安全无毒、作用范围广和易于大规模生产的食品防腐剂，对人类和环境具有重大的意义。
4.月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐是一种阳离子表面活性剂，化学分子式为c
20
h
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n4o3cl，作为一种新颖的食品防腐剂近年来引起了非常广泛的关注，月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐是一种广谱抑菌剂，对革兰氏阴性菌、酵母、革兰氏阳性菌和霉菌都有显著的抑制作用，在人体内能被降解为无毒无害的月桂酸和l
‑
精氨酸，生物安全性高，已被很多国家批准允许用于食品保鲜。
5.专利cn107814754a是将l
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精氨酸乙酯盐酸盐、月桂酸、碳二亚胺类缩合剂和催化剂溶于短链醇中，在20℃
‑
60℃条件下反应4
‑
48小时，溶液减压除去溶剂得白色固体，用水溶解白色固体，抽滤得到的滤液用无机盐盐析后，制备出白色块状固体粗产品，粗产品用冷水淋洗三遍后干燥，得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。该专利存在以下缺点：（1）所使用的碳二亚胺类缩合剂普遍比较昂贵，增加生产成本。（2）专利中实验只是进行了小试反应，没有放大到中试以及生产的规模。（3）产品的收率只有60%及以下，收率偏低。
6.专利cn107286059a包括：l
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精氨酸盐酸盐于水与有机溶剂组成的混合溶剂中与月桂酰氯反应，反应完成后，调节ph至5
‑
9，离心、干燥得到月桂酰精氨酸，将月桂酰精氨酸与乙醇和氯化亚砜反应，反应完成后蒸干得到粗品，将粗品溶于有机溶剂中，加碱性水溶液调节ph值至5
‑
8，搅拌静置，取有机层，降温结晶、离心和干燥后得到月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐精品。该专利存在以下缺点：（1）在制备过程中使用了氯化亚砜这类毒性较强、污染严重和易挥发水解的试剂，再者该试剂极易水解，致使其他试剂用量增大，使得生产成本增加。（2）第一步反应在水和有机溶剂混合中进行，再滴加月桂酰氯的过程中无法避免产生过多的水解产物月桂酸，导致原料利用率下降，反应效率不高，收率86%。
技术实现要素：
7.针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺。
8.本发明通过以下技术方案加以实现：1）l
‑
精氨酸盐酸盐加入无水乙醇中，在10
‑
25℃的温度条件下，搅拌并缓慢滴加三
甲基氯硅烷进行反应，反应结束后，蒸干得到l
‑
精氨酸乙酯盐酸盐；2）取步骤1）制得的l
‑
精氨酸乙酯盐酸盐加入无水乙醇完全溶解后，在10
‑
30℃的温度条件下分别缓慢滴加三乙胺、月桂酰氯进行反应，反应结束后蒸干得月桂酰精氨酸乙酯粗品；3）将步骤2）得到的月桂酰精氨酸乙酯粗品与去离子水，有机溶剂混合搅拌，调ph4
‑
6后除去水相，再用饱和氯化钠洗涤后得到溶剂相，蒸干得到l
‑
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐；4） 将步骤3）制得的l
‑
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐用石油醚搅拌，静置结晶，抽滤、鼓风烘干得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。
9.进一步地，步骤1）中乙醇与l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为5
‑
15：1，三甲基氯硅烷与l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为1
‑
4：1。
10.进一步地，步骤1）反应温度为30
‑
100℃，反应时间为4
‑
10小时。
11.进一步地，步骤2）中三乙胺：月桂酰氯：l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为2.4
‑
3.4：1
‑
1.1：1。；进一步地，步骤2）中反应ph控制在7
‑
10之间，反应时间为4
‑
10小时。
12.进一步地，步骤3）中去离子水，有机溶剂，饱和氯化钠与l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为10
‑
20：1。
13.进一步地，步骤3）中有机溶剂为乙酸乙酯、n,n
‑
二甲基甲酰胺、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸丁酯、丙酮和丁酮的一种进一步地，步骤4）中石油醚与l
‑
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的当量比为10
‑
30:1，静置结晶时间为半小时。
14.本发明月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺采用在第一步酯化中用三甲基氯硅烷替代氯化亚砜，避免了使用氯化亚砜所带来的毒性、污染严重及易挥发水解等问题，使用三甲基硅烷使得反应条件温和，操作简单，绿色环保。该制备工艺收率达到99%及以上和产品纯度达到99%及以上。
具体实施方式
15.以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，以便更好地理解本技术方案。
16.本发明制备过程中涉及的反应方程式：
实施例1向500ml反应釜中分别加入101.4克乙醇和10克l
‑
精氨酸盐酸盐，温度降至10℃，搅拌下缓慢滴加三甲基氯硅烷15.4克，滴加完毕后在80℃下搅拌6小时。在10℃的温度条件下往所得反应液中缓慢滴加11克三乙胺，再缓慢滴加10.6克月桂酰氯，滴加完毕后在10℃下搅拌6小时。反应结束后，将反应液蒸干，向反应釜中加入120克去离子水和270克乙酸乙酯，分出水相，向有机相中加入68克饱和食盐水，用15%盐酸调ph = 4
‑ꢀ
6，分出水相，向有机相中加入60克饱和食盐水洗涤，将有机相减压浓缩至原体积的1/2，降温结晶析出产品，离心及鼓风干燥得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐19.8克，纯度为99%，收率为99%。
17.实施例2向50l反应釜中分别加入21千克乙醇和2千克l
‑
精氨酸盐酸盐，温度降至10℃，搅拌下缓慢滴加三甲基氯硅烷3.2千克，滴加完毕后在80℃下搅拌6小时。在10℃的温度条件下往所得反应液中缓慢滴加0.73千克三乙胺，再缓慢滴加2.1千克月桂酰氯，滴加完毕后在10℃下搅拌6小时。反应结束后，将反应液蒸干，向反应釜中加入20千克去离子水和63千克乙酸乙酯，分出水相，向有机相中加入11千克饱和食盐水，用15%盐酸调ph = 4
‑ꢀ
6，分出水相，向有机相中加入11克饱和食盐水洗涤，将有机相减压浓缩至原体积的1/2，降温结晶析出产品，离心及鼓风干燥得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐3.98千克，纯度为99.2%，收率为99.5%。
技术特征：
1.一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：1）l
‑
精氨酸盐酸盐加入无水乙醇中，在10
‑
25℃的温度条件下，搅拌并缓慢滴加三甲基氯硅烷进行反应，反应结束后，蒸干得到l
‑
精氨酸乙酯盐酸盐；2）取步骤1）制得的l
‑
精氨酸乙酯盐酸盐加入无水乙醇完全溶解后，在10
‑
30℃的温度条件下分别缓慢滴加三乙胺、月桂酰氯进行反应，反应结束后蒸干得月桂酰精氨酸乙酯粗品；3）将步骤2）得到的月桂酰精氨酸乙酯粗品与去离子水，有机溶剂混合搅拌，调ph4
‑
6后除去水相，再用饱和氯化钠洗涤后得到溶剂相，蒸干得到l
‑
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐； 4） 将步骤3）制得的l
‑
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐用石油醚搅拌，静置结晶，抽滤、鼓风烘干得月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。2.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤1）中乙醇与l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为5
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15：1，三甲基氯硅烷与l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为1
‑
4：1。3.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤1）反应温度为30
‑
100℃，反应时间为4
‑
10小时。4.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤2）中三乙胺：月桂酰氯：l
‑
精氨酸盐酸盐的质量比为2.4
‑
3.4：1
‑
1.1：1。5.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤2）中反应ph控制在7
‑
10之间，反应时间为4
‑
10小时。6.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤3）中去离子水，有机溶剂，饱和氯化钠与l
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精氨酸盐酸盐的质量比为10
‑
20：1。7.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤3）中有机溶剂为乙酸乙酯、n,n
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二甲基甲酰胺、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸丁酯、丙酮和丁酮的一种。8.如权利要求1所述的一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，其特征在于步骤4）中石油醚与l
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月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量比为10
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30:1，静置结晶时间为半小时。
技术总结
本发明公开了一种月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的制备工艺，包括：1）L
技术研发人员：许光伟 黄华峰 王国建
受保护的技术使用者：浙江圣达生物药业股份有限公司
技术研发日：2021.08.31
技术公布日：2021/10/23
再多了解一些
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