一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法
技术领域
1.本发明涉及精细化工合成工艺领域，具体涉及一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法。
背景技术：
2.1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯属于一种重要的有机化合物，可作为合成如tatb或其同系列化合物的中间体。
3.目前1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备都是在釜式反应中进行，但是釜式反应不易控制反应过程中的温度、时间等各种参数，导致容易出现焦化、碳化的情况，甚至因放热无法及时排出而存在爆炸的风险，以及反应副产物多，后续纯化过程困难、繁琐，产物纯度较低。且反应时间较长，不适于工业化生产的时效性。
4.基于此，提出本专利。
技术实现要素：
5.本发明所要解决的技术问题是现有的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备过程不易控制、副产物多、反应时间长，目的在于提供一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，解决了现有的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备过程不易控制、副产物多、反应时间长的问题。
6.本发明通过下述技术方案实现：
7.一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：
8.(1)取三硝基间苯三酚溶解于5倍质量的烷基化试剂中，得原料液；
9.(2)将(1)中得到的原料液泵入连续流管式反应器i中，于80
‑
110℃下反应5
‑
30min，得烷基化反应液；
10.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中冷却5
‑
10min，连续流管式反应器ii的循环冷却温度为20
‑
30℃；
11.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的产物加入到析晶溶液中，降温析晶，搅拌，过滤，干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯；
12.所述烷基化试剂为甲基化试剂或乙基化试剂或丙基化试剂。
13.优选地，所述步骤(1)中的烷基化试剂为原甲酸三甲酯或硫酸二甲酯或原甲酸三乙酯。
14.优选地，所述步骤(2)中原料液在连续流管式反应器i中的反应温度为90
‑
100℃，反应时间为10
‑
15分钟。
15.优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液为c1～c3醇类的一种或几种。
16.优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，更优选地为甲醇。
17.优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液与烷基化试剂的重量比为1：1
‑
10：1，更优选地
为3：1。
18.优选地，所述步骤(4)中降温析晶过程的温度为5
‑
10℃。
19.优选地，所述步骤(1)中将原料液泵入连续流管式反应器i中的流速为10ml/min
‑
500ml/min，更优选地为50ml/min
‑
200ml/min。
20.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
21.本发明实施例提供的一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，利用连续流技术进行烷基化反应，设置不同的反应温区，在连续流管式反应器i中于80
‑
110℃的条件下通过高温启动反应进行，得到含一硝基、二硝基化的中间态的烷基化反应液，然后将烷基化反应液进料到处于低温区的连续流管式反应器ii中，降低温度来抑制中间态产物发生副反应，从而提高目标产物1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产率和纯度，从而大大简化反应后处理过程。得到的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的收率高达95％，纯度高达98％。
22.同时反应结束后的烷基化试剂易于回收，实现零排放，环保无污染。连续流管式反应器易于控制反应过程中的温度、时间等参数，且反应时间大大缩短，适于工业化生产。
具体实施方式
23.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
24.实施例1
25.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
26.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
27.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为100℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在100℃下反应5min，得烷基化反应液；
28.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
29.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯110g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
30.实施例2
31.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
32.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g硫酸二甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
33.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为100℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在100℃下反应5min，得烷基化反应液；
34.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条
件下冷却5min；
35.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯109g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
36.实施例3
37.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
38.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
39.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为90℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在90℃下反应5min，得烷基化反应液；
40.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
41.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯110g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
42.实施例4
43.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
44.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
45.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为80℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在80℃下反应5min，得烷基化反应液；
46.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
47.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯105g，收率为90％、hplc检测纯度为98％。
48.实施例5
49.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
50.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
51.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为100℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以150.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在100℃下反应5min，得烷基化反应液；
52.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
53.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干
燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯110g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
54.实施例6
55.一种1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
56.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三乙酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
57.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为110℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以150.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在110℃下反应5min，得烷基化反应液；
58.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
59.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯125g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
60.本发明提供的以上实施例中，利用本发明实施例提供的一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，利用连续流技术进行烷基化反应，设置不同的反应温区，连续流管式反应器i为高温区，首先在高温区启动反应进行，得到含一硝基、二硝基化的中间态的烷基化反应液，然后将烷基化反应液进料到处于低温区的连续流管式反应器ii中，降低温度有利于抑制中间态产物发生副反应，不会出现焦化、碳化现象，且不影响烷基化进程。提高目标产物1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产率和纯度。
61.同时，以上各实施例中的步骤(4)中，将得到的产物加入到甲醇溶液中析晶搅拌后，对过滤得到的滤液进行分馏回收可以回收烷基化试剂原甲酸三甲酯或硫酸二甲酯或原甲酸三乙酯，从而实现零排放，并重复利用。
62.另外本领域技术人员也应该清楚，本发明实施例中提供的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，并不仅限于制备1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯、1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯，其他的同系列的如1,3,5
‑
三丙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯、1,3,5
‑
三异丙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯、1,3,5
‑
三丁氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯以及相关的异构体也可使用本发明提供的方法进行制备。
63.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法
技术领域
1.本发明涉及精细化工合成工艺领域，具体涉及一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法。
背景技术：
2.1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯属于一种重要的有机化合物，可作为合成如tatb或其同系列化合物的中间体。
3.目前1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备都是在釜式反应中进行，但是釜式反应不易控制反应过程中的温度、时间等各种参数，导致容易出现焦化、碳化的情况，甚至因放热无法及时排出而存在爆炸的风险，以及反应副产物多，后续纯化过程困难、繁琐，产物纯度较低。且反应时间较长，不适于工业化生产的时效性。
4.基于此，提出本专利。
技术实现要素：
5.本发明所要解决的技术问题是现有的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备过程不易控制、副产物多、反应时间长，目的在于提供一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，解决了现有的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备过程不易控制、副产物多、反应时间长的问题。
6.本发明通过下述技术方案实现：
7.一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，包括如下步骤：
8.(1)取三硝基间苯三酚溶解于5倍质量的烷基化试剂中，得原料液；
9.(2)将(1)中得到的原料液泵入连续流管式反应器i中，于80
‑
110℃下反应5
‑
30min，得烷基化反应液；
10.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中冷却5
‑
10min，连续流管式反应器ii的循环冷却温度为20
‑
30℃；
11.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的产物加入到析晶溶液中，降温析晶，搅拌，过滤，干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯；
12.所述烷基化试剂为甲基化试剂或乙基化试剂或丙基化试剂。
13.优选地，所述步骤(1)中的烷基化试剂为原甲酸三甲酯或硫酸二甲酯或原甲酸三乙酯。
14.优选地，所述步骤(2)中原料液在连续流管式反应器i中的反应温度为90
‑
100℃，反应时间为10
‑
15分钟。
15.优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液为c1～c3醇类的一种或几种。
16.优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种，更优选地为甲醇。
17.优选地，所述步骤(4)中的析晶溶液与烷基化试剂的重量比为1：1
‑
10：1，更优选地
为3：1。
18.优选地，所述步骤(4)中降温析晶过程的温度为5
‑
10℃。
19.优选地，所述步骤(1)中将原料液泵入连续流管式反应器i中的流速为10ml/min
‑
500ml/min，更优选地为50ml/min
‑
200ml/min。
20.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
21.本发明实施例提供的一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，利用连续流技术进行烷基化反应，设置不同的反应温区，在连续流管式反应器i中于80
‑
110℃的条件下通过高温启动反应进行，得到含一硝基、二硝基化的中间态的烷基化反应液，然后将烷基化反应液进料到处于低温区的连续流管式反应器ii中，降低温度来抑制中间态产物发生副反应，从而提高目标产物1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产率和纯度，从而大大简化反应后处理过程。得到的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的收率高达95％，纯度高达98％。
22.同时反应结束后的烷基化试剂易于回收，实现零排放，环保无污染。连续流管式反应器易于控制反应过程中的温度、时间等参数，且反应时间大大缩短，适于工业化生产。
具体实施方式
23.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
24.实施例1
25.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
26.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
27.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为100℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在100℃下反应5min，得烷基化反应液；
28.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
29.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯110g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
30.实施例2
31.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
32.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g硫酸二甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
33.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为100℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在100℃下反应5min，得烷基化反应液；
34.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条
件下冷却5min；
35.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯109g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
36.实施例3
37.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
38.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
39.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为90℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在90℃下反应5min，得烷基化反应液；
40.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
41.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯110g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
42.实施例4
43.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
44.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
45.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为80℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以50.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在80℃下反应5min，得烷基化反应液；
46.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
47.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯105g，收率为90％、hplc检测纯度为98％。
48.实施例5
49.一种1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
50.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三甲酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
51.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为100℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以150.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在100℃下反应5min，得烷基化反应液；
52.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
53.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干
燥，即得产物1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯110g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
54.实施例6
55.一种1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，具体按照如下步骤制备：
56.(1)取三硝基间苯三酚100g溶解于盛装有500g原甲酸三乙酯的烧杯中，搅拌均匀，得原料液，烧杯连接计量泵；
57.(2)设置连续流管式反应器i的循环温度为110℃并达到稳定，设置连续流管式反应器ii的循环温度为30℃并达到稳定；将(1)中得到的原料液通过计量泵以150.0ml/min的流速泵入连续流管式反应器i中，在110℃下反应5min，得烷基化反应液；
58.(3)将(2)中的烷基化反应液进料到用于冷却的连续流管式反应器ii中，在30℃条件下冷却5min；
59.(4)将从连续流管式反应器ii出口处取出的含1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产物加入到1500g甲醇溶液中，甲醇溶液的温度为5℃，机械搅拌1小时，过滤，对固体干燥，即得产物1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯125g，收率为95％、hplc检测纯度为98％。
60.本发明提供的以上实施例中，利用本发明实施例提供的一种1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，利用连续流技术进行烷基化反应，设置不同的反应温区，连续流管式反应器i为高温区，首先在高温区启动反应进行，得到含一硝基、二硝基化的中间态的烷基化反应液，然后将烷基化反应液进料到处于低温区的连续流管式反应器ii中，降低温度有利于抑制中间态产物发生副反应，不会出现焦化、碳化现象，且不影响烷基化进程。提高目标产物1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的产率和纯度。
61.同时，以上各实施例中的步骤(4)中，将得到的产物加入到甲醇溶液中析晶搅拌后，对过滤得到的滤液进行分馏回收可以回收烷基化试剂原甲酸三甲酯或硫酸二甲酯或原甲酸三乙酯，从而实现零排放，并重复利用。
62.另外本领域技术人员也应该清楚，本发明实施例中提供的1,3,5
‑
三烷氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯的制备方法，并不仅限于制备1,3,5
‑
三甲氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯、1,3,5
‑
三乙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯，其他的同系列的如1,3,5
‑
三丙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯、1,3,5
‑
三异丙氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯、1,3,5
‑
三丁氧基
‑
2,4,6
‑
三硝基苯以及相关的异构体也可使用本发明提供的方法进行制备。
63.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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