一种高纯度阿魏酸的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：原料预处理：将米糠粕加入碳酸氢钠溶液中，搅拌0.5~1小时，过滤，得到处理后的米糠粕；其中碳酸氢钠溶液的质量浓度为0.1~1%；米糠粕和碳酸氢钠溶液的质量比为1：3~5；皂化反应：将步骤所得处理后的米糠粕加入氢氧化钠溶液中，在温度100
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105℃，压力1
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1.2bar下皂化反应6~8小时，过滤，上清液为皂化反应液；氢氧化钠溶液的质量浓度为15~20%；氢氧化钠溶液和步骤中的米糠粕的质量比为3~5：1；皂化反应液预处理：将步骤所得皂化反应液在30~40℃加入酸，调节其ph为5~8，高速离心去除不溶物，得到离心液，然后加入活性炭，搅拌0.5~1小时，过滤，得到脱色液；离心液和活性炭的质量比为100：0.05~0.15；粗提：将步骤所得脱色液加入酸调节ph为2~4，结晶过滤，得到粗品阿魏酸；重溶：将步骤所得粗品阿魏酸加入去离子水，在搅拌下加入碱溶液调节ph至10~11，静置0.5~1小时，然后加入酸溶液调节ph至5~8，得到料液，放置备用；其中步骤所得粗品阿魏酸和去离子水的质量比为2~3：100；树脂精制：对步骤所述料液过树脂柱，得到吸附混合液，对树脂用混合盐溶液解析，并将解析液合并到吸附混合液中，得到纯化料液；所述树脂柱为氯型丙烯酸
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苯乙烯树脂柱或乙酸型丙烯酸
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苯乙烯树脂柱；所述混合盐溶液为硫酸钠和碳酸氢钠溶解于去离子水中得到，其中硫酸钠、碳酸氢钠和水的质量比为0.3~1：0.5~3：100；结晶提纯：将步骤所得纯化料液加入酸调节ph至2.5~3.0，在4~10℃下静置，结晶，过滤，洗涤滤饼，将滤饼在真空下干燥得到高纯度阿魏酸。2.根据权利要求1所述的一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：所述活性炭的种类为313、303或306。3.根据权利要求1所述的一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸
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苯乙烯树脂柱为氯型丙烯酸
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苯乙烯树脂柱。4.根据权利要求1所述的一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：混合盐溶液的用量为4~8bv，流速为0.5~2bv/h。5.根据权利要求1所述的一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：步骤中将步骤所得纯化料液加入酸调节ph至2.5~3.0，具体操作为，在4~10℃下滴加质量浓度为25~35%的硫酸至ph为4.0，静置0.5~1小时，再继续滴加质量浓度为25~35%的硫酸至ph为2.5~3.0。6.根据权利要求1所述的一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：步骤和步骤中的酸为质量浓度30~60%的硫酸或质量浓度15~20%的盐酸。7.根据权利要求1所述的一种高纯度阿魏酸的制备方法，其特征在于：步骤中洗涤滤饼时使用ph为3.0、温度为5~10℃的酸溶液洗涤。

技术总结
本发明公开了一种高纯度阿魏酸的制备方法，属于植物提取技术领域，具体工艺过程包括碳酸氢钠预处理、皂化反应、活性炭脱色、粗提、重溶、过树脂精制、结晶等步骤，工艺操作容易实现，不使用任何有机溶剂，节能环保，采用活性炭和离子交换树脂结合使用，其中活性炭可脱除少量红棕色色素，树脂可脱除黄绿色色素和顺式阿魏酸，并且树脂可反复使用；本工艺中使用活性炭的量仅为原有工艺用量的5~10%，并且不使用白土，大大降低了产生的固体废料，节约了成本，减小了耗能。减小了耗能。减小了耗能。


技术研发人员：律恩法 罗文军 王玲 赵新祥
受保护的技术使用者：艾美科健（中国）生物医药有限公司
技术研发日：2021.08.11
技术公布日：2021/10/23