一种1，3-丁二醇废溶剂的回收提纯方法与流程

一种1，3
‑
丁二醇废溶剂的回收提纯方法
技术领域
1.本发明涉及废溶剂的回收技术领域，尤其涉及一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法。


背景技术：

2.1.3
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丁二醇是重要的醇酸树脂和聚酯树脂的原料，其优异的产品特性得到了下游诸多的应用范围，据了解，1.3
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丁二醇可以应用在树脂、化工、食品、医药等行业，1.3
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丁二醇的一元羧酸单酯是pvc和其他塑料的优良增塑剂，它与苯酐、顺丁烯二酸酐等单体可制成不饱和聚酯树脂，由于1，3
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丁二醇具有抗菌作用，它还被用作乳制品、肉制品的抗菌剂，1，3
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丁二醇在化妆品中主要用作保湿剂，并且有良好的抑菌作用，可用于各种化妆水、药膏和牙膏的生产，1.3
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丁二醇对高级动物的毒性较低，与甘油相当。
3.随着日化行业及纺织行业的发展，国内市场中存在大量含量较高但存在杂质的1，3
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丁二醇废溶剂，若没有有效的方法对其处理，将导致资源浪费，且加大了环境的负荷，传统工艺通常是采用直接精馏去除其中杂质，分离回收有机溶剂，但直接精馏工艺的产品回收率不高，且能耗较大。


技术实现要素：

4.本发明的目的是为了解决现有技术直接精馏去除其中杂质，分离回收有机溶剂，但直接精馏工艺的产品回收率不高，且能耗较大，而提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法，其步骤如下所述；
7.a.取含乙醇、1，3
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丁二醇的废溶剂，预热到一定温度后通入加热到一定温度的气体进行气体分离1，3
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丁二醇废溶剂中的乙醇、水及低沸点杂质；
8.b.将步骤a中汽提后的乙醇、水混合组分，以蒸汽形式按一定流量进入渗透气化膜耦合脱水，得到乙醇粗品；
9.c.将步骤a中去除乙醇、水及低沸点杂质后的1，3
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丁二醇，通过精馏机构进行提纯工作，待检验合格后，氮封保存，得到纯度≥99.0％的1，3
‑
丁二醇产品；
10.d.将步骤2中耦合脱水得到的乙醇粗品，通入精馏塔精馏，待检验合格后，氮封保存，即得到纯度≥99.9％的无水乙醇。
11.优选地，所述步骤a中，气体装置的气体进料量为废溶剂体积的1：1
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60：1倍体积/小时，所述步骤a中，通入气体包括氩气，氦气，氮气，氧气，二氧化碳等。
12.优选地，所述步骤b中，汽提后的乙醇、水及低沸点杂质以蒸汽形式进入渗透气化膜耦合脱水。
13.优选地，所述步骤b中，进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1～3m3/h，所述步骤b中，进入渗透汽化膜的气相组分的流量为0.1～3m3/h。
14.优选地，所述步骤c中，采用减压精馏的方法提纯1，3
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丁二醇，所述步骤c中，减压精馏的条件为：真空压力1mmhg
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750mmhg,精馏釜底温度70～210℃、釜中液体温度66～207℃、釜顶温度65～206℃、控制回流比30∶1
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1：1，精馏的条件为：常压,精馏釜底温度80～82℃、釜中液体温度78～80℃、釜顶温度77～79℃、控制回流比30∶1
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1：1。
15.优选地，在所述步骤c中，所述精馏机构包括螺旋设置在开设在回收塔侧壁上的蒸发槽以及固定设置在与回收塔上端的回收管道，所述回收塔的侧壁分别设置有废液进口、水液出口；
16.所述蒸发槽内设置有加热器，实现了对蒸发槽的加热工作，所述蒸发槽的截面呈能够避免对废溶液的喷溅，同时由于其螺旋设置能够对废溶剂产生一定的冲击力，所述蒸发槽内部转动设置有用于促进其气液分离的蒸发机构，由于螺旋设置的废溶剂在向下冲击的过程中，能够实现对蒸发机构的旋转工作，在蒸发机构旋转的过程中，增大了蒸发机构与废溶剂的接触面积，同时实现了对废溶剂的搅拌速度，促进了对废溶剂的快速气液分离的工作。
17.优选地，所述蒸发机构包括转动连接设置在蒸发槽底部的旋转枢纽，在所述旋转枢纽的上端转动连接有旋转杆，所述旋转杆与蒸发槽的内底部呈一定角度的倾斜设置，所述旋转杆的外部阵列设置有多个旋转板，所述旋转板的内部转动连接有转动杆，所述转动杆的外部对称设置有多个蒸发腔，所述蒸发腔内部安装有多个加热片，所述加热片呈曲形设置，用于增大加热片与废溶剂的接触面积。
18.优选地，所述旋转板、旋转腔室、旋转枢纽、转动杆均由导热材质制成。
19.相比现有技术，本发明的有益效果为：
20.通过上述的操作步骤，能够极大的提高了对产品的回收率，进而能够实现对废溶液的有效回收，减少了不必要的污染，相对于传统方式直接采用直接精馏工艺的方式，其能耗相应的得到降低；
21.精馏机构的结构设置，利用废液的流动力，同时由于蒸发槽的设置，加速了废液流动，进而使得废液冲击旋转板开始旋转，由于蒸发腔通过转动杆进行旋转，因此废液的冲击力下，不仅实现了对的旋转，同时也实现了对的旋转，在双重旋转的作用下，使得废液能够反复的混合搅拌以及充分接触，提高了分离效果，同时旋转的过程中，阻隔水的流动速度，同时由于其旋转产生的混合效果，使得废液能够充分进行气液分离，进而提高了该机构一次性精馏的纯度；
22.由于蒸发腔内部设置有加热片，大部分的废液通过加热片实现了其过滤工作，由于加热片的弯曲设置，增大了废液与加热片的接触面积，进一步的促进了对废液的蒸发工作；
23.阵列设置在蒸发槽内的气液分离机构，有效地促进对液体的多层次的蒸发气液分离，极大的提高了提纯的效率，避免了后续反复多次进行气液分离的工作；
24.此过程中仅仅是在气液分流过程中，通过加热方式的改进，实现了乙醇的有效精馏过程中，(其他精馏技术步骤均为现有技术，再次不做详细赘述)。
附图说明
25.图1为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的流程示意图；
26.图2为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的结构示意图；
27.图3为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的a部分放大图；
28.图4为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的蒸发腔与加热片的结构剖视图；
29.图5为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的正面剖视图；
30.图6为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的状态示意图；
31.图7为本发明提出的一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法的外观立体图。
32.图中：1回收塔、2回收管道、3废液进口、4水液出口、5蒸发槽、6旋转杆、601旋转板、602旋转腔室、603旋转枢纽、604转动杆、605蒸发腔、7加热片。
具体实施方式
33.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
34.实施例1
35.参照图1，一种1，3
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丁二醇的回收提纯方法，其步骤如下所述：
36.取90％的1，3
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丁二醇、8％乙醇废溶剂，预热到70℃，以10柱体积/小时通入加热到105℃的氮气进行气提，分离1，3
‑
丁二醇废溶剂中乙醇、水及低沸点杂质；
37.b.将步骤a中汽提后的乙醇、水混合组分，以蒸汽形式按10柱体积/小时进入渗透气化膜耦合脱水，得到乙醇粗品；
38.c.将步骤a中去除乙醇、水及低沸点杂质后的1，3
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丁二醇，从塔釜打入减压精馏塔中减压精馏，此精馏提纯过程中，通过精馏机构实现，减压精馏的条件为：压力265pa,精馏釜底温度80℃、釜中液体温度75℃、釜顶温度74℃、控制回流比10：1；待检验合格后，氮封保存。得到纯度≥99.0％的1，3
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丁二醇产品；
39.d.将步骤2中耦合脱水得到的乙醇粗品，通入精馏塔精馏，减压精馏的条件为：压力常压,精馏釜底温度79℃、釜中液体温度78℃、釜顶温度77℃、控制回流比15：1；待检验合格后，氮封保存。即得到纯度≥99.9％的无水乙醇。
40.实施例2
41.参照图1，一种1，3
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丁二醇废溶剂的回收提纯方法，其特征在于，步骤包括：
42.a.取85％的1，3
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丁二醇、14％乙醇废溶剂，预热到70℃，以10柱体积/小时通入加热到105℃的氮气进行汽提，分离1，3
‑
丁二醇废溶剂中乙醇、水及低沸点杂质。
43.b.将步骤a中汽提后的乙醇、水混合组分，以蒸汽形式按20柱体积/小时进入渗透气化膜耦合脱水，得到乙醇粗品。
44.c.将步骤a中去除乙醇、水及低沸点杂质后的1，3
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丁二醇，从塔釜打入减压精馏塔中减压精馏，此精馏提纯过程中，通过精馏机构实现，减压精馏的条件为：压力1685pa,精馏釜底温度110℃、釜中液体温度106℃、釜顶温度105℃、控制回流比15：1；待检验合格后，氮封保存。得到纯度≥99.0％的1，3
‑
丁二醇产品。
45.d.将步骤2中耦合脱水得到的乙醇粗品，通入精馏塔精馏，减压精馏的条件为：压
力常压,精馏釜底温度79℃、釜中液体温度78℃、釜顶温度77℃、控制回流比15：1；待检验合格后，氮封保存。即得到纯度≥99.9％的无水乙醇。
46.实施例1～2提纯后的工业级1，3
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丁二醇的技术指标如表一表二所示：
[0047][0048]
表一
[0049]
[0050][0051]
表二
[0052]
通过上述的操作步骤，能够极大的提高了对产品的回收率，进而能够实现对废溶液的有效回收，减少了不必要的污染，相对于传统方式直接采用直接精馏工艺的方式，其能耗相应的得到降低。
[0053]
参照图2
‑
7，进一步关于对本发明中，对于精馏机构进行了进一步的改进，促进整体提纯的工作效率，保证了提纯的浓度，同时有效地降低了能耗，在步骤c中，精馏机构包括螺旋设置在开设在回收塔1侧壁上的蒸发槽5，以及固定设置在与回收塔上端的回收管道2，回收塔1的侧壁分别设置有废液进口3、水液出口4，蒸发槽5内设置有加热器，实现了对蒸发槽5的加热工作，促进了废液的分离工作；
[0054]
蒸发槽5的截面呈能够避免对废溶液的喷溅进行一定的隔挡工作；
[0055]
同时由于其螺旋设置能够对废溶剂产生一定的冲击力，蒸发槽5内部转动设置有用于促进其气液分离的蒸发机构，由于螺旋设置的废溶剂在向下冲击的过程中，能够实现对蒸发机构的旋转工作，在蒸发机构旋转的过程中，增大了蒸发机构与废溶剂的接触面积，
同时实现了对废溶剂的搅拌速度，促进了对废溶剂的快速气液分离的工作；
[0056]
蒸发机构包括转动连接设置在蒸发槽5底部的旋转枢纽603，在旋转枢纽603的上端转动连接有旋转杆6，旋转杆6与蒸发槽5的内底部呈一定角度的倾斜设置，使得该蒸发机构能够有效地实现与该废液的充分接触；
[0057]
旋转杆6的外部阵列设置有多个旋转板601，旋转板601的内部转动连接有转动杆604，转动杆604的外部对称设置有多个蒸发腔605，蒸发腔605内部安装有多个加热片7，旋转板601、旋转腔室602、旋转枢纽603、转动杆604均由导热材质制成，导热材料利用热量的传导性，使得该结构能够吸引来自蒸发腔605的热量，进而使得上述结构也能实现促进对废液的分离；
[0058]
加热片7呈曲形设置，用于增大加热片7与废溶剂的接触面积，进一步的促进了对废液的蒸发；
[0059]
上述的结构设置，利用废液的流动力，同时由于蒸发槽5的设置，加速了废液流动，进而使得废液冲击旋转板601开始旋转，由于蒸发腔605通过转动杆604进行旋转，因此废液的冲击力下，不仅实现了对601的旋转，同时也实现了对605的旋转，在双重旋转的作用下，使得废液能够反复的混合搅拌以及充分接触，提高了分离效果，同时旋转的过程中，阻隔水的流动速度，同时由于其旋转产生的混合效果，使得废液能够充分进行气液分离，进而提高了该机构一次性精馏的纯度。
[0060]
使用时，首先将废溶液通过废液进口3进入到蒸发槽5内，由于蒸发槽5的螺旋设置，使得蒸发槽5在旋转的过程中，产生一定的冲击力，同时有蒸发槽5内设置有加热器，(需要说明的是，需要对温度进行控制)，由于内部的回收塔1，废液进口3
‑
丁二醇的沸点与水的沸点不同，通过对加热器的温度设置，实现了对气液分离效果；
[0061]
进一步的，在使用的过程中，由于废液的冲击力，在移动的过程中，由于旋转杆6与旋转板601的设置，实现了对废液的阻隔作用，进而实现了对废液的降速工作，由于同时由于旋转杆6与蒸发槽5的内壁转动连接设置，实现了对旋转板601的转动工作(通过废液的冲击力实现)，在旋转板601旋转的过程中，实现了对废液的降速以及实现了对废液的混合过程中，由于旋转板601内部转动连接有转动杆604,转动杆604外部转动设置有蒸发腔605，蒸发腔605实现了对降速过程中溶液的充分接触，进而实现了对溶液的气液分离工作；
[0062]
由于蒸发腔605内部设置有加热片7，大部分的废液通过加热片7实现了其过滤工作，由于加热片7的弯曲设置，增大了废液与加热片7的接触面积，进一步的促进了对废液的蒸发工作；
[0063]
阵列设置在蒸发槽5内的气液分离机构，有效地促进对液体的多层次的蒸发气液分离，极大的提高了提纯的效率，避免了后续反复多次进行气液分离的工作；
[0064]
此过程中仅仅是在气液分流过程中，通过加热方式的改进，实现了乙醇的有效精馏过程中，(其他精馏技术步骤均为现有技术，再次不做详细赘述)。
[0065]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。