一种同时生产亚麻籽中五种成分的方法与流程

1.本发明涉及从亚麻籽中同时生产几种成分的方法，尤其涉及同时生产亚麻籽油、亚麻籽胶、亚麻木酚素、亚麻蛋白和亚麻环肽等五种成分的方法。


背景技术：

2.亚麻(linum usitatissimum l.)，又称胡麻，是世界七大油料作物之一，我国亚麻籽产量仅次于加拿大，居世界第二位。亚麻籽中含有多种有价值的成分，如亚麻籽胶、木酚素、亚麻籽油、亚麻环肽、亚麻蛋白等，而亚麻籽胶、木酚素主要存在于亚麻籽皮中，亚麻籽油、亚麻环肽、亚麻蛋白主要存在于亚麻籽仁中。直接用不脱皮的亚麻籽提取亚麻籽胶和木酚素，由于亚麻皮没有破碎，则亚麻籽胶和木酚素提取率低，仍有较高的残留，这也会影响亚麻籽仁中亚麻蛋白和亚麻环肽的提取率。如果能将亚麻皮仁分离，那么就减轻了提取亚麻籽中的成分时的互相干扰，提取亚麻籽中的这些成分就更容易、提取率也就更高了。
3.然而，亚麻籽不但皮仁结合紧密，而且亚麻仁中亚麻籽油含量高达55-70%。由于亚麻仁含油量非常高，使得亚麻皮与亚麻仁黏在一起，很难分离，成为亚麻皮仁分离困难的主要影响因素。即使单个亚麻籽的皮仁剥离后，含油量高的亚麻仁在皮仁脱离过程受到挤压释放出的少量油脂也会使亚麻仁本身的黏性增强，增加了亚麻仁与亚麻皮从亚麻皮仁剥离混合物中分离的难度。
4.传统上，由于亚麻籽脱壳难度大，所以一般是将亚麻籽直接榨油后利用其糟粕提取其中的有用成分。随着社会的发展，近些年开发了一些亚麻籽皮仁分离技术，但是由于受亚麻籽仁中含油量高的影响，这些技术有的仅在实验室研究阶段，还不能产业化应用，也有个别应用到实际生产中的，但是成本高、分离效率低，大大制约着规模化应用。专利cn108686736b公开了“一种基于乙醇湿法过滤的亚麻籽壳仁分离方法”，亚麻籽破碎时整体上确实壳比仁的颗粒要偏大些，但是仍有相当一部分壳也会被破碎成粉末；另外，也会有一部分亚麻仁没有被破碎得很细而无法通过筛网，因此，该方法实际操作中皮仁也很难分离彻底，而且亚麻籽油微溶于乙醇，并不是易溶于乙醇，因此该方法乙醇消耗量巨大，没有实际应用价值，也不能获得较完整的亚麻籽仁。


技术实现要素：

5.本发明提供一种同时有效生产亚麻籽中亚麻籽油、亚麻籽胶、亚麻木酚素、亚麻蛋白和亚麻环肽的方法，涉及亚麻籽皮仁分离，具体包括以下步骤：（1）精选亚麻籽与20-95℃的水以1:（2-20）比例混合搅拌提取1-5小时，提取完用纱布挤压过滤，得滤液和过滤亚麻籽，过滤亚麻籽再按上述方法提取3-8次，合并提取液，得脱胶亚麻籽和滤液a；（2）上述步骤中脱胶亚麻籽通过晾晒或烘炒（温度不超过60℃）除水，至水分含量低于1.8%，再在温度为10-60℃压力为25-40mpa下用液压压油机压取油脂，得亚麻籽油a和脱脂亚麻籽；经液压压油机压取油脂的亚麻籽，不仅由于亚麻仁中油脂含量降低，而且挤压滑动
使得皮仁结合也变得松动，因此更容易实现亚麻皮与亚麻仁分离，将脱脂亚麻籽再用脱壳机脱壳，得亚麻皮和亚麻仁a；（3）上述步骤（2）中获得的亚麻皮粉碎后再与碱水以1:（3-10）比例混合，60-90℃搅拌提取1-3小时，过滤，提取3-8次，合并提取液，调ph至中性，得到滤液b和滤渣；（4）合并滤液a和滤液b，得滤液c，滤液c减压浓缩，浓缩液中逐渐加95%乙醇沉淀，至沉淀不再增加，过滤，收集滤液和滤渣，滤渣用无水乙醇或95%乙醇洗涤后减压或喷雾干燥，干燥物粉碎后即得亚麻籽胶，洗涤液与滤液合并作为滤液d；（5）滤液d减压浓缩，过大孔树脂，分别用水、10%乙醇、40-60%乙醇洗脱，收集40-60%乙醇洗脱液，减压浓缩，然后再用乙醇复溶，过滤，滤液减压干燥后即得亚麻木酚素；（6）上述步骤（2）中获得的亚麻仁a再用液压压油机或螺旋榨油机压榨获取残余亚麻籽油b和亚麻仁b或亚麻仁饼粕；（7）粉碎步骤（6）获得的亚麻仁b或亚麻仁饼粕，加入3-10倍体积ph为8-12的碱水溶液，超声提取0.5-2小时，过滤，重复提取3-8次，合并滤液，得滤渣和滤液，滤液用盐酸调ph至不再产生沉淀，再次过滤，截留滤饼用水洗涤除去盐分，再用微波进行脱毒处理，干燥得亚麻蛋白；（8）以上步骤获得的亚麻籽油a和亚麻籽油b合并后，在-5-10℃的环境下冬化3-24h，过滤，获得过滤油液；将过滤油液加热到20-50℃，在压力为0.05-1mpa下，采用孔径为200-1000nm的切向流无机陶瓷膜分离，获得透膜油液；以透膜油液为流动相，粒径为40-800目食品级啤酒硅胶为固定相进行柱色谱，透膜油液用量为啤酒硅胶体积的1-20倍，最后采用真空泵抽气或空压机通气直至没有油液流出，流出的油液用容器接收，获得脱蜡脱苦亚麻籽油；（9）用无水乙醇或95%乙醇洗脱步骤（8）中收集完油液的的色谱柱1-8倍柱体积，收集解吸附部位，减压蒸馏获得亚麻环肽ⅰ；往步骤（7）中的滤渣中加入3-10倍体积的80-100%乙醇（或无水乙醇），20-80℃下搅拌提取0.5-3小时，过滤，重复提取3-5次，合并滤液减压浓缩，得亚麻环肽ⅱ；合并亚麻环肽ⅰ和亚麻环肽ⅱ即得总亚麻环肽。
6.本发明通过以上方法，能够低成本实现亚麻籽皮仁分离，皮仁分离后更有利于提取各成分，最终可使亚麻籽胶的提取率达到95%以上，亚麻木酚素提取率大于90%，亚麻籽油的制取率大于95%，亚麻蛋白提取率大于80%，亚麻环肽提取率大于90%，大大提高了亚麻籽的附加值。
7.液压压油机是一种利用压力挤压油料出油的设备，与螺旋榨油机相比，特点是压榨时油料可以不加水不掺渣，获得的油脂清亮透彻油质好耐储存；另外，压榨温度低，而且能使原料在压扁的情况下保持原有形态，缺点是出油率低，其出油率跟原料的性状有很大关系。外壳越坚硬致密出油率越低，反之，出油率越高。亚麻籽胶存在于亚麻皮，亚麻籽胶和亚麻皮都影响着亚麻籽榨取油脂的出油率，亚麻籽胶容易堵塞出油通道，亚麻皮则容易吸附亚麻籽油。因此，通过亚麻籽脱胶有利于液压压油机制取亚麻籽油，而脱脂亚麻籽又有利于亚麻皮仁分离，亚麻皮仁分离又有利于进一步制取亚麻仁中残余的亚麻籽油，提高亚麻籽油的制取率，同时皮仁分离又能提高亚麻皮中残留亚麻籽胶和亚麻木酚素的提取率，也能提高脱脂亚麻仁中亚麻蛋白和亚麻环肽的提取率。
8.本发明的优势在于先将亚麻籽初步脱胶，有利于液压压油机制取含有部分亚麻环
肽的亚麻籽油，而液压压油机制取亚麻籽油后的脱脂亚麻籽只是垂直方向压扁了亚麻籽，亚麻籽本身的其他外形基本没有变化，由于脱脂后未脱皮的亚麻籽中亚麻仁的油脂含量降低，不容易发生亚麻皮仁黏在一起的情况，因此更容易实现亚麻皮与亚麻仁的分离。经分离后的亚麻皮粉碎后再次提取亚麻籽胶和亚麻木酚素，加上未脱皮之前提取的，前后合并在一起，可使这两种成分总提取率大大提高。
9.另外，获得的脱脂脱皮亚麻仁，可用液压压油机或螺旋榨油机再一次制取亚麻籽油，以弥补首次用液压压油机制取亚麻籽油时出油率低的不足，前后两次制取的亚麻籽油合并，也提高了亚麻籽油的制取率。同时，使用脱胶脱皮脱脂亚麻仁提取亚麻蛋白，干扰物质大大减少，不仅提取率高，更容易获得高纯度亚麻蛋白。而提取完亚麻蛋白后，干扰物质进一步减少，则更容易获得亚麻仁中残余的亚麻环肽，与前面从亚麻籽油中获得的亚麻环肽合并，又大大提高了亚麻环肽的提取率。
10.本发明循序渐进、环环相扣，部分成分的初步提取或制取为亚麻皮仁分离提供了有利条件，而亚麻皮仁分离后，又有利于提高这些成分以及其他成分的提取或制取率，互相影响，相辅相成，使得亚麻籽中的五种成分同时被巧妙地分离出来，而且成本低，工艺简单易操作，可规模化生产，五种成分的同时获得也本身也降低了生产成本，大大提高了亚麻籽的附加值。
11.还有，本发明全程不使用有毒有害溶剂，绿色环保安全，整个过程也处于低温状态，营养成分也不容易变质损失。
具体实施方式
12.实施例1（1）50kg亚麻籽与60℃的热水以1:8比例混合提取1小时，用纱布挤压过滤，得滤液和过滤亚麻籽，过滤亚麻籽按照上述方法提取5次，合并提取液，得脱胶亚麻籽和滤液a（2）上述步骤（1）中脱胶亚麻籽60℃烘炒除水，至水分含量低于1.8%，再在温度为25℃压力为30mpa下用液压压油机压取油脂，得亚麻籽油a和脱脂亚麻籽；将脱脂亚麻籽再用脱壳机脱壳，得亚麻皮和亚麻仁a；（3）上述步骤（2）中获得的亚麻皮粉碎后再与氢氧化钠溶液以1:5比例混合，80℃搅拌提取2小时，过滤，提取5次，合并提取液，调ph至中性，得到滤液b和滤渣；（4）合并滤液a和滤液b，得滤液c，滤液c减压浓缩，浓缩液中逐渐加95%乙醇沉淀，至沉淀不再增加，过滤，收集滤液和滤渣，滤渣用无水乙醇洗涤后减压或喷雾干燥，干燥物粉碎后得亚麻籽胶2kg，洗涤液与滤液合并作为滤液d；（5）滤液d减压浓缩，过大孔树脂，用水、10%乙醇、50%乙醇洗脱，收集50%乙醇洗脱液，减压浓缩，然后再用乙醇复溶，过滤，滤液减压减压浓缩干燥后即得亚麻木酚素0.5kg；（6）上述步骤（2）中获得的亚麻仁a再用螺旋榨油机压榨获取残余亚麻籽油b和亚麻仁饼粕；（7）粉碎步骤（6）获得的亚麻仁饼粕，加入6倍体积ph 为9的氢氧化钠碱水溶液，超声提取1小时，过滤，重复提取5次，合并滤液，得滤渣和滤液，滤液用盐酸调ph至不再产生沉淀，再次过滤，截留滤饼用水洗涤除去盐分，再用微波进行脱毒处理，干燥得亚麻蛋白8kg；（8）以上步骤获得的亚麻籽油a和亚麻籽油b合并后，在4℃的环境下冬化10h，过滤，获
得过滤油液；将上述过滤后的亚麻籽油加热到40℃，在压力为0.08mpa下，采用孔径为300nm的切向流无机陶瓷膜分离，获得透膜油液；以透膜油液为流动相，600目啤酒硅胶为固定相进行柱色谱，透膜油液用量为所装啤酒硅胶体积的8倍，最后用真空泵抽气至没有油液流出；流出的油液用容器接收，获得脱蜡脱苦亚麻籽油17kg；（9）用95%乙醇洗脱步骤（8）中收集完油液的的色谱柱5倍柱体积，收集解吸附部位，减压蒸馏获得亚麻环肽ⅰ为18g；往步骤（7）中的滤渣中加入6倍体积的无水乙醇，50℃下搅拌提取1小时，过滤，重复提取4次，合并滤液减压浓缩，得亚麻环肽ⅱ为9.5g；合并亚麻环肽ⅰ和亚麻环肽ⅱ即得总亚麻环肽27.5g。
13.实施例2（1）精选亚麻籽200kg与20℃的水以1:15比例混合搅拌提取5小时，提取完用纱布挤压过滤，得滤液和过滤亚麻籽，过滤亚麻籽再按上述方法提取3次，合并提取液，得脱胶亚麻籽和滤液a；（2）上述脱胶亚麻籽通过户外晾晒除水，至水分含量低于1.8%，再在温度为10℃压力为40mpa下用液压压油机压取油脂，得亚麻籽油a和脱脂亚麻籽；将脱脂亚麻籽再用脱壳机脱壳，得亚麻皮和亚麻仁a；（3）上述步骤（2）中获得的亚麻皮粉碎后再与氢氧化钾溶液以1:10比例混合，60℃搅拌提取3小时，过滤，提取3次，合并提取液，调ph至中性，得到滤液b和滤渣；（4）合并滤液a和滤液b，得滤液c，滤液c减压浓缩，浓缩液中逐渐加95%乙醇沉淀，至沉淀不再增加，过滤，收集滤液和滤渣，滤渣用95%乙醇洗涤后减压或喷雾干燥，干燥物粉碎后得亚麻籽胶7.5kg，洗涤液与滤液合并作为滤液d；（5）滤液d减压浓缩，过大孔树脂，分别用水、10%乙醇、40乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，减压浓缩，然后再用乙醇复溶，过滤，滤液减压干燥后得亚麻木酚素1.9kg；（6）上述步骤（2）中获得的亚麻仁a再用液压压油机压榨获取残余亚麻籽油b和亚麻仁b；（7）粉碎步骤（6）获得的亚麻仁b，加入10倍体积ph为8的氢氧化钾碱水溶液，超声提取2小时，过滤，重复提取8次，合并滤液，得滤渣和滤液，滤液用盐酸调ph至不再产生沉淀，再次过滤，截留滤饼用水洗涤除去盐分，再用微波进行脱毒处理，干燥得亚麻蛋白38.6kg；（8）以上步骤获得的亚麻籽油a和亚麻籽油b合并后，在10℃的环境下冬化24h，过滤，获得过滤油液；将过滤油液加热到50℃，在压力为0.05mpa下，采用孔径为200nm的切向流无机陶瓷膜分离，获得透膜油液；以透膜油液为流动相，粒径为300目食品级啤酒硅胶为固定相进行柱色谱，透膜油液用量为啤酒硅胶体积的15倍，最后空压机通气至没有油液流出；流出的油液用容器接收，获得脱蜡脱苦亚麻籽油63kg；（9）用无水乙醇洗脱步骤（8）中收集完油液的的色谱柱3倍柱体积，收集解吸附部位，减压蒸馏获得亚麻环肽ⅰ为65g；往步骤（7）中的滤渣中加入10倍体积的95%乙醇，20℃下搅拌提取3小时，过滤，重复提取5次，合并滤液减压浓缩，得亚麻环肽ⅱ为33g；合并亚麻环肽ⅰ和亚麻环肽ⅱ即得总亚麻环肽98g。
14.实施例3（1）精选亚麻籽500kg与95℃的水以1:3比例混合搅拌提取2小时，提取完用纱布挤压过滤，得滤液和滤渣，滤渣再按上述方法提取8次，合并提取液，得脱胶亚麻籽和滤液a；
（2）上述步骤（1）中脱胶亚麻籽通过50℃烘炒除水，至水分含量低于1.8%，再在温度为60℃压力为25mpa下用液压压油机压取油脂，得亚麻籽油a和脱脂亚麻籽；将脱脂亚麻籽再用脱壳机脱壳，得亚麻皮和亚麻仁a；（3）上述步骤（2）中获得的亚麻皮粉碎后再与氢氧化钠溶液以1:3比例混合，90℃搅拌提取1小时，过滤，提取8次，合并提取液，调ph至中性，得到滤液b和滤渣；（4）合并滤液a和滤液b，得滤液c，滤液c减压浓缩，浓缩液中逐渐加95%乙醇沉淀，至沉淀不再增加，过滤，收集滤液和滤渣，滤渣用95%乙醇洗涤后减压或喷雾干燥，干燥物粉碎后即得亚麻籽胶19kg，洗涤液与滤液合并作为滤液d；（5）滤液d减压浓缩，过大孔树脂，分别用水、10%乙醇、60%乙醇洗脱，收集40-60%乙醇洗脱液，减压浓缩，然后再用乙醇复溶，过滤，滤液减压干燥后得亚麻木酚素4.8kg；（6）上述步骤（2）中获得的亚麻仁a再用螺旋榨油机压榨获取残余亚麻籽油b和亚麻仁饼粕；（7）粉碎步骤（6）获得的亚麻仁饼粕，加入3倍体积ph为12的氢氧化钠碱水溶液，超声提取0.5小时，过滤，重复提取3次，合并滤液，得滤渣和滤液，滤液用盐酸调ph至不再产生沉淀，再次过滤，截留滤饼用水洗涤除去盐分，再用微波进行脱毒处理，干燥得亚麻蛋白92kg；（8）以上步骤获得的亚麻籽油a和亚麻籽油b合并后，在-5℃的环境下冬化3h，过滤，获得过滤油液；将过滤油液加热到20℃，在压力为1mpa下，采用孔径为600nm的切向流无机陶瓷膜分离，获得透膜油液；以透膜油液为流动相，粒径为100目食品级啤酒硅胶为固定相进行柱色谱，透膜油液用量为啤酒硅胶体积的6倍，最后用真空泵抽气至没有油液流出；流出的油液用容器接收，获得脱蜡脱苦亚麻籽油164kg；（9）用无水乙醇或95%乙醇洗脱步骤（8）中收集完油液的的色谱柱8倍柱体积，收集解吸附部位，减压蒸馏获得亚麻环肽ⅰ为169g；往步骤（7）中的滤渣中加入3倍体积的无水乙醇，80℃下搅拌提取0.5小时，过滤，重复提取3次，合并滤液减压浓缩，得亚麻环肽ⅱ为86g；合并亚麻环肽ⅰ和亚麻环肽ⅱ即得总亚麻环肽255g。