一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法与流程

技术特征：
1.一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：(1)三尖杉宁碱含量为7～35％三尖杉宁碱粗产品为原料产品；(2)用工业级硅胶进行拌料，拌料重量料胶比为1:1.3～2；(3)用工业级硅胶作固定相，样品与硅胶总装柱重量料胶比为1:3.7
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0.5；(4)丙酮：石油醚＝1000:400(v/v)或rf:0.1～0.2作流动相；(5)用硅胶柱层析分离纯化三尖杉宁碱，原料先与硅胶制成料胶置于净硅胶柱顶端，干法上样；(6)流动相洗脱时，层析柱流出液流速为150～200l/h；(7)洗出液按tlc点板分段收集；(8)分出三尖杉宁碱段次，浓缩得三尖杉宁碱半成品；(9)三尖杉宁碱半成品再通过丙酮：石油醚＝1:0.6～1(v/v)重结晶得到三尖杉宁碱成品。2.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述工业级硅胶为粒径为200～300目。3.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述流动相为丙酮、石油醚。4.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述流动相比例为丙酮：石油醚＝1000:400或rf:0.1～0.2(v/v)。5.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述样品与硅胶总装柱重量料胶比为1:3.7
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0.5。6.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述拌料重量料胶比为1:1.3～2。7.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述层析柱流出液的流速为150～200l/h。8.根据权利要求1所述的一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，其特征在于，所述重结晶所用溶剂丙酮：石油醚＝1:0.6～1(v/v)。

技术总结
本发明公开了一种工业化提纯三尖杉宁碱的方法，先通过对三尖杉宁碱原料拌料、晾料制成料胶，再通传统的过柱层析方法即可得到三尖杉宁碱半成品，最后重结晶得到三尖杉宁碱成品。本发明有效提高了三尖杉宁碱的含量(≥98.5％)，大幅度降低了其中杂质数量、含量，使三尖杉宁碱产品质量得到保障，同时使提纯三尖杉宁碱时分离纯化效果好、收率高，三尖杉宁碱的总收率达≥80％、上样量大、可回收反复进行料胶拌料、三尖杉宁碱杂质数量和含量大幅减少或降低，不仅保证三尖杉宁碱含量的同时还保证了三尖杉杂质最低水平。了三尖杉杂质最低水平。了三尖杉杂质最低水平。


技术研发人员：杨青春 滕院 赵晓怡 陶琪 普倩
受保护的技术使用者：上海卓鼎生物技术有限公司
技术研发日：2021.05.26
技术公布日：2021/10/18