技术特征:
1.一种合成6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:a.将原料2
‑
氟
‑4‑
三氟甲基苯甲醛(2)溶于有机溶剂中,在氩气保护下冷却至
‑
15~
‑
20℃,滴加甲基氯化镁溶液,从而制得1
‑
(2
‑
氟
‑4‑
三氟甲基苯基)乙醇(3);b.将1
‑
(2
‑
氟
‑4‑
三氟甲基苯基)乙醇(3)溶于二氯甲烷中,加入pcc于室温条件下反应,后经过过滤浓缩,再由乙酸乙酯与石油醚的混合液溶解出产品,过滤,浓缩干得2
‑
氟
‑4‑
三氟甲基苯乙酮(4);c.将2
‑
氟
‑4‑
三氟甲基苯乙酮(4)溶于有机溶剂中,加入水合肼,于90~100℃条件下反应,浓缩反应液,有机溶剂打浆,抽滤,烘干得6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑(1)2.根据权利要求1所述的合成6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑的方法,其特征在于,所述步骤a中有机溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2
‑
甲基四氢呋喃中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的合成6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑的方法,其特征在于,所述步骤a滴加甲基氯化镁溶液后的反应时间为5
‑
7小时。4.根据权利要求3所述的合成6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑的方法,其特征在于,所述步骤b中乙酸乙酯和石油醚混合液的体积比例为50%~70%。5.根据权利要求4所述的合成6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑的方法,其特征在于,所述步骤c中有机溶剂为正丁醇、二氧六环、乙二醇单甲醚、dmso中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的合成6
‑
三氟甲基
‑3‑
甲基吲唑的方法,其特征在于,所述步骤c中反应时间为8
‑
10小时。
技术总结
本发明涉及吲唑类化合物合成领域,公开了一种合成6
技术研发人员:杨杰 吕宏飞 白雪峰 李猛 徐虹 梅立鑫 符亚亮
受保护的技术使用者:黑龙江省科学院石油化学研究院
技术研发日:2021.08.20
技术公布日:2021/10/15
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询,结果仅供参考。