一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法与流程

技术特征：
1.一种1,1,1,3,3
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五氟丙烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)1,1,1,3,3
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五氯丙烷和氟化氢在氟化催化剂的作用下气相氟化，得到反应生成的1,1,1,3,3
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五氟丙烷、1
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氯
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3,3,3
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三氟丙烯、1,3,3,3
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四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物；(b)将步骤(a)中得到的混合物引入分离塔，塔顶分离出氯化氢，塔釜得到1,1,1,3,3
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五氟丙烷、1
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氯
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3,3,3
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三氟丙烯、1,3,3,3
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四氟丙烯和氟化氢混合物，除酸后进入粗品罐；(c)将所述粗品罐中的混合物引入脱气塔，塔顶分离出1,3,3,3
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四氟丙烯返回至反应器与氟化氢反应生成1,1,1,3,3
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五氟丙烷，塔釜得到1,1,1,3,3
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五氟丙烷和1
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氯
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3,3,3
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三氟丙烯混合物；(d)将步骤(c)中塔釜混合物引入精馏塔，得到1,1,1,3,3
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五氟丙烷。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中反应温度为220℃～350℃；反应压力为0.3mpa～1.3mpa；反应物的接触时间为2～30秒。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中氟化氢与1,1,1,3,3
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五氯丙烷的摩尔比为(5～25):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中氟化催化剂为氧化铬、氟化铬、氟化氧化铬、氟化铝、氟化氧化铝、负载氧化铬的氟化铝、活性炭、氟化镁和负载金属离子的铬基氟化催化剂中的至少一种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中氟化催化剂为负载金属离子的铬基氟化催化剂，所述金属的氧化价态大于或等于3。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤(c)中塔釜混合物引入萃取精馏塔，塔顶分离出1
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氯
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3,3,3
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三氟丙烯返回至反应器脱除氯化氢生成1,3,3,3
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四氟丙烯，所述1,3,3,3
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四氟丙烯与所述氟化氢反应生成所述1,1,1,3,3
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五氟丙烷，塔釜得到1,1,1,3,3
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五氟丙烷和萃取剂的混合物；将所述塔釜得到1,1,1,3,3
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五氟丙烷和萃取剂的混合物引入萃取剂回收塔，塔顶分离出所述1,1,1,3,3
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五氟丙烷，塔釜得到的萃取剂返回至所述萃取精馏塔。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述萃取剂为环戊烷、正戊烷、四氯化碳和丙酮中的一种或多种。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述步骤(c)中塔釜混合物引入共沸精馏塔，塔顶分离出1
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氯
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3,3,3
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三氟丙烯和1,1,1,3,3
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五氟丙烷的共沸物返回至反应器，所述1
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氯
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3,3,3
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三氟丙烯脱除氯化氢生成1,3,3,3
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四氟丙烯，所述1,3,3,3
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四氟丙烯与所述氟化氢反应生成所述1,1,1,3,3
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五氟丙烷，塔釜富集的1,1,1,3,3
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五氟丙烷进入产品后处理系统，经除酸、脱水得到所述1,1,1,3,3
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五氟丙烷。9.根据权利要求1～8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述1,1,1,3,3
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五氟丙烷的收率为99.5wt％以上。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应器为列管式固定床反应器。

技术总结
本申请公开了一种1,1,1,3,3


技术研发人员：段琦 王瑞英 王通 田勇 王赞 李芳
受保护的技术使用者：山东华安新材料有限公司
技术研发日：2021.08.19
技术公布日：2021/10/15