一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法与流程

技术特征：
1.一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，其特征在于，先以三氯吡啶醇钠和氯乙酰氯为原料，生成三氯吡氧乙酰氯，然后将三氯吡氧乙酰氯与2
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丁氧基乙醇反应，生成三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯，所有反应均在水相中进行；所述三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的原材料，按重量份计，包括：20
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25kg去离子水，5
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5.5kg三氯吡啶醇钠，2.5
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2.8kg氯乙酰氯，0.1
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0.2kg十二烷基硫酸钠，0.2
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0.3kg乙醇，0.15
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0.18kg交联催化剂，0.05
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0.06kg氢氧化钠，4
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5kg2
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丁氧基乙醇，0.2
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0.3kg吐温80，0.3
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0.4kg乙酸乙酯，0.1
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0.3kg复合催化剂，0.02
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0.03kg碳酸氢钠，0.01
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0.03kg聚乙烯胺；所述交联催化剂的原材料，按重量份计，包括：0.8
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1kg卵磷脂，1.5
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1.8kg过硫酸钠，0.1
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0.3kg马来酸酐，0.2
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0.3kg偶氮二异丁脒盐酸盐；所述交联催化剂的制备方法，具体为：将卵磷脂，过硫酸钠，马来酸酐，偶氮二异丁脒盐酸盐混合均匀后，在40℃下进行微波振荡，控制微波振荡的微波功率为900w，微波振荡的时间为20min，微波振荡结束后得到交联催化剂；所述复合催化剂的原材料，按重量份计，包括：0.1
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0.3kg轻质碳酸钙，0.03
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0.04kg铝酸酯偶联剂dl
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411
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a，2.5
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3kg无水乙醇，0.08
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0.1kg偶氮二异丁腈；所述复合催化剂的制备方法，具体为：将轻质碳酸钙，铝酸酯偶联剂dl
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411
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a，无水乙醇混合均匀后，在40
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45℃下进行真空减压蒸馏，将真空压力控制在0.083
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0.09mpa，减压蒸馏10
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12min后得到初级复合催化剂，将初级复合催化剂与偶氮二异丁腈混合混合均匀后得到复合催化剂；所述制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，包括：一次原料处理，制备三氯吡氧乙酰氯，二次原料处理，制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯产物，产物干燥；所述一次原料处理，向反应釜中一次性加入去离子水，三氯吡啶醇钠，氯乙酰氯，十二烷基硫酸钠，乙醇，然后将反应釜的温度控制到40
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45℃，反应釜的搅拌速度控制到100
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110rpm，搅拌30
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35min后，停止搅拌，将反应釜的温度控制到
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5到
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10℃，静置20
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25min后，将反应釜的温度逐渐升高至40
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45℃，控制升温速度为2
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2.5℃/min；所述制备三氯吡氧乙酰氯，待反应釜的温度升高至40
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45℃后，将反应釜的搅拌速度控制到150
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160rpm，向反应釜中加入交联催化剂，氢氧化钠，在40
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45℃下保温45
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50min后停止搅拌；所述二次原料处理，继续向反应釜中加入2
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丁氧基乙醇，吐温80，乙酸乙酯，然后将反应釜的温度控制到45
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50℃，反应釜的搅拌速度控制到150
‑
160rpm，搅拌20
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25min后，停止搅拌，将反应釜的温度控制到
‑
5到
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10℃，静置30
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35min后，将反应釜的温度逐渐升高至50
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55℃，控制升温速度为3
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3.5℃/min；所述制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯产物，待反应釜温度升高至45
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50℃后，向反应釜中加入复合催化剂，碳酸氢钠，聚乙烯胺，在45
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50℃下保温1
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1.5h后停止搅拌。

技术总结
一种水相合成法制备三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的方法，其特征在于，先以三氯吡啶醇钠和氯乙酰氯为原料，生成三氯吡氧乙酰氯，然后将三氯吡氧乙酰氯与2


技术研发人员：宁学勇 张梦华 张健 牛肖 王冕
受保护的技术使用者：潍坊新绿化工有限公司
技术研发日：2021.09.02
技术公布日：2021/10/8