水溶性甘氨酸铁混合型添加剂及其制备方法和设备与流程

1.本发明涉及饲料添加剂技术领域，特别涉及到一种水溶性甘氨酸铁混合型添加剂及其制备方法和设备。


背景技术：

2.还原型、抗氧化水溶性甘氨酸铁混合型添加剂是指具有还原性、抗氧化性的水溶有机铁添加剂，主要是通过在制备水溶有机铁添加剂的过程中加入具有还原性、抗氧化的制剂，能够将水中的氧气与铁离子的氧化过程延缓，并且将三价铁离子还原成二价铁离子，从而增强铁元素的吸收和利用率。
3.甘氨酸铁可以应用于动物饲料中，能够给动物补充微量元素铁和甘氨酸，因此深受消费者的喜爱。并且还原型、抗氧化水溶性甘氨酸铁混合型添加剂具有溶水、耐酸碱、耐硬水和耐氧化等性能，但是水溶性甘氨酸铁混合型添加剂在水性体系中很难稳定，特别是自来水、地下水中有很多的氯化物、硫酸盐和其他离子，十分容易导致二价铁氧化成三价铁，并且肉眼可见的发生溶液颜色变深的现象出现。因此，针对水溶性甘氨酸铁混合型添加剂添加抗氧化剂和还原剂就显得十分重要。
4.因此，本领域需要一种能够针对抗氧化和铁还原进行匹配合适的方法，并且最终能够得到稳定的水溶性甘氨酸铁混合型添加剂。
5.甘氨酸铁混合型添加剂在制备过程中，其质量的高低与原料的快速均匀混合有较大关系，若是在原料混合过程中，部分原料，尤其是含量较低的原料没有混合均匀，则很容易导致产品纯度不均匀，产品质量降低。


技术实现要素：

6.针对以上问题，本发明提供水溶性甘氨酸铁混合型添加剂，稳定性好、水溶性好，可在0℃
‑
50℃的环境下速溶，以0.01％
‑
5％浓度在自来水、地下水、山塘水、高钙水、高镁水等复杂水质下，溶解放置12小时甘氨酸铁依然稳定，不会变色。
7.为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
8.一种水溶性甘氨酸铁混合型添加剂，由如下原料按重量百分比配比组成：水溶性甘氨酸铁7
‑
10％，有机酸5
‑
10％，复合多维0.6
‑
1％，迷迭香提取物0.1
‑
0.2％，防腐剂0.1
‑
0.3％，余量为葡萄糖。
9.作为上述添加剂的进一步改进：所述水溶性甘氨酸铁为有机铁；所述有机铁中，二价铁含量≥18％，三价铁含量≤0.07％，总甘氨酸≥24.5％，水<5％。
10.作为上述添加剂的进一步改进：所述有机酸为丁酸、柠檬酸、苹果酸的混合物。
11.作为上述添加剂的进一步改进：所述复合多维为水溶性vc、水溶性ve的混合物。
12.作为上述添加剂的进一步改进：所述迷迭香提取物为天然迷迭香草所萃取；所述迷迭香提取物中，粗蛋白≥9.1％，粗脂肪≥3.25％，无氮浸出物≤51.5％，熊果酸≥1％。
13.作为上述添加剂的进一步改进：所述防腐剂为山梨酸钾。
14.作为上述添加剂的进一步改进：所述葡萄糖为无水葡萄糖。
15.用于制备上述水溶性甘氨酸铁混合型添加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
16.将有机酸、复合多维、迷迭香提取物、防腐剂和5
‑
20％的葡萄糖放入混合机进行预混合得预混合料；
17.将上步骤预混合料和水溶性甘氨酸铁和余量葡萄糖放入混合机混合即得。
18.应用于上述水溶性甘氨酸铁混合型添加剂的制备方法的生产设备，包括混合釜，所述混合釜上端设置有两个落料罐和机架；所述机架上设置有电机，所述电机的电机轴上设置有驱动齿轮，驱动齿轮与两侧的传动齿轮啮合，所述传动齿轮与对应搅拌齿轮啮合；其中一个传动齿轮的齿轮轴与机架上的气泵连接；所述电机与混合釜的搅拌轴连接；所述搅拌齿轮与落料罐的搅拌杆间接或直接连接；所述落料罐底部设置有落料管，落料管下端延伸进入混合釜内；所述落料管内设置有螺旋输送叶片与搅拌杆连接；所述气泵输出端通过气管与设置在混合釜内的喷环连通；所述喷环内侧面分布有朝向中心的喷头；所述搅拌轴上设置有撒料盘；所述撒料盘位于落料管出口下方；所述撒料盘底面为网孔面。
19.作为上述生产设备的进一步改进：所述搅拌杆顶端面设置有花键孔，花键孔内设置有可上下升降的花键轴；花键轴底部设置有压缩弹簧；所述花键轴上设置有导磁盘；所述花键轴顶端设置有用于与搅拌齿轮底面配合的传动盘；所述落料罐上设置有用于吸住导磁盘使得花键轴下降的电磁铁。
20.作为上述生产设备的进一步改进：所述落料管上设置有通过电磁阀控制的阀门。
21.与现有技术相比，本发明的优点在于：
22.1.本发明所得的最终产品还原型、抗氧化水溶性甘氨酸铁混合型添加剂稳定性好、水溶性好，可以降低成本，提升饲料品质。
23.2.可以在0℃
‑
50℃的环境下速溶，以0.01％
‑
5％浓度在自来水、地下水、山塘水、高钙水、高镁水等复杂水质下，溶解放置12小时甘氨酸铁依然稳定，不会变色，并且在配方中另外添加一种或多种水溶性微量元素、蛋白酶、益生菌类进行复配，复杂水体环境下甘氨酸铁依然稳定。
24.3.现在动物补铁均是在饲料中以拌料的方式进行，且铁的利用率较低，使用这种添加剂进行水溶口服补铁，铁元素的利用率提高了15
‑
23％。因此本发明的还原型、抗氧化水溶性甘氨酸铁混合型添加剂具有很高的稳定性，在饲料工业中可以降低微量元素铁的添加成本，丰富了水溶补铁的途径。
25.4.本发明的生产设备可以实现水溶性甘氨酸铁混合型添加剂的自动快速混合加工，相比传统的多工序转移加工，本发明的生产设备，可以实现一次性自动完成所有物料的混合加工，同时确保产品中物料的分布均匀性，确保本产品指标能够达到上述第2条的效果。
26.5.本发明的生产设备，采用落料罐与混合釜的结合设计，通过专门设计的撒料盘与喷头相结合的方式，实现了物料的快速均匀混合，撒料盘接住从落料管中落下的物料，并旋转，使得物料呈环形分布均匀，通过传动齿轮驱动气泵运行，从而产生告高速气流从喷环的喷头喷出来，喷头产生的气流均朝向混合釜中心，因此使得被撒料盘呈环形撒下来的物料可以向中心移动，从而实现了物料在在水平面内呈均匀分布掉落，刚好与与被搅拌叶片抛起的其他物料快速均匀混合，确保了本产品的生产质量达标。
27.6.其中气泵还可以接氮气源，将氮气鼓入到混合釜中，驱除掉混合釜中的空气，用氮气填充，消除物料在混合反应形成产品过程中，空气中氧气对原料的氧化效果，提高最终形成产品的纯度和质量。
附图说明
28.图1为本发明的制备流程图。
29.图2为本发明的水溶性甘氨酸铁混合型添加剂生产设备结构示意图。
30.图3为落料罐结构示意图。
31.图4为落料罐上端结构示意图。
32.图5为花键轴与搅拌杆通过花键孔配合的结构示意图。
33.图中：1、电机；2、气泵；3、气管；4、搅拌齿轮；5、传动齿轮；6、驱动齿轮；7、搅拌轴；8、落料罐；9、搅拌杆；10、螺旋输送叶片；11、落料管；12、电磁阀；13、压缩弹簧；14、电磁铁；15、花键轴；16、导磁盘；17、齿轮盘；18、机架；19、混合釜；20、喷环；21、撒料盘；22、搅拌叶片；23、排气管。
具体实施方式
34.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
35.请参阅图1示，在实施例一中：一种水溶性甘氨酸铁混合型添加剂，由如下原料按重量百分比配比组成：水溶性甘氨酸铁7
‑
10％，有机酸5
‑
10％，复合多维0.6
‑
1％，迷迭香提取物0.1
‑
0.2％，防腐剂0.1
‑
0.3％，余量为葡萄糖。
36.在实施例二中：一种水溶性甘氨酸铁混合型添加剂，由如下原料按重量百分比配比组成：水溶性甘氨酸铁8％，有机酸7％，复合多维0.8％，迷迭香提取物0.15％，防腐剂0.2％，余量为葡萄糖。
37.作为上述实施例的优选方式：所述水溶性甘氨酸铁为有机铁；所述有机铁中，二价铁含量≥18％，三价铁含量≤0.07％，总甘氨酸≥24.5％，水<5％。
38.其中，有机铁为国标有机铁。
39.作为上述实施例的优选方式：所述有机酸为丁酸、柠檬酸、苹果酸中的任意一种或者它们的混合物。
40.作为上述实施例的优选方式：所述复合多维为水溶性vc、水溶性ve的混合物，混合比例可以任意。
41.作为上述实施例的优选方式：所述迷迭香提取物为天然迷迭香草所萃取；所述迷迭香提取物中，粗蛋白≥9.1％，粗脂肪≥3.25％，无氮浸出物≤51.5％，熊果酸≥1％。
42.其中，本发明的种水溶性甘氨酸铁混合型添加剂，属于一种还原型、抗氧化水溶性甘氨酸铁混合型添加剂，其中配方的具体配比为：
[0043][0044][0045]
作为上述实施例的优选方式：所述防腐剂为山梨酸钾。
[0046]
作为上述实施例的优选方式：所述葡萄糖为无水葡萄糖。
[0047]
一种用于制备上述水溶性甘氨酸铁混合型添加剂的制备方法，包括如下制备步骤：
[0048]
将有机酸、复合多维、迷迭香提取物、防腐剂和5
‑
20％的葡萄糖放入混合机进行预混合得预混合料；
[0049]
将上步骤预混合料和水溶性甘氨酸铁和余量葡萄糖放入混合机混合即得。
[0050]
其中5
‑
20％的葡萄糖是指占原料配比中葡萄糖总重量的5
‑
20％的葡萄糖。
[0051]
由于复合多维、迷迭香提取物、防腐剂这些原料占比非常低，所以需要与有机酸和部分葡萄糖预先混合来确保混合均匀性，然后再加入水溶性甘氨酸铁和剩余葡萄糖，来确保形成的成品中水溶性甘氨酸铁的分布均匀性。
[0052]
如图2
‑
5所示，作为一种水溶性甘氨酸铁混合型添加剂的生产设备的实施方式，它包括混合釜19，所述混合釜19上端设置有两个落料罐8和机架14；所述机架14上设置有电机1，所述电机1的电机轴上设置有驱动齿轮6，驱动齿轮6与两侧的传动齿轮5啮合，所述传动齿轮5与对应搅拌齿轮4啮合；其中一个传动齿轮5的齿轮轴与机架14上的气泵2连接；所述电机1与混合釜15的搅拌轴7连接；所述搅拌齿轮4与落料罐8的搅拌杆9间接或直接连接；所述落料罐8底部设置有落料管11，落料管11下端延伸进入混合釜19内；所述落料管11内设置有螺旋输送叶片10与搅拌杆9连接；所述气泵2输出端通过气管3与设置在混合釜19内的喷环20连通；所述喷环20内侧面分布有朝向中心的喷头；所述搅拌轴7上设置有撒料盘21；所述撒料盘21位于落料管11出口下方；所述撒料盘21底面为网孔面。
[0053]
如图2所示，其中，喷环20安装在混合釜19腔体的上端内壁上，且高度低于撒料盘21。
[0054]
其中，在搅拌釜顶面可以设置排气口连接排气管23，用于将搅拌釜内多余的空气排出。
[0055]
如图4
‑
5所示，作为上述生产设备实施例的优选方式：所述搅拌杆9顶端面设置有花键孔，花键孔内设置有可上下升降的花键轴15；花键轴15底部设置有压缩弹簧13；所述花键轴15上设置有导磁盘16；所述花键轴15顶端设置有用于与搅拌齿轮4底面配合的传动盘
17；所述落料罐8上设置有用于吸住导磁盘16使得花键轴15下降的电磁铁14。
[0056]
其中，电磁铁14为环状，与搅拌杆9同轴设置，固定安装在落料罐上。
[0057]
其中，传动盘17上端面与搅拌齿轮4底面可以为摩擦面，当传动盘17与搅拌齿轮4贴合后，搅拌齿轮4可以驱动传动盘17同步旋转。
[0058]
其中，传动盘17上端面可以设置冠齿轮，与搅拌齿轮4底面的冠齿轮相配合。
[0059]
电磁铁14通电后，将导磁盘16吸住，使得花键轴15下降，从而使得传动盘17与搅拌齿轮4分离。当电磁铁14断电后，在压缩弹簧13的弹力作用下，花键轴15上升，从而使得传动盘17与搅拌齿轮4接触配合，使得搅拌齿轮4可以驱动传动盘17旋转，从而驱动落料罐内的搅拌杆旋转。
[0060]
作为上述生产设备实施例的优选方式：所述落料管11上设置有通过电磁阀12控制的阀门。通过电磁阀12来控制落料管11的开闭。
[0061]
作为上述生产设备实施例的优选方式：混合釜19的搅拌轴7上设置有搅拌叶片22，其中，搅拌叶片22为螺旋叶片，由下向上，叶片直径逐渐扩大，与搅拌釜的圆锥形内腔配合。
[0062]
上述生产设备的工作原理如下：
[0063]
放料：将有机酸、复合多维、迷迭香提取物、防腐剂放入混合釜中，将葡萄糖和水溶性甘氨酸铁分别放入到不同的落料罐8中。
[0064]
预混合：启动电机1，电机1驱动混合釜内的搅拌轴旋转，同时通过电磁阀12控制打开存有葡萄糖的落料罐8的落料管；并断开对应的电磁铁14电路，使得存有葡萄糖的落料罐8内的搅拌杆9上的花键轴上的传动盘与搅拌齿轮接触，从而通过搅拌齿轮驱动搅拌杆9旋转，葡萄糖通过螺旋输送叶片10向下输送，从落料管11落到旋转中的撒料盘21上，撒料盘21安装在搅拌轴上，在旋转过程中通过底部的网孔板将葡萄糖呈环形均匀的撒下来，与被搅拌叶片22抛起的其他物料快速均匀混合，通过控制电磁铁14的断电时间，来控制葡萄糖的加入量，葡萄糖的加入量控制在5
‑
20％。然后对电磁铁14通电，停止加入葡萄糖。
[0065]
其中，由于撒料盘21处于旋转中，因此撒料盘21上的葡萄糖以及其撒下的葡萄糖都会在离心力作用下会向外扩散移动，导致中间部位没有葡萄糖，影响葡萄糖的快速均匀分布，为了解决该问题，通过传动齿轮驱动气泵运行，从而产生告高速气流从喷环的喷头喷出来，喷头产生的气流均朝向混合釜中心，因此使得被撒料盘撒下来的葡萄糖开始向中心移动，从而实现了葡萄糖在空中均匀分布掉落，刚好与与被搅拌叶片22抛起的其他物料快速均匀混合。
[0066]
其中气泵还可以接氮气源，将氮气鼓入到混合釜中，驱除掉混合釜中的空气，用氮气填充，消除物料在混合反应形成产品过程中，空气中氧气对原料的氧化效果，提高最终形成产品的纯度和质量。
[0067]
再混合：通过电磁阀12控制打开存有剩余葡萄糖的落料罐8的落料管以及存有水溶性甘氨酸铁的落料罐8的落料管；并断开两个落料罐8的电磁铁14电路，使得两个搅拌杆9上的花键轴上升，使得传动盘与搅拌齿轮接触，从而通过搅拌齿轮驱动搅拌杆9旋转，水溶性甘氨酸铁和葡萄糖均通过螺旋输送叶片10向下输送，从落料管11落到旋转中的撒料盘21上，撒料盘21在旋转过程中通过底部的网孔板将水溶性甘氨酸铁和葡萄糖呈环形均匀的撒下来；由于撒料盘21处于旋转中，因此撒料盘21上的物料以及其撒下的物料都会在离心力作用下会向外扩散移动，导致中间部位没有物料，为了解决该问题，通过传动齿轮驱动气泵
运行，从而产生告高速气流从喷环的喷头喷出来，喷头产生的气流均朝向混合釜中心，因此使得被撒料盘撒下来的水溶性甘氨酸铁和葡萄糖开始向中心移动，从而实现了水溶性甘氨酸铁和葡萄糖在空中均匀混合并均匀分布掉落，刚好与与被搅拌叶片22抛起的其他物料快速均匀混合，从而实现了水溶性甘氨酸铁与其他物料的快速均匀结合，最终形成本发明的产品。
[0068]
甘氨酸铁络合物处置前后三价铁fe3 的测定(gb/t 21996
‑
2008碘量法)
[0069]
采样原料(以下简称原料)为：甘氨酸铁络合物。
[0070]
fe含量为18.5，三价铁(以fe3 计)为0.7
‰
[0071]
经过工艺和处方的改良发明，复配成预混剂(以下简称复配料)后，不同水源和静置时间的含量变化如下图：
[0072][0073]
结论：1、复配后的复配料，在不同的水源，三价铁的水解和氧化在24小时内稳定，保持水溶液的澄清透明；而未处理的原料在自来水和硬水中水解和氧化的速度非常快，通过fe3 的含量变化可以看出在同样的浓度下，24小时后未处理的原料在自来水和硬水中水解和氧化的速度快约80倍。
[0074]
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0075]
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将
上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。