一种柑橘防晒剂及其制备方法与流程

1.本发明属于植物防晒领域，具体涉及一种柑橘防晒剂及其制备方法。


背景技术：

2.日灼病是高温烈日暴晒引起植物的生理病害，特别天气干旱，缺水，又受强烈日光照射，致使果实的温度升高，蒸发消耗的水分过多，果皮细胞遭受高温而灼伤。对于柑橘而言，一般在7-9月之间，温度35-45℃时会出现日灼，受害果实受光面果皮初呈灰青色, 后扩大为黄褐色斑块, 果实生长停滞, 粗糙硬化, 病部偏干或呈现凹现, 严重者果皮坏死、失水, 果肉汁胞干缩, 并引起落果。
3.目前，防治柑橘日灼病主要有以下几种方式：一是使用常规的石灰粉自制石灰乳喷涂在果实表面，防治果实日灼病。但自制石灰乳存在诸多问题，如配置比例不当时，很容易使果实发生药害；喷涂以后遇雨容易脱落，需要重喷，浪费材料，污染土壤和环境，同时也增加人工成本；石灰乳碱性太强，不适合与果树防虫防病的药剂混配使用等；二是用套袋替代人工逐个对柑橘果实涂白方法，具有省时、高效、安全、节省等优点，既可以防止柑橘果实日灼病的发生，又可以避免因涂白带来的有害污染、对人体损害，但套袋后的柑橘不接受太阳光直接照射，果实的口感较差；三是采用能够反射太阳光的微纳米材料制备的新型防晒剂，稀释后喷涂在柑橘表面上，能够在表面上形成连续阳光反射薄膜层，有效防止阳光灼伤柑橘，同时，形成的薄膜层具有良好的透气性，不影响植物的光合作用。这种新型的防晒剂防晒性能好、副作用小，具有良好的推广应用前景。但这种防晒剂一般由无机粉体直接搅拌分散得到的浆料制得，分散过程中无机粉体容易团聚，产生沉淀，影响使用效果，且这种防晒剂主要依赖于国外进口，成本较高，功能单一。


技术实现要素：

4.本发明针对现有防晒剂中存在的问题，提供一种新型柑橘防晒剂的制备方法及由该方法制得的防晒剂，其采用化学原位合成的方法制备具有防晒功能的粒子，不仅从根本上解决了现有防晒剂浆料不易分散，容易团聚产生沉淀的问题，同时，通过添加抗菌剂、杀虫剂等使防晒剂具有防晒、抗菌、杀虫等多种功能。且本发明使用的原料简单易得，成本低。
5.为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供了一种柑橘防晒剂的制备方法，包括如下步骤：(1) 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；(2) 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；(3)将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；(4)将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；(5)将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；(6)再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，出料，即得到纳米防晒剂；投料时，所述聚丙烯酸钠、碳酸钠、氯化钙、乙醇、乙二醇、去离子水分别占投料总重量的0.2-0.5%、25%-30%、25-30%、2-3%、1%-2%、余量为去离子水。
6.进一步，在步骤6中加入杀虫剂，占总重量的0.5-1%，杀虫剂为阿维菌素、胺菊酯中一种。
7.进一步，在步骤6中加入杀菌剂，占总重量的0.5-1%，杀菌剂为蔗糖酯、山梨酸钾中一种。
8.本发明还提供了一种根据上述方法制备得到的柑橘防晒剂。
9.本发明提出的新型柑橘防晒剂及制备方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：1.本发明通过原位化学合成方法制备柑橘防晒剂，在反应前加入聚丙烯酸钠，使其能够在反应发生时更为有效地吸附在碳酸钙颗粒表面上形成物理吸附层，排除溶剂形成的包膜，阻止碳酸钙粒子团聚，提高防晒剂粒子的分散性，从而解决了现有防晒剂浆料仅采用搅拌的物理分散方式容易产生沉淀的问题。
10.2.本发明通过加入聚乙二醇作为增稠剂可以有效提高防晒剂的粘度及耐雨水冲刷能力，减少防晒剂的喷涂次数，节约用料和人工成本。
11.3.本发明通过加入乙醇提高了防晒剂使用时在植物叶面的铺展浸润性，同时提高了防晒剂使用后的干燥速度。
12.4. 本发明通过添加抗菌剂、杀虫剂等使防晒剂具有防晒、抗菌、杀虫等多种功能。
13.5.本发明的防晒剂防晒效果好，成分安全、无毒，提高了食品安全及使用人员的安全性。
具体实施方式
14.以下具体实施例有助于理解本发明，但不限于本发明的内容。
15.实施例1一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.2%、碳酸钠25%、氯化钙25%、乙醇2%、乙二醇1%、余量为去离子水。
16.实施例2一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、
乙醇2.5%、乙二醇1.5%、余量为去离子水。
17.实施例3一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.5%、碳酸钠30%、氯化钙30%、乙醇3%、乙二醇2%、余量为去离子水。
18.实施例4一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，再加入杀虫剂阿维菌素，杀菌剂蔗糖酯，搅拌均匀出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、乙醇2.5%、乙二醇1.5%、阿维菌素0.5%、蔗糖酯0.5%，余量为去离子水。
19.实施例5一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，再加入杀虫剂阿维菌素，杀菌剂蔗糖酯，搅拌均匀出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、乙醇2.5%、乙二醇1.5%、阿维菌素0.8%、蔗糖酯0.8%，余量为去离子水。
20.实施例6一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入
到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，再加入杀虫剂阿维菌素，杀菌剂蔗糖酯，搅拌均匀出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、乙醇2.5%、乙二醇1.5%、阿维菌素1%、蔗糖酯1%，余量为去离子水。
21.实施例7一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，再加入杀虫剂胺菊酯，杀菌剂山梨酸钾酯，搅拌均匀出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、乙醇2.5%、乙二醇1.5%、胺菊酯0.5%、山梨酸钾0.5%，余量为去离子水。
22.实施例8一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，再加入杀虫剂胺菊酯，杀菌剂山梨酸钾酯，搅拌均匀出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、乙醇2.5%、乙二醇1.5%、胺菊酯0.8%、山梨酸钾0.8%，余量为去离子水。
23.实施例9一种柑橘防晒剂的制备方法，其包括如下步骤：1. 将一定量聚丙烯酸钠（分子量5000）加入适量去离子水中，搅拌至其完全溶解制成溶液；2. 将碳酸钠和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%碳酸钠水溶液；3.将步骤1和步骤2的溶液混合，搅拌条件下加热至40℃形成混合液；4.将氯化钙和适量去离子水混合，经强力搅拌，制成质量百分比为50%氯化钙水溶液；5.将氯化钙水溶液加入到步骤3的混合液中，在40℃继续搅拌反应5小时，形成浆状溶液；6.再将适量乙醇及聚乙二醇（分子量4000）先后加入到上述浆状溶液中，搅拌至混合均匀，再加入杀虫剂胺菊酯，杀菌剂山梨酸钾酯，搅拌均匀出料，即得到纳米防晒剂。按照各组分占投料总重量的百分比（100%），所述聚丙烯酸钠0.4%、碳酸钠28%、氯化钙28%、乙醇2.5%、乙二醇1.5%、胺菊酯1%、山梨酸钾1%，余量为去离子水。
24.将本发明的防晒剂应用于柑橘防治中，对比效果如下：
选定试验外界温度为35-40℃，持续高温10-20天，试验地点江苏。日灼病柑橘株数判断标准为产生日灼病症状如下：受害部位果皮出现黄褐色，果皮生长停滞，表面变厚，质硬；或发生裂纹，病部扁平，致使果实畸形；或灼伤部位造成汁胞干燥枯水，果汁极少，味极淡。若其中产生上述日灼病症状的果实个数占整株果实个数的20-40%以上即为日灼病发病柑橘株，其中空白组未做处理，编号1-9采用实施例1-9的配方，对比实验结果见表一。表一注：日灼病发病率（%）=日灼病柑橘树（株）/柑橘总数（株）从表一实验对比的结果可以看出：涂覆了本发明防晒剂的柑橘的日灼病是没有涂覆防晒剂柑橘发病率的约1/20-1/10，发病率大大降低。因此，可以得出本发明的新型防晒剂不仅解决了现有防晒剂存在的问题，同时防晒效果好，制备方法简单，成本低。
25.以上仅是本发明的优选的实施方式，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。