离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法及装置与流程

技术特征：

1.一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)称取一定量的海藻酸钠和聚氧化乙烯peo，置于烧杯中，并加入去离子水，搅拌至完全溶解；静置，直至泡沫完全去除，得到纺丝前驱液；

(2)将所述纺丝前驱液加入离心纺丝装置上的纺丝样品槽中，进行离心纺丝操作，转速2000-3000rpm，纺丝过程结束后，取下海藻酸钠/peo纺丝纤维，低温烘干待用；

(3)称取一定量的过渡金属盐，放入反应器中，并加入去离子水，磁力搅拌得到均匀的溶液，即为螯合配位反应液；

(4)将干燥后的所述海藻酸钠/peo纺丝纤维加入所述螯合配位反应液中，在室温下保持12小时，生成特有“蛋盒”结构的纤维；待反应结束后，用去离子水和乙醇对所述纤维进行多次清洗，随后置入真空干燥箱烘干待用；

(5)烘干后的纤维进行退火处理，得到介孔纳米管材料。

2.如权利要求1所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，其特征在于，纺丝过程中，对所述纺丝样品槽周围的空气加热并使空气温度控制在45-55℃。

3.如权利要求1所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，其特征在于，所述过渡金属盐包括乙酸镍/乙酸钴、乙酸锌、乙酸锰或氯化铁。

4.如权利要求3所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，其特征在于，所述退火处理方法为：将烘干后的纤维于空气氛围下500℃退火120min，升温速率5℃·min^-1，得到的介孔纳米管材料为过渡金属氧化物纳米管材料。

5.如权利要求3所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，其特征在于，所述退火处理方法为：将烘干后的纤维与硫粉混合后于惰性气体保护下500℃退火120min，升温速率5℃·min^-1，得到的介孔纳米管材料为过渡金属硫化物-碳复合纳米管材料。

6.如权利要求5所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法，其特征在于，所述烘干后的纤维与硫粉的质量比为1:5。

7.一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的装置，其特征在于，包括离心纺丝装置和螯合配位反应装置，所述螯合配位反应装置包括反应器；所述离心纺丝装置包括设置于支撑台上的托盘、设置于托盘上的收集板以及设置收集板中的离心转头，所述支撑台下方设有电机，所述托盘和收集板的中心开有轴孔，所述轴孔中穿设有转动轴，所述转动轴的下端与电机的输出轴连接，所述转动轴的上端固定离心转头，所述离心转头中设有纺丝样品槽，纺丝样品槽的侧壁设有喷丝口。

8.如权利要求7所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的装置，其特征在于，所述收集板的上方设有加热灯。

9.如权利要求8所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的装置，其特征在于，所述收集板包括底盘和收集杆，所述底盘的周围竖直间隔设置多个收集杆。

10.如权利要求7所述的离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的装置，其特征在于，所述纺丝样品槽的侧壁以转动轴的轴线为轴呈中心对称设置多组喷丝管，喷丝管的内端与纺丝样品槽连通，喷丝管的外端为喷丝口，所述纺丝样品槽顶部设有扣盖。

技术总结
本发明公开了一种离心纺丝结合螯合配位反应制备介孔纳米管的方法及装置，制备方法如下：首先利用海藻酸钠和聚氧化乙烯PEO制备纺丝前驱液；然后将纺丝前驱液加入离心纺丝装置的纺丝样品槽中，进行离心纺丝操作，得到海藻酸钠/PEO纺丝纤维，低温烘干待用；最后将烘干的纺丝纤维加入配制好的过渡金属螯合配位反应液中，室温下保持12小时，生成特有“蛋盒”结构的纤维；反应结束后，清洗、干燥、退火处理，得到介孔纳米管材料。本发明采用离心纺丝技术可大批量制备纳米纤维前驱体，大幅提升了生产效率；具有更高的安全性和更低的成本；采用螯合配位反应，能够与多种金属发生离子交换，可制备多种不同组分的过渡金属氧化物纳米管材料。

技术研发人员：后小毅;康江龙;周庚
受保护的技术使用者：青海师范大学
技术研发日：2021.05.21
技术公布日：2021.08.27