一种多功能全氟己酮灭火剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及灭火剂制备技术领域，具体涉及一种多功能全氟己酮灭火剂及其制备方法。


背景技术：

2.全氟己酮作为灭火剂具有高效、清洁、环保等诸多优点，当其释放到封闭空间之后，灭火剂能够通过物理和化学方式迅速抑制火焰的传播，物理气化阶段吸收大量的热量，化学反应阶段产生大量自由基来阻断燃烧链式反应，快速熄灭火焰，整个灭火过程，灭火迅速而且无固体、粉末残留，广泛应用于办公场所、商场、厂房、仓库、通信机房等场所。
3.然而有研究表明，作为一类含氟的碳氢化合物，在相同火源的情况下此类洁净化学气体灭火剂在灭火过程中产生的有毒、腐蚀性气体hf的量是哈龙1301的5
‑
10倍，hf是一种有毒的强酸性气体，潮湿环境中会严重腐蚀金属器材、电子设备，人体吸入后会对火场的灭火人员造成不可修复的损害，如何降低此类洁净化学气体灭火剂在灭火过程中有毒气体hf的产生，对于更好地保护人们的生命安全具有重要意义。
4.专利文献cn110170141a公开了一种多功能灭火剂及其制备方法，包括水系灭火剂原材料，还包括以下占所述水系灭火剂原材料的重量比的制备原料：全氟己酮20
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30％、触媒体10
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15％、植物源杀虫剂18
‑
25％和分散剂5
‑
8％，在水系灭火剂原材料的基础上，添加上述重量比的全氟己酮、触媒体、植物源杀虫剂和分散剂，并通过具体触媒体的设计，以及触媒体与全氟己酮、植物源杀虫剂和分散剂的配合设计，全氟己酮可快速降温，全氟己酮与水系灭火剂原材料混合后，可使其绝缘性提高；而触媒体中，内衣层为白金和钯的混合物，可使其具备良好的高温耐受性能，触媒与γ相纳米氧化铝混合则可扩大表面积，起到防止结渣的作用，稀有金属制成的螺旋状结构的触媒附着在内衣层表面，在火灾现场环境中，该触媒体可以发生触媒氧化，进而完成燃烧烟雾和有毒气体的分解；植物源杀虫剂的添加，一方面植物源杀虫剂可以实现与其他原料的良好兼容，另一方面可使灭火剂获得杀虫及驱虫的功能，并保证绿色、环保及安全性能的需求；分散剂则可以促进混合后的整体混合原料之间形成稳定的分散体系，进而促进总体性能的稳定；本发明可将上述各种材料与水系灭火剂原材料充分混合，使其灭火效能达到目的的同时，也能起到快速降温、除烟、去毒及驱虫效果。


技术实现要素：

5.(一)解决的技术问题
6.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多功能全氟己酮灭火剂及其制备方法，在提高灭火剂绝缘性的同时，解决灭火剂在灭火过程中具有毒性的问题。
7.(二)技术方案
8.为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
9.一种多功能全氟己酮灭火剂，包括水系灭火剂原材料，还包括以下占所述水系灭
火剂原材料重量比的制备原料：全氟己酮25
‑
35％、可膨胀石墨12
‑
18％、壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶15
‑
20％和分散剂8
‑
10％。
10.优选的，所述可膨胀石墨的制备方法，包括如下步骤：将双氧水、鳞片石墨和浓硝酸进行搅拌反应，然后将所得反应产物进行洗涤、干燥，即得到可膨胀石墨。
11.优选的，所述双氧水、鳞片石墨和浓硝酸的质量比为15:20
‑
40:80
‑
100。
12.优选的，搅拌反应温度为20～60℃，搅拌反应时间为40～180min。
13.优选的，干燥温度为60
‑
90℃，干燥时间为10
‑
36h。
14.优选的，所述壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶的制备方法，包括如下步骤：将壳聚糖溶液溶于乙酸溶液中，搅拌并通入氮气，加热至反应温度后，加入过硫酸钾反应，再依次加入丙烯酸、丙烯酰胺、n,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺，混合反应后冷却至室温，中和反应物至ph为7，加入过量的乙醇使接枝聚合的产物析出，用去乙醇反复洗涤后干燥，得到壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶。
15.优选的，所述壳聚糖溶液、乙酸溶液、过硫酸钾、丙烯酸、丙烯酰胺、n,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺的质量比为100：20
‑
30：0
‑
1：10
‑
30：15
‑
25：1
‑
5。
16.优选的，所述通入氮气的时间为20
‑
40min，加热反应温度为25
‑
35℃，介入过硫酸钾反应的时间为10
‑
20min。
17.优选的，所述混合反应的条件为25
‑
35℃下搅拌反应3
‑
5h。
18.本发明还提供一种多功能全氟己酮灭火剂的制备方法，包括如下步骤：将水系灭火剂原材料、全氟己酮、可膨胀石墨、壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶和分散剂混合均匀，即得到多功能全氟己酮灭火剂。
19.优选的，所述分散剂为有机磷酸酯类化合物。
20.(三)有益技术效果
21.与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
22.(1)本发明提供一种多功能全氟己酮灭火剂及其制备方法，在水系灭火剂原材料的基础上，通过添加全氟己酮，可使灭火剂的绝缘性提高，达到快速降温的目的，添加可膨胀石墨可扩大表面积，起到防止结渣的作用，在火灾现场环境中，可膨胀石墨可以发生膨胀吸热形成多孔碳，对燃烧烟雾和有毒气体进行吸附。
23.(2)本发明提供一种多功能全氟己酮灭火剂及其制备方法，通过聚合反应将丙烯酸和甲基丙烯酰胺接枝到壳聚糖上，得到具有优异吸水性和较高溶胀度的壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶，在一定程度上增加了水系灭火剂的保水性和粘稠度，并将全氟己酮和膨胀石墨固定在其互穿网络结构中，提高了材料之间的相容性，在灭火时，水凝胶可延长全氟己酮在火源表面的作用时间，提高灭火剂的灭火效果，且水凝胶可以协同膨胀石墨对火源表面释放的烟雾和毒气进行吸附，得到一种具有优异灭火性能且能吸附烟雾和毒气的灭火剂。
具体实施方式
24.以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。需要说明的是，无特殊说明外，本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
25.实施例1
26.一种多功能全氟己酮灭火剂的制备方法，包括如下步骤：
27.(1)制备可膨胀石墨：将15g双氧水、20g鳞片石墨和80g浓硝酸在40℃下进行搅拌80min，然后将所得反应产物进行洗涤，在60℃下干燥12h，即得到可膨胀石墨；
28.(2)制备壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶：将90ml壳聚糖溶液溶于20乙酸溶液中，搅拌并通入氮气20min，加热至反应温度30℃后，加入0.5g过硫酸钾反应，再依次加入10g丙烯酸、15g丙烯酰胺、1gn,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺，25℃混合反应3h后冷却至室温，中和反应物至ph为7，加入过量的乙醇使接枝聚合的产物析出，用去乙醇反复洗涤后干燥，得到壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶；
29.(3)制备多功能全氟己酮灭火剂：本实施例选择s
‑6‑
ab
‑
e500水系泡沫灭火剂作为水系灭火剂原材料，将100g水系灭火剂原材料、25g全氟己酮、12g可膨胀石墨、15g壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)和8g分散剂烷基酚聚氧乙烯醚混合均匀，即得到多功能全氟己酮灭火剂。
30.实施例2
31.一种多功能全氟己酮灭火剂的制备方法，包括如下步骤：
32.(1)制备可膨胀石墨：将15g双氧水、25g鳞片石墨和85g浓硝酸在30℃下进行搅拌120min，然后将所得反应产物进行洗涤，在70℃下干燥15h，即得到可膨胀石墨；
33.(2)制备壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶：将95ml壳聚糖溶液溶于20ml乙酸溶液中，搅拌并通入氮气40min，加热至反应温度35℃后，加入0.6g过硫酸钾反应，再依次加入15g丙烯酸、18g丙烯酰胺、2gn,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺，30℃混合反应4h后冷却至室温，中和反应物至ph为7，加入过量的乙醇使接枝聚合的产物析出，用去乙醇反复洗涤后干燥，得到壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶；
34.(3)制备多功能全氟己酮灭火剂：本实施例选择s
‑6‑
ab
‑
e500水系泡沫灭火剂作为水系灭火剂原材料，将100g水系灭火剂原材料、30g全氟己酮、15g可膨胀石墨、17g壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)和10g分散剂脂肪酰胺聚氧乙烯醚混合均匀，即得到多功能全氟己酮灭火剂。
35.实施例3
36.一种多功能全氟己酮灭火剂的制备方法，包括如下步骤：
37.(1)制备可膨胀石墨：将15g双氧水、30g鳞片石墨和90g浓硝酸在40℃下进行搅拌100min，然后将所得反应产物进行洗涤，在80℃下干燥18h，即得到可膨胀石墨；
38.(2)制备壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶：将100ml壳聚糖溶液溶于20ml乙酸溶液中，搅拌并通入氮气40min，加热至反应温度35℃后，加入0.8g过硫酸钾反应，再依次加入25g丙烯酸、20g丙烯酰胺、3gn,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺，30℃混合反应4h后冷却至室温，中和反应物至ph为7，加入过量的乙醇使接枝聚合的产物析出，用去乙醇反复洗涤后干燥，得到壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶；
39.(3)制备多功能全氟己酮灭火剂：本实施例选择s
‑6‑
ab
‑
e500水系泡沫灭火剂作为水系灭火剂原材料，将100g水系灭火剂原材料、32g全氟己酮、17g可膨胀石墨、19g壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)和9g分散剂脂肪酰胺聚氧乙烯醚混合均匀，即得到多功能全氟己酮灭火剂。
40.实施例4
41.一种多功能全氟己酮灭火剂的制备方法，包括如下步骤：
42.(1)制备可膨胀石墨：将15g双氧水、38g鳞片石墨和100g浓硝酸在55℃下进行搅拌150min，然后将所得反应产物进行洗涤，在75℃下干燥28h，即得到可膨胀石墨；
43.(2)制备壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶：将100ml壳聚糖溶液溶于20ml乙酸溶液中，搅拌并通入氮气40min，加热至反应温度35℃后，加入1g过硫酸钾反应，再依次加入30g丙烯酸、25g丙烯酰胺、5gn,n
‑
亚甲基双丙烯酰胺，30℃混合反应4h后冷却至室温，中和反应物至ph为7，加入过量的乙醇使接枝聚合的产物析出，用去乙醇反复洗涤后干燥，得到壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶；
44.(3)制备多功能全氟己酮灭火剂：本实施例选择s
‑6‑
ab
‑
e500水系泡沫灭火剂作为水系灭火剂原材料，将100g水系灭火剂原材料、35g全氟己酮、18g可膨胀石墨、20g壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)和10g分散剂烷基酚聚氧乙烯醚混合均匀，即得到多功能全氟己酮灭火剂。
45.对比例1
46.直接使用s
‑6‑
ab
‑
e500水系泡沫灭火剂作为对比例。
47.对比例2
48.一种多功能全氟己酮灭火剂的制备方法，包括如下步骤：
49.(1)制备可膨胀石墨：将15g双氧水、38g鳞片石墨和100g浓硝酸在55℃下进行搅拌150min，然后将所得反应产物进行洗涤，在75℃下干燥28h，即得到可膨胀石墨；
50.(2)制备多功能全氟己酮灭火剂：本实施例选择s
‑6‑
ab
‑
e500水系泡沫灭火剂作为水系灭火剂原材料，将100g水系灭火剂原材料、25g全氟己酮、12g可膨胀石墨和10g分散剂烷基酚聚氧乙烯醚混合均匀，即得到多功能全氟己酮灭火剂。
51.将实例1
‑
4和对比例1
‑
2所得的多功能全氟己酮灭火剂进行性能检测，具体检测方法如下：
52.灭火性能：按照gb15308对试件灭火性能进行检测。
[0053] 灭火时间/s抗烧时间/min烟雾状态实施例152s16.3无实施例247s23.9无实施例336s26.2无实施例435s27.4无对比例178s10.5有对比例262s12.2有
[0054]
根据上表实施例1
‑
4可以看出，随着全氟己酮、可膨胀石墨和壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)成分的增加，灭火剂的灭火性、抗烧性都有所增加，且烟雾大大减小。对比例1和实施例1相比，可以看出灭火性能大大降低，且有烟雾。对比例2和实施例1相比，除去了壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)的灭火剂其综合性能有所下降，说明壳聚糖接枝的聚(丙烯酸
‑
共
‑
甲基丙烯酰胺)水凝胶在灭火剂中起到了不可或缺的作用，不仅增强了灭火剂的保水性，还增强了全氟己酮、可膨胀石墨在火源表面的作用，从而进行协同灭火，得到一种具有优异灭火性能且能吸附烟雾和毒气的灭火剂。
[0055]
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。