一种灭火剂及其制备方法与流程

1.本发明涉及粉基灭火剂技术领域，具体涉及一种灭火剂及其制备方法。


背景技术：

2.气体灭火剂全球环境问题的日益突出，按照联合国气候公约要求，哈龙类气体灭火剂及其氢氟烃类替代品，如七氟丙烷、五氟乙烷等正逐渐被淘汰。环保型高沸点气体灭火剂全氟己酮因其不破坏臭氧层、温室效应潜能值为1，性质与灭火效率与哈龙灭火剂相当等优点可被认为是具有广阔应用前景的下一代哈龙替代灭火剂。
3.气体灭火剂全氟己酮灭火过程中会产生氟化氢等毒害气体，严重损害人体健康和设备质量；此外，由于全氟己酮易气化，一部分灭火剂抵达不了火焰根部，不利于固体深位火灾的灭火。同时，fumiaki等人在国际燃烧学期刊proceedings of the combustion institute报道了全氟己酮在火焰根部会发挥灭火效果而在火焰外部遇热分解发挥的主要是放热作用，而此放热作用造成了一定的火焰强化(takahashi f,katta v r,babushok v i,et al.numerical and experimental studies of extinguishment of cup
‑
burner flames by c6f
12
o[j].proceedings of the combustion institute,2021,38(3):4645
‑
4653.)，对全氟己酮的灭火造成不利影响。这些问题的存在都严重限制了全氟己酮灭火剂的发展与应用。针对于全氟己酮类的清洁高效气体灭火剂的改性研究，进一步提高灭火效率、降低灭火的毒副作用、提高抗复燃效果、扩展其应用范围是当下灭火剂研发的热点。
[0004]
气固复合灭火剂根据skaggs(assessment of the fire suppression mechanics for hfc
‑
227ea combined with nahco3[c]//proceedings of the 12th halon options technical working conference,hotwc.2002:1
‑
11.12
th proceedings of halon options technical working conference.albuquerque,new mexico,2002:1
‑
11.)、ni等(experimental study of new gas
‑
solid composite particles in extinguishing cooking oil fires[j].journal of fire sciences,2011,29(2):152
‑
176.)报道显示出了其可以解决气体灭火剂的上述问题和粉基灭火剂灭火效率低、吸热效果差等缺陷，发挥两者协同的灭火作用，达到较好的灭火效果。中国专利cn101417166b、cn103877693a、cn102319498b报道了基于灭火剂2
‑
溴
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯(2
‑
btp)和粉基复合灭火剂的制备方式，但是2
‑
溴
‑
3,3,3
‑
三氟丙烯内含有溴，其物质odp值不为0，在其灭火过程中发生分解会产生溴自由基将破坏臭氧层，且物质本身毒性相比全氟己酮较大。而针对环保型灭火剂全氟己酮进行气固复合改性制备以解决其存在的问题的公开报道还较为缺乏。


技术实现要素：

[0005]
为了解决上述提出的全氟己酮灭火剂存在的问题，本发明提供了一种灭火剂及其制备方法。
[0006]
本发明的一种灭火剂，其包括全氟己酮/沸石气固复合灭火组分，所述全氟己酮/沸石气固复合灭火组分包括70
‑
95wt％沸石，2.5
‑
15wt％全氟己酮和2.5
‑
15wt％辅料，相对
于所述全氟己酮/沸石气固复合灭火组分的总重量。
[0007]
所述的沸石平均粒径小于10微米。所述沸石选自于平均孔径大于或等于的13x沸石粉、10x沸石粉、和nay型沸石粉中的一种或多种。
[0008]
所述的辅料选自于云母粉，滑石粉，蒙脱土，氯化钙和纳米二氧化硅中的一种或多种。所述的辅料也可以是其它增强流动性的粉类添加剂。
[0009]
在一种实施方式中，所述灭火剂由所述全氟己酮/沸石气固复合灭火组分组成。
[0010]
在一种实施方式中，其进一步包括干粉基料；其中，所述灭火剂包括如下或由如下组成：85
‑
95wt％干粉基料和5.0
‑
15wt％全氟己酮/沸石气固复合灭火组分，相对于所述灭火剂总重量；优选的，所述干粉基料选自于磷酸铵盐、碳酸氢钠、氯化钠、聚磷酸铵和氯化钾中的一种或多种。
[0011]
本发明还提供了一种灭火剂的制备方法，包括以下步骤：将沸石粉加入到气密容器中，抽真空10
‑
60分钟，将反应容器置于25
‑
80℃氛围，向反应容器内注入全氟己酮液体，放置3.5
‑
36小时。冷却至室温，加入辅料，搅拌使其混合均匀，即得到所述灭火剂。
[0012]
优选的，制备前可以进行预处理实验，将沸石粉放置于120
‑
200℃环境下烘1
‑
3小时，除沸石粉的杂质。
[0013]
优选的，抽真空时间为15
‑
30分钟。
[0014]
优选的，将反应容器置于50
‑
80℃氛围。
[0015]
优选的，放置时间为12
‑
24小时。
[0016]
优选的，辅料占比为2.5
‑
10％。
[0017]
本发明的全氟己酮/沸石气固复合灭火组分可以单独作为灭火剂使用，也可以与干粉灭火剂复配使用，复配选用的干粉类灭火组分可以是市售干粉的一种或多种。
[0018]
本发明提供的灭火剂，利用了沸石的优良的吸附效果将全氟己酮与沸石复合，与直接使用全氟己酮气体灭火剂相比，具有明显优势，可以有效解决全氟己酮对于固体深位火灾灭火效果差，在火焰外部的分解作用导致燃烧增强，热解产生大量腐蚀毒害气体的问题。全氟己酮/沸石气固复合灭火剂的优点如下：
[0019]
(1)全氟己酮/沸石气固复合灭火剂可以直达火焰根部，增强原有灭火剂对固体深位火灾的灭火效果，同时可以有效阻止全氟己酮在火焰外部的分解放热作用；
[0020]
(2)全氟己酮/沸石气固复合灭火剂中沸石可以在可燃物表面铺展，隔绝氧气；全氟己酮遇热脱附，其较大的比热容及遇火热解可以吸收大量热量，迅速降低可燃物周围温度；
[0021]
(3)全氟己酮/沸石气固复合灭火剂通过沸石的钠离子及表面多孔结构与全氟己酮热解灭火自由基协同捕捉、淬灭燃烧自由基，发挥灭火协同作用；
[0022]
(4)全氟己酮/沸石气固复合灭火剂的沸石多孔表面可以有效吸附全氟己酮热解产生的腐蚀性毒害气体及火场中可燃物燃烧的毒害气体，降低了灭火剂灭火过程中的毒副作用及燃烧产物的毒害；
[0023]
(5)辅料可以显著增强全氟己酮/沸石气固复合灭火剂的流动性。
[0024]
本发明的灭火剂的制备原料来源广泛、价格低廉，制备简单，产品灭火效果好，环保安全，可以适用于固体火灾、液体油类火灾等多种火灾场景。全氟己酮/沸石气固复合灭火组分单独作为灭火剂使用或与干粉类灭火剂复配使用，灭火效率均有提高，且新型灭火
剂可以直接填充在现有灭火装置内进行使用，方便快捷，具有广泛的市场和重要的应用价值。
附图说明
[0025]
图1为本发明实施例1所采用的13x沸石粉的扫描电镜与x射线能谱图；
[0026]
图2为以13x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂的扫描电镜图与x射线能谱图；
[0027]
图3为以13x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂的热重
‑
差示扫描量热测试图。
具体实施方式
[0028]
实施例1以13x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂
[0029]
将92g平均粒径为5μm，平均孔径为的13x型沸石粉放置于120℃烘箱内烘2小时进行预处理，再装入气密性良好的反应容器内，使用油泵抽真空30分钟，放置于温度为60℃的环境下，向反应容器内注入5.5g的全氟己酮液体，放置20小时。冷却1小时至室温后，打开反应容器，加入0.5g氯化钙和2.0g云母粉，搅拌混合至均匀，即得本发明的气
‑
固复合新型灭火剂。
[0030]
实施例2以大孔型丝光沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂
[0031]
将92g平均粒径为5μm，平均孔径为的大孔型丝光沸石粉放置于120℃烘箱内烘2小时进行预处理，再装入气密性良好的反应容器内，使用油泵抽真空30分钟，放置于温度为60℃的环境下，向反应容器内注入5.5g的全氟己酮液体，放置20小时。冷却1小时至室温后，打开反应容器，加入0.5g氯化钙和2.0g云母粉，搅拌混合至均匀，即得本发明的气
‑
固复合新型灭火剂。
[0032]
实施例3以10x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂
[0033]
将92g平均粒径为5μm，平均孔径为的10x型沸石粉放置于120℃烘箱内烘2小时进行预处理，再装入气密性良好的反应容器内，使用油泵抽真空30分钟，放置于温度为60℃的环境下，向反应容器内注入5.5g的全氟己酮液体，放置20小时。冷却1小时至室温后，打开反应容器，加入0.5g氯化钙和2.0g云母粉，搅拌混合至均匀，即得本发明的气
‑
固复合新型灭火剂。
[0034]
实施例4以nay型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂
[0035]
将92g平均粒径为5μm，平均孔径为的nay型沸石粉放置于120℃烘箱内烘2小时进行预处理，再装入气密性良好的反应容器内，使用油泵抽真空30分钟，放置于温度为60℃的环境下，向反应容器内注入5.5g的全氟己酮液体，放置20小时。冷却1小时至室温后，打开反应容器，加入0.5g氯化钙和2.0g云母粉，搅拌混合至均匀，即得本发明的气
‑
固复合新型灭火剂。
[0036]
实施例5聚磷酸铵复配全氟己酮/沸石气固复合组分的新型灭火剂
[0037]
将85g平均粒径为10微米，聚合度为1000的聚磷酸铵干粉(阿拉丁生化科技有限公司)与15g实施例1制备的以13x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂置于容器内混合均匀，即得到复配的新型灭火剂。
[0038]
实施例6碳酸氢钠复配全氟己酮/沸石气固复合组分的新型灭火剂
[0039]
将85g碳酸氢钠干粉与15g实施例1制备的以13x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂置于容器内混合均匀，即得到复配的新型灭火剂。
[0040]
利用扫描电子显微镜(sem)(蔡司geminisem450型场发射扫描电子显微镜)和x射线能谱分析(eds)(牛津aztec系列x射线能谱仪)对实施例1制备的气固复合灭火剂进行分析，13x型沸石粉表面形貌和孔隙元素分析结果如图1所示；以13x型沸石粉为固相的气
‑
固复合灭火剂表面形貌和孔隙元素分析结果如图2所示。通过sem测试结果可以看出制备的沸石固体的粒径大小为3
‑
5μm，通过eds结果可知，制备的全氟己酮/沸石气固复合灭火剂可以检测到较多的氟元素，证明了全氟己酮已吸附在13x沸石表面。
[0041]
利用热重
‑
差示扫描量热仪(ta仪器sdt q600)对实施例1制备的全氟己酮/沸石气固复合灭火剂吸附量进行分析，结果如图3所示，可知经过结晶水失重过程，气固复合灭火剂样品中吸附的全氟己酮的含量占沸石质量10.29％。
[0042]
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。