一种真空转移样品杆的制作方法

1.本实用新型涉及透射电子显微镜技术领域，特别是涉及一种真空转移样品杆。


背景技术：

2.透射电子显微镜(transmission electron microscope，tem)是用透过样品的电子束使其成像的显微镜。tem可以在非常高的放大倍数下成像，用来测试样品内部微观形貌、缺陷分析，具有原子尺度分辨的能力。对tem中的样品施加外场或力实际上是将tem的样品室改造成一个微型的实验室；在这个微型实验室里，化学反应、结构或物理性质可以在微米甚或纳米尺度被激发或调控。
3.到目前为止，绝大多数的原位tem都是基于对样品杆的设计，从而实现对样品杆上的微小样品进行原位加热、冷却、环境调控、探针调控等等。
4.锂电池材料，如锂金属、高镍系、硅基系等材料，对水分和空气十分敏感。锂电池的组装过程是在已经严格进行了排气
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进气操作的手套箱中，严格隔绝任何可能的氧化、潮湿等干扰。而目前上述的原位tem测试，却难以实现整个过程的水氧隔离。其主要原因在于现有的tem样品杆产品构成微电池样品杆，不具备惰性气氛保护或真空保护功能。
5.公开号为cn108550513a的说明书公开了一种三维力电透射电镜原位样品杆，包括样品杆前端、样品杆外壳和手握柄，所述样品杆外壳内部设有传动杆和压电陶瓷管，手握柄上设有用于调节传动杆径向移动的微分头粗调器；传动杆一端压电陶瓷管连接；所述手握柄内设有压电马达；压电马达与传动杆另一端同轴连接；所述样品杆外壳上设有一传动杆支点。该发明采用“杠杆
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管中管”模式，提高了前端探针的稳定度和探针位移的精度，但该发明并不具有水氧隔离功能。
6.公开号为cn111261480a的说明书公开了一种具有双倾功能的透射电镜原位样品杆，包括杆身，设于杆身内、与杆身同轴的转轴和设置于转轴头端的纳米驱动器；纳米驱动器头端安装倾转台，倾转台具有与纳米驱动器固定的基座，基座上设有弹簧片和动子，动子预紧于弹簧片与基座之间，动子与弹簧片、动子与基座分别为平面接触，动子与弹簧片之间设有第一压电驱动件，基座和动子之间设有第二压电驱动件；基座上设有圆弧导轨，动子设有与圆弧导轨匹配的滑动件，动子上设有样品安装部位。该发明兼具原位测试功能和双轴倾转功能，但该发明亦并不具有惰性气氛或真空保护功能。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的在于提供一种具有惰性气氛及真空保护的转移样品杆，用于原位电化学测量，实现高精度、高稳定性的原位tem测试需求。
8.一种真空转移样品杆，包括外套杆、置于外套杆内的内拨杆、设于内拨杆一端的粗调机构、依次固定于内拨杆一端的压电陶瓷管和探针；所述外套杆与内拨杆之间设有中空结构的真空内套杆，所述真空内套杆远离探针的一端设有伸缩旋钮机构，用于驱动真空内套杆在外套杆内做直线往复运动；所述真空内套杆的另一端设有样品安装座，所述样品安
装座的端部套接用于密封样品的密封件。
9.调节伸缩旋钮机构驱动真空内套杆，将样品安装座从外套杆内推出，将样品安装于样品安装座；然后分别调节伸缩旋钮机构和粗调机构驱动内拨杆和探针，使探针的针尖部分靠近样品；最后调节伸缩旋钮机构驱动真空内套杆，将样品安装座缩回外套杆内，直至密封件完全将外套杆端面完全密封，再进行样品转移。
10.所述伸缩旋钮机构包括旋钮和旋转卡座，所述旋转卡座卡接于旋钮近探针端，所述真空内套杆的外壁设有与旋钮配合的螺纹，所述外套杆的端面设有与旋转卡座固定的连接凸台；所述旋钮在真空内套杆的外壁上旋转时，旋转卡座带动外套杆相对真空内套杆做直线往复运动。
11.所述卡座采用轴承结构，减少卡座与旋钮之间的磨损。
12.所述样品安装座设有用于放置样品的样品安装位；与探头相互配合，且当真空内套杆缩回外套杆内时，密封件可以将样品完全密封。
13.优选地，所述密封件采用密封o圈，所述密封o圈随着压力的增加能自动提高密封性能。
14.所述外套杆上设有用于与电镜测角台孔相配合的限位销和外套杆密封圈，所述限位销实现了样品杆的传感定位，外套杆密封圈隔绝了电镜的内外空间，保持电镜内部的真空环境。
15.所述内拨杆和真空内套杆均外套接有外接密封件，所述外接密封件使得内拨杆、真空内套杆和外套杆依次密封配合。
16.所述粗调机构包括套接于外套杆一端的外壳、x粗调旋钮、y粗调旋钮和z粗调旋钮；所述x粗调旋钮和y粗调旋钮分布于外壳的侧壁，所述z粗调旋钮设于外壳的顶端。
17.优选地，所使x粗调旋钮、y粗调旋钮和z粗调旋钮均采用千分螺旋旋钮。
18.所述内拨杆通过压电陶瓷管固定座与压电陶瓷管固定，压电陶瓷管固定座采用绝缘材料，压电陶瓷管加电压可以弯曲和伸缩，实现样品杆对探针的精调。
19.优选地，外套杆、真空内套杆、内拨杆和样品安装座均采用铝或铜材质。
20.本实用新型相比现有技术，优点在于：
21.1、本实用新型为水氧敏感材料提供了一个密封区，其密封性好，对样品保护度高，样品不易被氧化；
22.2、本实用新型具有较灵活的操控性能，通过粗调和精调快速构建微电池，操控精度高；
23.3、本实用新型降低实验成本，不必用原位芯片就可以实现电化学测试；
24.4、本实用新型使用简单，制样方便，对操作人员要求不高。
附图说明
25.图1为本实用新型实施例真空转移样品杆的结构示意图；
26.图2为图1所示的真空内套杆及其配合件和内拨杆及其配合件的结构示意图；
27.图3是图2所示的内拨杆及其配合件的结构示意图。
28.图4是图1所示的伸缩旋钮机构及其配合件的结构示意图。
具体实施方式
29.如图1
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图3所示，真空转移样品杆，包括外套杆1、套接于外套杆1一端的粗调机构2、置于外套杆1内与粗调机构2配合的内拨杆3、依次固定于内拨杆3一端的压电陶瓷管4和探针5；外套杆1与内拨杆3之间设有中空结构的真空内套杆6，真空内套杆6远离探针5的一端设有伸缩旋钮机构7，用于驱动真空内套杆6在外套杆1内做直线往复运动；真空内套杆6的另一端固定有样品安装座8，样品安装座8的端部套接用于密封样品的密封o圈9。
30.样品安装座8的下部设有用于放置样品的样品安装位；与探头相互配合，当真空内套杆6缩回外套杆1内时，密封o圈可以将样品完全密封，密封o圈随着压力的增加能自动提高密封性能。
31.如图4所示，伸缩旋钮机构7包括旋钮71和旋转卡座72，旋转卡座72卡接于旋钮71近探针5端，真空内套杆6的外壁设有与旋钮71配合的螺纹，外套杆1的端面设有与旋转卡座72固定的连接凸台；旋钮71在真空内套杆6的外壁上旋转时，旋转卡座72带动外套杆1相对真空内套杆6做直线往复运动。
32.旋转卡座72采用轴承结构，减少旋转卡座72与旋钮71之间的磨损。
33.外套杆1上固定有用于与电镜测角台孔相配合的限位销，限位销实现了样品杆的传感定位，外套杆1外还固定有外套杆密封o圈，其隔绝了电镜的内外空间，保持电镜内部的真空环境。
34.内拨杆3和真空内套杆6均外套接有外接密封圈10，外接密封圈10使得内拨杆3、真空内套杆6和外套杆1依次密封配合。
35.伸缩旋钮机构7螺旋套接于外套杆1的外壁，其中心处与真空内套杆6固定，伸缩旋钮机构7在外套杆1上螺旋上升或下降时，将驱动与其固定的真空内套杆6在外套杆1内做直线往复运动。
36.粗调机构2包括套接于外套杆1一端的外壳11、x粗调旋钮12、y粗调旋钮13和z粗调旋钮14。x粗调旋钮12和y粗调旋钮13呈90
°
分布于外壳11的侧壁，z粗调旋钮14置于外壳11的顶端。x粗调旋钮12和y粗调旋钮13呈90
°
分布便于操作人员调节。
37.x粗调旋钮12、y粗调旋钮13和z粗调旋钮14均采用千分螺旋旋钮，实现较精准的调节需求。
38.内拨杆3通过压电陶瓷管固定座15与压电陶瓷管4固定，压电陶瓷管固定座15采用绝缘材料，压电陶瓷管4加电压可以弯曲和伸缩，实现样品杆对探针5的精调。
39.外套杆1、真空内套杆6、内拨杆3和样品安装座8均采用铝或铜材质。
40.探针5采用钨探针。
41.实施例1：
42.真空转移样品杆在手套箱内的操作：调节伸缩旋钮机构7驱动真空内套杆6，将样品安装座8从外套杆1内推出，将样品安装于样品安装位内；然后调节伸缩旋钮机构7、x粗调旋钮12和y粗调旋钮13驱动内拨杆3，使探针5的针尖部分靠近样品；再调节伸缩旋钮机构7驱动真空内套杆6，将样品安装座8缩回外套杆1内，直至密封o圈9完全密封为止，最后将真空转移样品杆整体从手套箱取出。
43.实施例2：
44.真空转移样品杆在真空工作站上的操作：将真空转移样品杆插入真空工作站，开
启抽真空；调节伸缩旋钮机构7将样品安装座8从外套杆1内推出，将惰性气体抽干后，再调节伸缩旋钮机构7将样品安装座8缩回外套杆1内；关闭真空工作站泵，取下真空转移样品杆。
45.实施例3：
46.真空转移样品杆在透射电镜上的操作：将真空转移样品杆插入电镜，开启预抽真空，调节伸缩旋钮机构7将样品安装座8从外套杆1内推出；预抽真空完毕后，将真空转移样品杆完全插入电镜；通过电压调节，驱动压电陶瓷管4使探针5刚好触碰到样品，进行原位观察。